DM1240型硫鈣鐵分析儀主講：XXX一、使用注意事項：(1)儀器開機后60分鐘內不得進行測量等工作，復位后5分鐘內不得進行含量測量工作。(2)儀器應放置在避塵、避酸堿煙霧環境下使用。因水泥廠粉塵飛揚較甚，建議安裝空調后盡量少開門窗。(3)如儀器在生料磨附近使用，地面的震顫會影響儀器的精度，建議在儀器下先墊木板再墊厚海綿，既可避震，又不影響儀器散熱。(4)儀器內部有被測樣時嚴禁搬運，以免樣品鋼環在內部滾動引發短路事故。(5)儀器長期不用，應該放在干燥清潔處，以防濕氣腐蝕。

(6)較長時間不分析樣品，應該關掉儀器電源，一般情況下不必關機。二、含量測量原理：

樣品受激發光源照射產生硫鈣鐵三元素的特征X射線(即X熒光)，經探測器收集和在電子學系統支持下，變換成電脈沖，經分離后由硫鈣鐵三個通道分別加以記錄。

以鈣通道為例，當認為激發光源的強度不變時，樣品中鈣原子數量越多，則產生的X熒光的幾率就越大，鈣通道在單位時間內的計數(即計數率)就越大，因此鈣道計數率直接正比于樣品單位體積內鈣原子的數量，即鈣原子的濃度，當樣品中僅有一種含鈣原子的化合物時，可依據鈣原子的濃度推斷出該化合物的百分含量。

為了消除儀器自身和源于環境的不穩定因素，本儀器采用了元素熒光的相對比較測量法。相對比較的參照物是一塊具有物理及化學性質長期穩定性的硬質樣品，它在相同的儀器測量條件下硫鈣鐵二通道均能得到同被測樣品相近的計數率。

綜上所述，含量與計數率成線性關系，且應用相對比較測量法，得出含量計算式為：

式中，K和b是由標定確定的常數，N樣和N硬分別是被測樣品和硬質樣品的計數或計數率。三、樣品的壓片

加壓力前加壓力后制好的樣品(1)

壓制樣品時，先將鋼環置于壓模墊上，注意臺階低頭向下。再在鋼環上套上壓模環，稱11.0±0.1g粉末樣倒入壓模環內，用攪拌器將粉末刮平，然后將壓模桿緩慢放入壓模環內使其下落。再用手扶住壓模環轉動一下壓模桿，使粉末充填均勻。注意在粉末倒入后，鋼環在墊塊上不允許再有移動。(2)

將裝樣完畢的壓模，小心移到壓片機工作臺目視中心位置，扳動手柄(逆時針方向)至水平位置，保壓5~10秒鐘即可，緩慢扳動手柄(順時針方向)至起始位置（切不可在到起始位置前松手，以免手柄彈出）。(3)

取出壓模，用一手按住壓模環，另一手轉動一下壓模桿，使壓模端面和樣品背面脫離粘連。然后帶樣品鋼環即可輕松自如地脫離壓模。用洗耳球吹去兩面浮塵，將帶樣鋼環反過來(臺階低頭向上)，此向上面即為樣品被測面。可用筆尖在被測面背后寫上編號防止搞錯。四、樣品的要求(1)在樣品顆粒大時光子不易使樣品被擊出X射線，X熒光強度隨顆粒度的減少而增加，減少到一定程度將不再增加。如使用本儀器測量水泥中的硫鈣鐵的含量，由于水泥的顆粒度足夠小，所以幾乎可不考慮細度對測量結果的影響。但測量水泥生料中的硫鈣鐵的含量，則由于水泥生料的顆粒度不夠小，所以要經粉碎機磨細，如樣品不磨細就壓片，儀器將不能得到正確的結果。(2)由于成形的被測樣需有足夠機械強度，故按要求成形后的片狀樣約有4毫米厚度，而光源能擊中的原子僅在表面約0.2毫米層面內，故測量結果在物料均勻分布的情況下與樣片的厚度(即重量)無關，僅與密度(由成形壓力保證)有關。(3)要求壓成樣不突出鋼環端面，被測面和背面不允許有裂紋。除了應正確操作外，樣品水份少、顆粒度大是引起裂紋的二個原因。解決的方法是：將壓力降低（用SH-3型壓片機即為減少粉末稱樣重量）以防裂，可先少稱0.1克樣，試壓五次，還有裂的再少稱0.1克樣試壓5次，直到不裂時將此粉末稱樣重量確定為生產樣粉末稱樣重量。由此發生的標定樣和生產樣壓制壓力不一致可能引起測量的系統偏差可修正b值消除。在壓樣不裂的前提下，我們希望壓力高一些，這有助于克服樣品基體變化對測量準確性的影響。五、含量測量1、當顯示屏顯示“預熱”或“采樣”時，必須將滑板拉出到底，使滑板處于“測硬質樣品位置”。當開機滿60分鐘后，顯示器右下角無“預熱□□”字樣，也無“采樣”字樣方可進行含量測量。主菜單1含量測量2參數選擇3數據處理4其他

13:41預熱□□硬標樣2、在主菜單界面按[2]進行參數選擇（根據樣品種類選擇合適的工作曲線，*號所在位置表示當前所選擇的參數，按[1]~[9]中任一鍵，將*號移到所按數字前，已選擇適宜的參數；按[0]返回主菜單。請選擇參數*1工作曲線12工作曲線23工作曲線34工作曲線45工作曲線56工作曲線67工作曲線78工作曲線89工作曲線90返回13:473、將滑板推入儀器到底，按[1]選擇含量測量，再按[1]啟動，則開始測量。如需在測量過程中停止測量，則按[2]，畫面回到含量測量的初界面。含量測量工作曲線1測量時間60秒倒計時27秒

1啟動2停止3連續0返回14:05待測樣含量測量工作曲線1測量時間60秒

1啟動2停止3查詢4連續0返回13:44硬標樣4、測量結束后，根據以前所建曲線比對得出待測樣品的硫鈣鐵含量，并顯示出。（注意：測量完畢必須使滑板拉出到底，處于“測硬質樣品位置”。）含量結果工作曲線1測量時間60秒09月07日14:08SO3%:2.38

CaO%:41.70

Fe2O3%:2.701啟動2打印3確認0返回14:06六、測量域度從0%～100%這樣的大范圍來講，“樣品百分含量”同“樣品計數率和硬質樣品計數率之比值(N樣/N硬)”二者的關系是曲線，如右圖所示：但在一段較小的含量區間內，我們基本上可以用一