ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T4103.5-2000鉛及鉛合金化學分析方法鉍量的測定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofbismuthcontent2000-08-28發布2000-12-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T4103.5-2000前本標準是對GB/T4103.7—1983《鉛基合金化學分析方法碘化鉀光度法測定銘量》GB/T4103.8—1983《鉛基合金化學分析方法硫腺光度法測定鉍量》、GB/T472.3—1984《鉛鍵化學分析方法碘化鉀-馬錢子堿分光光度法測定鉍量》的修訂。本標準遵守：標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則GB/T1.1-1993第第1部分：標準編寫的基本規定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫的規定GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB/T7729—1987治金產品化學分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產品化學分析基礎術語本標準自生效之日起.代替GB/T4103.7—1983、GB/T4103.8—1983、GB/T472.3—1984.本標準由國家有色金屬工業局提出。本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所歸口。本標準由沈陽治煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負責起草本標準由白銀有色金屬公司西北銅加工廠起草，本標準主要起草人：吉春芳。

中華人民共和國國家標準名及鉛合金化學分析方法GB/T4103.5-2000鉍量的測定代替GB/T4103.7-1983GB/T4103.8--1985GB/T472.3-1984Mehodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofbismuthcontent1范圍本標準規定了鉛及鉛合金中含量的測定方法本標準適用于鉛及鉛合金中鉍含量的測定。測定范圍:0.0020%～0.10%。！方法提要試料用硝酸或硝酸-酒石酸溶解,根據鉍的含量用二氧化錳共沉淀富集鉍并分離鉛,或在試料溶解后加鹽酸使鉛生成氯化鉛沉淀而除去大部分鉛。硒、硫干擾測定,在鹽酸介質中用氯化亞錫將其還原成單體過濾除去。用六偏磷酸鈉、硫豚、氟化鉀分別掩蔽殘存鉛、銅及銀,以及錫和梯。在鹽酸介質中,以碘化鉀為顯色劑，于分光光度計波長450nm處測量其吸光度。3試劑3.1酒石酸3.2：過氧化氫(01.10g/mL）3.3鹽鹽酸(o1.19g/mL)。3.4鹽酸（1十1）。3.5鹽酸(1十5）。3.6熱酸（1+9）3.7硝酸(1十4)。3.8硝酸錳溶液：1體積硝酸錳溶液(500g/L)與4體積水混勾3.9高錳酸鉀溶液(10g/L)。3.10氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10.0g氯化亞錫(SnCl·2H.O).用50mL鹽酸(3.4)微熱溶解冷卻,用鹽酸(3.4)稀釋至100mL。用時現配3.11六偏磷酸鈉溶液(200g/L）3.12碘化鉀溶液(250g/L)。3.13硫腺溶液(100g/L)。3.14氟化鉀(KF·2H.O)溶液(200g/L)。3.15硫溶液(5mg/mL):稱取0.500g純硫,置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(1十1)，加熱溶解.煮沸除去氮的氧化物,冷卻。移入100mL容量瓶中.以水稀釋至刻度.混勺。3.16鉍標準財存溶液：稱取0.1000g純鉍,置于200mL燒杯中.加入20mL硝酸(1十1),蓋上表血.加熱溶解.煮沸除