犐犆犛７７．１２０．６０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜４１０３．１５—２００９

鉛及鉛合金化學分析方法

第１５部分：鎳量的測定

火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犲犪犱犪狀犱犾犲犪犱犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋１５：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋—

犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９０４０８發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜４１０３．１５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ４１０３《鉛及鉛合金化學分析方法》分為１６個部分：

———第１部分：錫量的測定；

———第２部分：銻量的測定；

———第３部分：銅量的測定；

———第４部分：鐵量的測定；

———第５部分：鉍量的測定；

———第６部分：砷量的測定；

———第７部分：硒量的測定；

———第８部分：碲量的測定；

———第９部分：鈣量的測定；

———第１０部分：銀量的測定；

———第１１部分：鋅量的測定；

———第１２部分：鉈量的測定；

———第１３部分：鋁量的測定；

———第１４部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１６部分：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定光電直讀發射光譜法。

本部分為第１５部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：株洲冶煉集團股份有限公司、北京礦冶研究總院。

本部分參加起草單位：河南豫光金鉛股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶

煉廠、柳州華錫集團有限責任公司金海冶金化工分公司。

本部分主要起草人：雷素函、向德磊、劉新玲、蔡軍、劉春峰、于力、孔建敏、張澤儒、涂小紅、陸超。

Ⅰ

書

犌犅／犜４１０３．１５—２００９

鉛及鉛合金化學分析方法

第１５部分：鎳量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ４１０３的本部分規定了鉛中鎳量的測定。

本部分適用于鉛中鎳量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．０１％。

２方法原理

試料用硝酸溶解，以硫酸鉛沉淀分離鉛，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長２３２．０ｎｍ處

測量鎳的吸光度，以標準曲線法計算鎳量。

３試劑

除另有說明，本試驗用于制備溶液和分析用水均為一級水，實驗所用器皿均用稀硝酸（１＋４）浸泡

后，用一級水徹底清洗。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優級純。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優級純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硝酸（１＋３）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６鎳標準貯存溶液：稱取０．５０００ｇ金屬鎳（鎳的質量分數≥９９．９５％）于２００ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸，驅除氮的氧化物，取下冷卻，移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ鎳。

３．７鎳標準溶液：移取１０．００ｍＬ鎳標準貯存溶液（３．６）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（３．３），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

———特征濃度：在與測量樣品溶液基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應不大于０．０５μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標