ICS7712030

H13..

中華人民共和國國家標準

GB/T388419—2017

.

銅精礦化學分析方法第19部分

:

鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法

Methodsforchemicalanalsisofcoerconcentrates—Part19Determinationof

ypp:

thalliumcontent—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2017-09-29發布2018-04-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T388419—2017

.

前言

銅精礦化學分析方法分為個部分

GB/T3884《》19:

第部分銅量的測定碘量法

———1:;

第部分金和銀量的測定火焰原子吸收光譜法和火試金法

———2:;

第部分硫量測定重量法和燃燒滴定法

———3:-;

第部分氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分氟量的測定離子選擇電極法

———5:;

第部分鉛鋅鎘和鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———6:、、;

第部分鉛量的測定滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分鋅量的測定滴定法

———8:Na2EDTA;

第部分砷和鉍量的測定氫化物發生原子熒光光譜法溴酸鉀滴定法和二乙基二硫代氨

———9:-、

基酸甲酸銀分光光度法

;

第部分銻量的測定氫化物發生原子熒光光譜法

———10:-;

第部分汞量的測定冷原子吸收光譜法

———11:;

第部分氟和氯量的測定離子色譜法

———12:;

第部分銅量的測定電解法

———13:;

第部分金和銀量的測定火試金重量法和原子吸收光譜法

———14:;

第部分鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法

———15:;

第部分二氧化硅量的測定氟硅酸鉀滴定法和重量法

———16:;

第部分三氧化二鋁量的測定鉻天青膠束增溶光度法和沉淀分離氟鹽置換

———17:S--

滴定法

Na2EDTA;

第部分砷銻鉍鉛鋅鎳鎘鈷氧化鎂氧化鈣量的測定電感耦合等離子體原子發

———18:、、、、、、、、、

射光譜法

;

第部分鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法

———19:。

本部分為的第部分

GB/T388419。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國有色金屬工業協會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位銅陵有色金屬集團控股有限公司

:。

本部分參加起草單位南通出入境檢驗檢疫局北京礦冶研究總院中國有色桂林礦產地質研究院

:、、

有限公司紫金礦業集團股份有限公司鲅魚圈出入境檢驗檢疫局昆明冶金研究院防城港出入境檢驗

、、、、

檢疫局深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠

、。

本部分主要起草人陳小燕吳勇呂茜茜竇懷智蘇春風古行乾李琴美游佛水周蕾阮貴武

:、、、、、、、、、、

張小軍葉欣侯晉劉潤婷羅榮根李昌麗李超劉維理劉順瓊袁齊邵從和

、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T388419—2017

.

銅精礦化學分析方法第19部分

:

鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法

1范圍

的本部分規定了銅精礦中鉈量的測定方法

GB/T3884。

本部分適用于銅精礦中鉈量的測定測定范圍

。:0.05μg/g~25.00μg/g。

2方法提要

試料經鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸分解以銥為內標以稀王水為介質用電感耦合等離子體質譜法

、、、,,,

直接測定鉈量

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為優級純的試劑所用水為一級水

,;。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氫氟酸ρ

.(=1.13g/mL)。

34高氯酸ρ

.(=1.68g/mL)。

35鹽酸硝酸混合酸

.(3∶1)。

36硝酸

.(1+1)。

37鉈標準貯存溶液稱取三氧化二鉈w置于燒杯中蓋上表面皿

.:0.2795g(Tl2O3≥99.99%)200mL,,

緩慢加入硝酸溶解驅除氮的氧化物取下冷卻至室溫用水洗滌表面皿及杯壁移入

25mL(3.6),,,,

容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含鉈

250mL,,。1mL1mg。

38鉈標準溶液吸取鉈標準貯存溶液通過逐級稀釋的方法加入硝酸用水稀釋

.A:(3.7),,3mL(3.2),

至刻度混勻使最終溶液含鉈

,。1mL1μg。

39鉈標準溶液吸取鉈標準溶液通過逐級稀釋的辦法加入硝酸用水稀釋至

.B:A(3.8),,3mL(3.2),

刻度混勻使最終溶液含鉈

,。1mL10ng。

310銥標準貯存溶液稱取銥粉w置于玻璃管中加入鹽酸

.:0.1000g(Ir≥99.99%),50mL,8mL