ICS77.120.60H62中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3253.4-2001錦化學(xué)分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofsulfurcontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T3253.4-2001本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學(xué)分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《佛化學(xué)分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時(shí)改為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T211.1～211.5—1994.列有5個(gè)分析方法,包括錫、鉍、鍋、鈷、鎳5個(gè)分析項(xiàng)目，此次修訂,只保留銘的分析項(xiàng)目。原標(biāo)準(zhǔn)包括11個(gè)測定項(xiàng)目，12個(gè)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)包括7個(gè)測定項(xiàng)目.8個(gè)測定方法。新標(biāo)準(zhǔn)簡化了分析程序，節(jié)約了成本.可充分滿足生產(chǎn)及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測定》是對(duì)GB/T3253.1—1982《第化學(xué)分析方法鋁藍(lán)光度法測定坤》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是工作曲線的繪制方法，GB/T3253.2-2001《鐵量的測定》是對(duì)GB/T3253.2—1982《第化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵》的重新確認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測定鉛銅量》是對(duì)GB/T3253.5—1982《第化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是刪去了其中鐵量測定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標(biāo)準(zhǔn)中的化學(xué)法使用廣泛.準(zhǔn)確度高，簡便而快捷，同時(shí)列入了方法2、方法3。方法2《雙硫蹤光度法測定鉛量》是對(duì)GB/T3253.3—1982《佛化學(xué)分析方法雙硫腺光度法測定鉛》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測定銅量》是對(duì)GB/T3253.4—1982《第化學(xué)分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用簡便適應(yīng)的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測定》是對(duì)GB/T3253.6-1982《第化學(xué)分析方法燃燒碘量法測定硫》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用過氧化氫吸收SO,使之轉(zhuǎn)化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測定》是對(duì)GB/T3253.7—1982《第化學(xué)分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒》的重新確認(rèn),只進(jìn)行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測定》的主要內(nèi)容是采用先進(jìn)可靠的原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法火火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法→分光光度法通則本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T3253.1～3253.7一1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局、廣西治金研究院起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周文生、曾福生本標(biāo)準(zhǔn)各分析方法主要起草單位與起草人如表1.

GB/T3253.4-2001分析方法起草單位主要起草人錫礦山礦務(wù)局神量的測定周文生、彭湘衡、范建中鐵量的測定錫礦山礦務(wù)局周文生、李文軒方法錫礦山礦務(wù)局曾福生、歐陽柏樹、銅量的測定方法二錫礦山礦務(wù)局周文生、張明緩、李文梅方法三錫礦山礦務(wù)局吳東華、曾福生拐礦山礦務(wù)局硫量的測定歐陽柏樹、曾福生硒量的測定錫礦山礦務(wù)局周文生、段堯封、羅長生銘量的測定廣西治金研究院鄧漢金、黃肇敏本標(biāo)準(zhǔn)委托全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錦化學(xué)分析方法GB/T3253.4一2001硫量的測定代替GB/T3253.6-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofsulfurcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫中硫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于梯中硫含量的測定。測定范圍：0.0020%～0.25%方法提要試料在高溫氧氣流中燃燒.使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,用過氧化氫吸收并轉(zhuǎn)化成硫酸,以甲基紅-次甲基藍(lán)溶液為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。3試劑3.1到氧化鉀。3.2無水氯化鈣3.3過氧化氫吸收溶液(1+99)。3.4甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑:20單位體積甲基紅乙醇溶液(0.38/L)與3單位體積次甲基藍(lán)溶液（18/L）混合3.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.005mol/L73.5.1配制:稱取0.2g氫氧化鈉,置于250mL燒杯中.用不含二氧化碳的水溶解.移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，混勾。購于塑料瓶中。3.5.2標(biāo)定;稱取5.0000g預(yù)先經(jīng)100℃～105C烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑),暨于500mL燒杯中.加不含二氧化碳的水溶解至清亮,移入1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀釋至刻度.混勾。此溶液1mL含0.0050g鄰苯二甲酸氫鉀。準(zhǔn)確移取10.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于300mL錐形瓶中，加50mL不含二氧碳的水.2滴酚酥乙醇溶液(10g/L).用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)，按式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L。VX0.0050式中：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)