安徽省地方標準編制說明標準名稱車用柴油快速篩查技術規范任務來源（項目計劃號）安徽省市場監督管理局“關于下達《區域性地震安全性評價技術規范》等298項地方標準計劃的通知”皖質函【2021】357號負責起草單位安徽省產品質量監督檢驗研究院單位地址合肥市包河工業園延安路13號參與起草單位×××、×××、×××標準起草人（全部起草人，應與標準文本前言中起草人排序一致）序號姓名單位職務職稱電話姚幫本安徽省產品質量監督檢驗研究院所長高級工程制情況1、編制過程簡介標準起草過程：根據任務要求，安徽省產品質量監督檢驗研究院食品化工產品質量監督檢驗研究所成立了《車用柴油快速篩查技術規范》項目研究小組，組織標準編制工作。研究小組制定了標準編制工作計劃、編寫大綱，明確任務分工及各階段進度時間；同時小組成員認真學習了GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》和GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分：標準中規范性技術要素內容的確定方法》，結合標準制定工作程序的各個環節，進行了探討和研究。項目研究小組在充分收集、認真研究了相關標準及文獻資料的基礎上，結合本實驗室的條件和本方法的技術特點，對車用柴油中的硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度進行了檢測試驗，在論證了方法的重復性和再現性的前提下，通過反復研究和分析，建立了車用柴油快速篩查的測定方法。于2022年8月編寫完成了地方標準《車用柴油快速篩查技術規范》的征求意見稿初稿。2023年1月，項目研究組成員對征求意見稿初稿的內容條款進行了逐條研討，對標準制定中遇到的相關問題進行了深入交流并達成共識，確定了標準征求意見稿的內容，完成了征求意見稿。2、制定標準的必要性和意義隨著我省經濟的高速發展，柴油發動機專用車數量逐年提升，車用柴油的使用量同步快速增長。產品的質量不僅關乎消費者的切身利益，也關系到消費者的生命安全。安徽省毗鄰河南省、山東省兩個煉油大省，不少加油站內油品從這兩省份地方加油站采購，多數此類加油站對油品質量把控不嚴。目前車用柴油產品檢驗周期長，從樣品抽取到出檢驗結果時間范圍內，若出現殘次產品，這些產品仍在市場上流通，對消費者會造成不可估量的傷害。推行車用柴油快速篩查可以提高監督抽查檢驗效率，最快約20分鐘可完成一座加油站的快速檢測，檢驗指標有效覆蓋車用柴油中硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度等重要指標，其中包括了常見不合格指標。在應對應急事件、消費者舉報等事件時，能高效、有效地得到檢驗結果，及時對油品質量進行評判，保障消費者權益。制定安徽省地方標準《車用柴油快速篩查技術規范》，為我省石油行業車用柴油快速檢測提供依據，提高車用柴油產品檢驗工作效率及監督抽查覆蓋率，加強和改善我省車用柴油質量安全。3、制定標準的原則和依據，與現行法律法規、標準的關系。本標準在制定過程中查詢了GB19147-2016《車用柴油》等有關標準，調研了相關文獻，并以此為基礎，根據相關的法律、法規和本產品的特點，圍繞安全、質量、快速等要求進行制定，以使標準具有一定的先進性、通用性、科學性和可操作性。4、主要條款的說明，主要技術指標、參數、試驗驗證的論述（詳細說明）4.1主要條款：本標準的章節由：范圍、規范性引用文件、快速篩查閾值和快速檢測方法、取樣、快速篩查方法驗證、車輛、快速篩查結果處理和報告、附錄A。4.2主要技術指標、參數、實驗驗證的論述：（一）本標準是對車用柴油中主要指標的快速檢測方法的分析1、采用傅里葉變換近紅外光譜儀快速測定車用柴油中硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度等項目值。2、車用柴油產品的快速篩查可以在固定場所或移動檢測車上進行。其中移動檢測車應根據檢驗需求配置相應的車載快速檢測設備，設備應具備抗沖擊和抗震動等性能；并且內部環境應滿足檢驗要求，并符合加油站及儲油庫安全規范的要求。3、快速篩查項目按照GB19147-2016《車用柴油》標準中的相關要求執行，詳見表1表1車用柴油快速篩查閾值和快速檢測方法項目閾值檢驗方法5號0號-10號-20號-35號-50號-硫含量（mg/kg）大于10附錄A多環芳烴含量（質量分數）/%大于7附錄A凝點/℃大于50-10-20-35-50附錄A冷濾點/℃大于84-5-14-29-44附錄A閃點（閉口）/℃小于605045SH/T0768或附錄A十六烷值小于514947附錄A十六烷指數小于464643附錄A密度(20℃)/(kg/m3)小于810；大于845小于790；大于840附錄A或SH/T0604主要實驗情況1、實驗方法的確定近紅外光譜法是通過偏最小二乘法（PLS）等現代化學計量學方法，建立光譜與質量指標之間的線性或非線性關系（定標模型），從而實現利用光譜信息對待測樣品的多種質量指標進行快速測定。因此，近紅外分析方法的核心是建立定標模型，定標模型需要的樣品數目要足夠多，能統計確定光譜變量與待矯正組分濃度或性質之間的關系，定標集樣品數目通常不少于6k，驗證集樣品數不少于4k。本項目組自2021年立項以來，同步開展本省車用柴油的定標模型的建立與驗證工作，樣品來源包括安徽省各類加油站、貿易公司等。項目組在認真研究相關標準及技術資料的基礎上，做了大量的試驗驗證工作，建立了本標準中附錄A的檢驗方法。2、試驗儀器參數采用符合GB/T29858要求的傅立葉變換近紅外光譜儀，光譜系統配備了具有平面鏡電磁驅動干涉功能的動態準直干涉儀：化學計量學軟件含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有近紅外光譜數據的收集、存儲分析和計算功能，化學計量學軟件能采用馬氏距離判斷樣品的異常性。按照儀器操作手冊設定儀器參數。測定定標樣品集、驗證樣品集和待測試樣的光譜時，儀器參數要保持一致。3、定標模型驗證3.1準確性驗證我們選取了符合GB/T29858要求的具有代表性的驗證集樣品，對建立的定標模型進行驗證。表2列出了標準中規定的硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度等項目的重復性和再現性要求。表2車用柴油標準中重復性和再現性要求項目重復性再現性硫含量（mg/kg）同SH/T0689重復性同SH/T0689再現性多環芳烴含量（質量分數）/%1.0同SH/T0806再現性凝點/℃2.04.8冷濾點/℃1.0同SH/T0248閃點（閉口）/℃2.0同GB/T261再現性十六烷值1.04.8十六烷指數1.02.0密度(20℃)/(kg/m3)0.51.2表3列出了車用柴油的標準試驗方法。表4列出了車用柴油硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度等各項質量指標的近紅外光譜的測定值、標準測定值及絕對偏差。由表4數據可以看出，硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度等各項數據與標準方法測定值基本一致，絕對偏差能滿足再現性要求。表3車用柴油標準試驗方法項目標準方法硫含量SH/T0689多環芳烴含量SH/T0606、SH/T0806凝點GB/T510冷濾點NB/SH/T0248閃點（閉口）GB/T261十六烷值GB/T386十六烷指數SH/T0694密度GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604表4車用柴油近紅外測定值、標準方法測定值及絕對偏差樣品序號硫含量（mg/kg）多環芳烴含量（質量分數）/%凝點/℃冷濾點/℃近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差11.41.5-0.13.843.86-0.02-12.3-12-0.3-6.5-6-0.521.71.9-0.23.593.61-0.02-6.4-6-0.4-1.2-20.833.53.7-0.23.773.750.02-5.9-60.100046.26.4-0.23.863.860-14.4-14-0.4-8.8-90.251.51.40.14.054.040.01-13.2-140.8-7.4-7-0.462.32.303.263.27-0.01-10.8-10-0.8-4.3-4-0.372.72.703.443.440-11.0-10-1-5-5081.41.5-0.13.573.59-0.02-5.2-60.80.100.191.51.40.13.623.65-0.03-3.3-40.71.210.2103.23.3-0.13.873.88-0.01-2.5-2-0.52.120.1表4車用柴油近紅外測定值、標準方法測定值及絕對偏差（續）樣品序號閃點（閉口）/℃十六烷值十六烷指數密度(20℃)/(kg/m3)近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差近紅外測定值標準方法測定絕對偏差167.267.00.252.152.3-0.251.752.0-0.3831.1832.0-0.9273.573.00.552.052.2-0.250.650.8-0.2828.2828.9-0.7378.178.5-0.452.752.7053.053.00821.5821.7-0.2473.573.00.552.452.00.452.152.4-0.3831.3831.8-0.5564.564.00.552.552.8-0.353.052.80.2820.0820.4-0.4677.477.00.451.451.7-0.349.249.10.1825.8825.30.5778.278.00.252.052.4-0.450.951.2-0.3826.3826.00.3874.574.5051.852.3-0.549.649.9-0.3832.3832.8-0.5963.563.00.551.852.1-0.351.151.5-0.4830.8831.4-0.61066.467.0-0.652.352.20.151.451.7-0.3830.0830.2-0.23.2重復性驗證隨機選取車用柴油樣品，進行車用柴油硫含量、多環芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數、密度等各項質量指標的重復性驗證，結果見表5。表5重復性驗證實驗結果測定序號硫含量（mg/kg）多環芳烴含量（質量分數）/%凝點/℃冷濾點/℃閃點（閉口）/℃十六烷值十六烷指數密度(20℃)/(kg/m3)15.293.84-13.4-0.965.051.749.7835.825.323.89-13.2-1.065.051.649.7835.135.303.91-12.9-0.965.051.749.7834.945.343.86-13.6-1.165.051.649.6835.755.293.92-13.5-1.065.051.749.7835.465.333.88-12.8-1.265.051.749.8835.675.313.88-13.0-1.165.051.649.6834.5極差0.050.080.80.300.10.21.35、標準中如果涉及專利，應有明確的知識產權說明無6