犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８４—２００８

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９８４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林黎、謝麗琪、歐陽(yáng)姍、梁宏、葉剛、廖菁菁、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９８４—２００８

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物

殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中卡巴氧代謝物喹!啉２羧酸（ｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ２ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ）和喹乙醇

代謝物３甲基喹!啉２羧酸（３ｍｅｔｈｙｌｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ２ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定

方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中卡巴氧代謝物喹!啉２羧酸（ｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ２ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ）和喹乙醇

代謝物３甲基喹!啉２羧酸（３ｍｅｔｈｙｌｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ２ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ）殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：喹!啉２羧酸和３甲基喹!啉２羧酸的方法檢出限牛奶為０．５μｇ／ｋｇ，奶粉

為４．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用甲酸溶液消化試樣，使牛奶和奶粉中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，鹽酸酸化，離心過(guò)

濾后，固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３乙酸鈉。

４．４乙酸乙酯。

４．５２％甲酸乙酸乙酯溶液：向４００ｍＬ乙酸乙酯中加入１０ｍＬ甲酸，用乙酸乙酯定容至５００ｍＬ。

４．６０．６％甲酸溶液：量?。叮埃恚碳姿幔盟芙?、定容至１Ｌ。

４．７０．１％甲酸溶液：量?。保埃恚碳姿幔盟芙?、定容至１Ｌ。

４．８甲酸甲醇溶液（１９＋１）：用１９０ｍＬ甲酸溶液