犐犆犛６７．１００

犆５３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２３８８—２００８

原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法

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２００８１００７發布２００８１００７實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２３８８—２００８

前言

本標準包括三個方法：第一法高效液相色譜法，第二法液相色譜質譜／質譜法，第三法氣相

色譜質譜聯用法。檢測時，應根據檢測對象及其限量的規定，選用與其相適應的檢測方法。

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由全國食品安全應急標準化工作組、全國質量監管重點產品檢驗方法標準化技術委員會提

出并歸口。

本標準第一法起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、中國疾病預防控制中心、國家食品質量安全監

督檢驗中心、北京市疾病預防控制中心、國家乳制品質量監督檢驗中心、浙江省質量技術監督檢測研究

院、國家加工食品質量監督檢驗中心（廣州）。

本標準第一法主要起草人：宋書鋒、魯杰、安娟、楊大進、李淑娟、張晶、劉艷琴、楊紅梅、楊金寶、

鄂來明、廖上富、陳小珍、蔡依軍、郭新東、吳玉鑾。

本標準第二法起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、北京市疾病預防控制中心、國家食品質量安全

監督檢驗中心、中國疾病預防控制中心、中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準第二法主要起草人：彭濤、吳永寧、邵兵、王浩、李曉娟、郭啟雷、苗虹、趙云峰、丁濤、李立、

蔣原。

本標準第三法起草單位：上海市質量監督檢驗技術研究院、國家食品質量安全監督檢驗中心、中國

檢驗檢疫科學研究院。

本標準第三法主要起草人：巢強國、常宇文、雷濤、陳冬東、趙玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、曹程明、

張輝、麥成華、曹紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３８８—２００８

原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法

１范圍

本標準規定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測定方法，即高效液相色譜法

（ＨＰＬＣ法）、液相色譜質譜／質譜法（ＬＣＭＳ／ＭＳ法）和氣相色譜質譜聯用法［包括氣相色譜質譜法

（ＧＣＭＳ法），氣相色譜質譜／質譜法（ＧＣＭＳ／ＭＳ法）］。

本標準適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測定；液相色譜質譜／質譜法、氣相

色譜質譜聯用法（包括氣相色譜質譜／質譜法）同時適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的

定性確證。

本標準高效液相色譜法的定量限為２ｍｇ／ｋｇ，液相色譜質譜／質譜法的定量限為０．０１ｍｇ／ｋｇ，氣

相色譜質譜法的定量限為０．０５ｍｇ／ｋｇ（其中氣相色譜質譜／質譜法的定量限為０．００５ｍｇ／ｋｇ）。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３第一法高效液相色譜法（犎犘犔犆法）

３．１原理

試樣用三氯乙酸溶液乙腈提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，外標法

定量。

３．２試劑與材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

３．２．１甲醇：色譜純。

３．２．２乙腈：色譜純。

３．２．３氨水：含量為２５％～２８％。

３．２．４三氯乙酸。

３．２．５檸檬酸。

３．２．６辛烷磺酸鈉：色譜純。

３．２．７甲醇水溶液：準確量取５０ｍＬ甲醇和５０ｍＬ水，混勻后備用。

３．２．８三氯乙酸溶液（１％）：準確稱取１０ｇ三氯乙酸于１Ｌ容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后

備用。

３．２．９氨化甲醇溶液（５％）：準確量取５ｍＬ氨水和９５ｍＬ甲醇，混勻后備用。

３．２．１０離子對試劑緩沖液：準確稱取２．１０ｇ檸檬酸和２．１６ｇ辛烷磺酸鈉，加入約９８０ｍＬ水溶解，調

節ｐＨ至３．０后，定容至１Ｌ備用。

３．２．１１三聚氰胺標準品：ＣＡＳ１０８７８０１，純度大于９９．０％。

３．２．１２三聚氰胺標準儲備液：準確稱取１００