犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２３．６７—２００８／犐犛犗１０７０１：１９９４

代替ＧＢ／Ｔ２２３．６７—１９８９

鋼鐵及合金硫含量的測定

次甲基藍分光光度法

犐狉狅狀，狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋—

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（ＩＳＯ１０７０１：１９９４，ＩＤＴ）

２００８０５１３發布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．６７—２００８／犐犛犗１０７０１：１９９４

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分等同采用ＩＳＯ１０７０１：１９９４《鋼鐵及合金硫含量測定次甲基藍分光光度

法》。

本部分等同翻譯ＩＳＯ１０７０１：１９９４。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

ａ）本“國際標準”一詞改為“本部分”；

ｂ）用小數點“．”代替為用小數點“，”；

ｃ）刪除國際標準的前言。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．６７—１９８９《鋼鐵及合金化學分析方法還原蒸餾次甲基藍光度法測定硫

量》，與其相比較，主要做了以下修改：

———測定范圍由０．００１％～０．０３０％調整為０．０００３％～０．０１％；

———“用溴使硫氧化，并蒸發驅盡硝酸”改為“用高氯酸冒煙氧化，并驅趕硝酸”；

———試料量由１．００００ｇ調整為根據含量不同分別為０．５０ｇ和１．０ｇ；

———蒸餾和提純裝置有所改動。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ都是資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業協會提出。

本部分由全國鋼鐵標準化技術委員會歸口。

本部分主要起草單位：中國鋼研科技集團公司。

本部分主要起草人：楊桂香、滕璇。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

ＧＢ２２３．２（三）—１９８１、ＧＢ２２３．６７—１９８９。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．６７—２００８／犐犛犗１０７０１：１９９４

鋼鐵及合金硫含量的測定

次甲基藍分光光度法

警告：使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使

用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規定了次甲基藍光度法測定鋼鐵及合金中的硫含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質量分數為０．０００３％～０．０１％硫含量的測定。鈮、硅、鉭和鈦對硫的

測定有干擾。根據干擾元素的含量，適用范圍和試料量由表１給出。

表１

干擾元素的最大允許含量（質量分數）／％試料量

適用范圍（質量分數）／％

ＮｂＳｉＴａＴｉｇ

０．５１．００．３１．０１．００．０００３～０．００１０

１．０２．００．６２．００．５００．００１０～０．０１０

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＩＳＯ３７７２：１９８９樣品和鍛造鋼材試樣的選擇與制備第２部分：化學成分測定用樣品

ＩＳＯ３８５１：１９８４實驗室玻璃儀器滴定管第１部分：基本要求

ＩＳＯ６４８：１９７７實驗室玻璃儀器單標線移液管

ＩＳＯ１０４２：１９８３實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

ＩＳＯ３６９６：１９８７分析實驗室用水規格及檢驗方法

ＩＳＯ５７２５：１９８６測量方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測量方法的重復性和再現性

３原理

試料溶解于鹽酸硝酸混合酸中，用高氯酸蒸發至冒白煙，驅趕鹽酸和硝酸。用鹽酸溶解鹽類，以氫

碘酸和次磷酸的混合物為還原劑，在氮氣流下生成的硫化氫，蒸餾，用乙酸鋅溶液吸收。通過與Ｎ，

Ｎ二甲基對苯二胺溶液和三價鐵溶液作用，生成次甲基藍。于波長６６５ｎｍ