犐犆犛３９．０６０

犢８８

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１１９８．５—２００７

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定

犐犆犘光譜法

第５部分：９９９‰銀合金首飾

銀含量的測定差減法

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２００７１１１２發布２００８０７０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１１９８．５—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ２１１９８《貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定ＩＣＰ光譜法》分為六個部分：

———第１部分：鉑合金首飾鉑含量的測定采用釔為內標；

———第２部分：鉑合金首飾鉑含量的測定采用所有微量元素與鉑強度比值法；

———第３部分：鈀合金首飾鈀含量的測定采用釔為內標；

———第４部分：９９９‰貴金屬合金首飾貴金屬含量的測定差減法；

———第５部分：９９９‰銀合金首飾銀含量的測定差減法；

———第６部分：差減法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２１１９８的第５部分。

本部分參照ＩＳＯ／ＣＤ１５０９６：２００１《９９９‰銀合金首飾中的銀含量測定ＩＣＰＯＥＳ差減法》編寫，與

ＩＳＯ／ＣＤ１５０９６主要有以下技術性差異：

———由于目前國際國內均無適合的制樣標準，因此刪除了原文中的第２章、第４章和第９章的ｂ）；

———按照我國標準的編寫要求對試劑的規格做了規定；

———增加了對于分析天平的規定。

為便于使用，本部分還做了下列編輯性修改：

———“本國際標準”一詞改為“本部分”；

———用小數點“．”代替作為小數點的逗號“，”；

———用“ｍＬ”代替“ｃｍ３”；

———刪除國際標準的前言。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國輕工業聯合會提出。

本部分由全國首飾標準化技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ２５６）歸口。

本部分起草單位：國家首飾質量監督檢驗中心。

本部分主要起草人：李玉!、李素青、李武軍、沈灃。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１９８．５—２００７

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定

犐犆犘光譜法

第５部分：９９９‰銀合金首飾

銀含量的測定差減法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２１１９８的本部分規定了通過測定９９９‰銀合金首飾中的雜質元素含量來確定銀含量的方法。

本部分適用于銀含量為９９９‰的銀合金首飾。

注：首飾中可含鉑、鈀、金、鉍、鎘、鈷、銅、鐵、銥、鎳、鉛、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和鋅。

２方法原理

稱取貴金屬首飾樣品，溶于硝酸，制備１０ｇ／Ｌ溶液。加入鹽酸將銀沉淀，過濾分離氯化銀。用ＩＣＰ

光譜儀測定雜質含量，用差減法確定銀含量。

３試劑材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸：質量分數為３６％～３８％，ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２硝酸：質量分數為６５％～６８％，ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ。

３．３使用經過驗證的試劑，為獲得指示的濃度，制備下列混合的儲存溶液：

３．３．１硝酸儲存溶液（不含氯化物）：鉍，鉛（分別為１００ｍｇ／Ｌ），于２ｍｏｌ／Ｌ硝酸（３．２）介質。

３．３．２鹽酸儲存溶液（不含硝酸鹽）：錫，鈦（分別為１００ｍｇ／Ｌ），于２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸（３．１）介質。

３．３．３酸儲存溶液（可以同時含有鹽酸和硝酸）：均含有相關元素（分別為１００ｍｇ／Ｌ），于１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸

（３．１）和１ｍｏｌ／Ｌ硝酸（３．２）介質。

注：除溶液３．３．３外，可在３．３．１或３．３．２溶液中加入所需的任何元素，條件是不要在３．３．１中引入氯化物，也不要

在３．３．２中引入硝酸鹽。

３．４內標溶液：已發現鈧和釔適合做為內標溶液。

３．５銀線材或板材：純度不低于９９９．９‰，應當測定每個雜質元素的含量。

４儀器

常規實驗室儀器及下列儀器

４．１電感耦合等離子