標準解讀

該標準GB/T 20756-2006規定了一種使用液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）來測定可食用動物的肌肉組織、肝臟以及水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考這三種抗生素殘留量的檢測方法。以下是標準內容的具體解析：

標準適用范圍

本標準適用于豬肉、雞肉、牛肉、羊肉等動物肌肉，以及這些動物的肝臟組織和各類水產品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的定量分析。這些抗生素常用于獸醫治療，但其在食品中的殘留可能對人體健康構成風險，因此需要嚴格控制。

檢測原理

利用液相色譜（LC）技術分離樣品中的目標化合物，隨后通過串聯質譜（MS/MS）進行定性和定量分析。這種方法結合了高效分離能力和高靈敏度的質譜檢測，能夠準確識別并測量低濃度的抗生素殘留。

樣品準備與處理

標準詳細說明了樣品的采集、保存、前處理步驟。通常包括：

  • 樣品采集后需迅速冷凍保存，以防止抗生素降解。
  • 通過均質、提取、凈化等步驟去除樣品中的雜質，濃縮目標抗生素。
  • 使用內標法進行質量控制，確保檢測結果的準確性。

檢測步驟

  1. 液相色譜條件：設定適宜的流動相、柱溫、流速等參數，以優化目標化合物的分離效果。
  2. 質譜條件：選擇特定的離子源模式（如電噴霧離子源ESI）、掃描方式和監測離子對，實現抗生素的特異性識別。
  3. 定量分析：依據標準曲線，將樣品中抗生素的響應值與其對應濃度關聯，計算出實際殘留量。

方法驗證

標準還涵蓋了方法的驗證要求，包括精密度、回收率、檢出限和定量限等指標的評估，確保方法的可靠性和準確性。例如，要求在不同濃度水平下進行重復實驗，驗證方法的重現性和穩定性。

結果判定

根據測定結果與國家規定的最大殘留限量（MRLs）比較，判斷樣品是否符合食品安全標準。超過限量標準的樣品視為不合格。

文件記錄

強調在整個檢測過程中，應詳細記錄每一步操作及結果，確保檢測過程可追溯。

此標準為監管部門、檢測機構及食品生產加工企業提供了統一、科學的檢測方法，有助于監控和控制動物源性食品中的抗生素殘留，保障公眾健康安全。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實施
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GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第2頁
GB/T 20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第3頁

文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20756—2006可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素甲諷霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicol,thiamphenicol,andflorfenicolresiduesinedibleanimalmuscles.liverandaquaticproducts-LC-MS-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20756—2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國廣東出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人：龐國芳、林海丹、林峰、焦紅、陳捷本標準系首次發布的國家標準。

GB/T20756—2006可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素甲諷霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法范圍本標準規定了可食動物肌肉、肝臟、魚和蝦中氯霉素、甲楓霉素和氟苯尼考殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法。本標準適用于可食動物肌肉、肝臟、魚和蝦中氯霉素、甲碾霉素和氟苯尼考殘留量的測定。本標準方法的檢出限：氯鱗素為0.1rg/kg,甲楓鱗素和氟苯尼考為1.0g/kg。范性引用文件下列文件中條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準，GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT）GB/T6379,2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法（GB/T6379.2-2004.ISO5725-2：1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理樣品中的氯霉素、甲碾霉素和氟苯尼考在堿性條件下,用乙酸乙酯提取,提取液旋轉蒸干后,殘渣用水溶解，經正己烷液液分配脫脂。液相色譜-串聯質譜儀檢測。4試劑除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水4.1甲醉：色譜純。42酸乙酯4.3正己烷。4.4氫氧化銨：25%~28%4.5無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h.置于干燥器中備用。4.6氯霉素、甲諷露素和氟苯尼考標準物質：純度>99.5%。4.7不代氯霉素內標標準溶液：100g/ml.。4.8標準儲備溶液：1002g/mL.。分別準確稱取適量的氯霉素、甲楓霉素和氟苯尼考標準物質.用甲醇配成100g/mL的標準儲備溶液，該溶液于－18℃保存，可使用1年。4.9混合標準儲備溶液：1g/mL。分別準確吸取1mL氯鱗素、甲諷莓素和氟苯尼考標準儲備溶波（4.8)于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。該溶液于－18℃保存.可使用6個月。4.10

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