ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20743—2006豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodforthedeterminationofbacitracinresiduesinporcineliver,kidneyandmuscletissues-LC-MS-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T20743一2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、山東農業大學。本標準主要起草人：龐國芳、范春林、連玉品、李巖、鄭軍紅、曹彥忠、張進杰、李學民、劉永明.本標準系首次發布的國家標準

GB/T20743-2006豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法1范圍本標準規定了豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法本標準適用于豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定(本方法測定桿菌膚中主要成分桿菌肽A)本標準的方法檢出限：50.0g/kg-規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中桿菌肽殘留用酸化的甲醇水勾漿提取，經雙硫腺三氯甲烷溶液進行液液分配凈化后，再經固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。4試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水.4.1甲醇：色譜純。4.2三氯甲烷：色譜純4.3甲酸4.4雙硫腺：優級純。4.5桿菌肽標準物質：純度>92.0%。4.6甲醇+水(1+1):量取250mL甲醇(4.1)與250mL水混合4.70.3%甲酸溶液：移取3mL.甲酸(4.3)于裝有約800mL水的1L容量瓶中,用水定容至刻度并混勻4.80.1%甲酸甲醇溶液;移取1mL甲酸于裝有約800mL甲醇的1L容量瓶中,用甲醇定容至刻度井混勺。4.90.0025%雙硫腺三氯甲烷溶液：稱取0.025g雙硫腺(4.4）于裝有約800mL三氯甲烷(4.2)的1L容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度并混勾。4.10飽和雙硫腺三氯甲烷溶液：移取適量的0.0025%雙硫腺三氯甲烷溶液于盛有約100mL甲醇-水(1+1)的250mL分液漏斗中.振搖1min,靜置分層,取下層溶液備用。4.11桿菌肽標準儲備溶液