標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 18118-2000 合成生膠中防老劑含量的測(cè)定 高效液相色譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何利用高效液相色譜（HPLC）技術(shù)來測(cè)定合成生膠材料中所添加的防老劑含量的具體方法和要求。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開說明：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于以炭黑填充或未填充的各類合成生膠，包括但不限于丁苯橡膠、順丁橡膠等，其中防老劑主要指能夠防止或延緩橡膠老化的一類化學(xué)添加劑。

  2. 原理：利用高效液相色譜分離技術(shù)，將合成生膠樣品中的防老劑與其它組分有效分離，通過檢測(cè)器對(duì)防老劑進(jìn)行定量分析。該方法基于不同化合物在色譜柱中保留時(shí)間的不同及與檢測(cè)器響應(yīng)的差異來實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)明確了所需試劑、溶劑的種類、純度要求以及制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  4. 儀器設(shè)備：規(guī)定了執(zhí)行測(cè)試所必需的高效液相色譜儀的基本配置，包括泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等，并對(duì)色譜條件如流動(dòng)相組成、流速、柱溫等給出了推薦參數(shù)。

  5. 樣品處理：詳細(xì)描述了合成生膠樣品的預(yù)處理步驟，包括稱樣、溶解、過濾、可能的衍生化處理等，確保防老劑能充分提取并適合于HPLC分析。

  6. 測(cè)定步驟：具體闡述了從樣品注入到數(shù)據(jù)收集的全過程操作流程，包括設(shè)置合適的運(yùn)行時(shí)間、數(shù)據(jù)采集模式等。

  7. 計(jì)算與表達(dá)：提供計(jì)算防老劑含量的公式，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或外標(biāo)法定量，明確了結(jié)果的表示方式，如以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)中包含重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的結(jié)果，以驗(yàn)證方法的可靠性和穩(wěn)定性，并規(guī)定了方法的回收率要求，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  9. 試驗(yàn)報(bào)告：要求記錄測(cè)試過程中的關(guān)鍵信息，如樣品信息、測(cè)試條件、結(jié)果數(shù)據(jù)及其計(jì)算過程，確保試驗(yàn)的可追溯性。

該標(biāo)準(zhǔn)通過規(guī)范化的操作流程和嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施，為合成生膠行業(yè)中防老劑含量的準(zhǔn)確測(cè)定提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持，有助于保證橡膠制品的質(zhì)量和延長(zhǎng)使用壽命。


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  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 2000-06-09 頒布
  • 2000-11-01 實(shí)施
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TS83.040.10G34中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18118—2000idtISO11089:1997合成生膠中防老劑含量的測(cè)定高效液相色譜法Rubber.rawsynthetic-Determinationofanti-degradantsbyhigh-performanceliguidchromatography2000-06-09發(fā)布2000-11-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T18118-2000本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO11089:1997《合成生膠—用高效液相色譜法測(cè)定防老劑》本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集困公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)合成橡膠分技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：蘭州石化公司化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓萍、翟月勤

GB/T18118-2000ISO前言ISO（國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是各國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體(ISO成員團(tuán)體)的世界性聯(lián)合機(jī)構(gòu)。制定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的工作通常由IS0各技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行。凡對(duì)已建立技術(shù)委員會(huì)項(xiàng)目感興趣的成員團(tuán)體均有權(quán)參加該委員會(huì)。與ISO有聯(lián)系的政府和非政府的國(guó)際組織,也可參加此項(xiàng)工作。在電工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化的所有方面.ISO與國(guó)際電工技術(shù)委員會(huì)(IEC)緊密合作，技術(shù)委員會(huì)采納的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案，要發(fā)給成員團(tuán)體進(jìn)行投票。作為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時(shí)，要求至少有75%投票的成員團(tuán)體投贊成票。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO11089由ISO/TC45，橡膠與橡膠制品技術(shù)委員會(huì)制定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)合成生膠中防老劑含量的測(cè)定高效液相色譜法GB/T18118-2000idtISO11089:1997Rubber.rawsynthetic-Determinationofanti-degradantsbyhigh-performanceliquidchromatography警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉正規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)意涉及因使用本標(biāo)準(zhǔn)可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康規(guī)程并確保符合國(guó)家法規(guī)是使用者的責(zé)任范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成生膠中下列防老劑含量的測(cè)定方法N-烷基N-苯基-對(duì)苯二胺;N-芳基-N芳基-對(duì)苯二胺；N-苯基書禁胺：2.2,4-三甲基-1,2-二氫化喔啉聚合物本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯丁橡膠(CR)、丁腈橡膠(NBR)、丁苯橡膠(SBR)等生膠當(dāng)生膠中含有填充油時(shí)，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果如果需要，本法稍作修改可用于其它胺類防老劑的測(cè)定2原理從生膠中定量抽提防老劑.用高效液相色譜(HPLC)將其與抽提的其余組分分離.并檢測(cè)其組分峰，測(cè)量出峰面積。在相同條件下測(cè)定已知量的同種防老劑組分峰面積。計(jì)算生膠中防老劑的含量.3試劑3.1洗脫劑A:甲醇(HPLC級(jí))和0.01mol/L乙酸銨(分析純)水溶液1：1(V/V)的混合物3.2洗脫劑B:甲醇(HPLC級(jí)).3.3抽提劑：異丙醇(HPLC級(jí)）和二氯甲烷(HPLC級(jí)）2：1（V/)的混合物4儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器以及：4.1高效液相色譜儀：具有梯度洗脫能力，由一個(gè)10L固定回路進(jìn)樣器、一個(gè)可變波長(zhǎng)的紫外-可見檢測(cè)器及一個(gè)記錄-積分?jǐn)?shù)據(jù)系統(tǒng)組成4.2高效液相色譜柱：反相型，粒子大小5“m的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其它規(guī)格的色譜柱時(shí)，需修改洗脫程序，4.3超聲波浴：容量約2L、頻率47.6kH

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