犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２３部分：碳酸輕稀土中

酸不溶物量的測定重量法

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２００９１０３０發布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２３部分。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江蘇江陰加華新材料資源有限公司。

本部分主要起草人：劉兵、劉鵬宇。

本部分參加起草人：董三立、吳廣偉、姚京璧、何鳳娟。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第２３部分：碳酸輕稀土中

酸不溶物量的測定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規定了碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定方法。

本部分適用于碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定，測定范圍：０．０１０％～０．５０％

２原理

試樣經鹽酸溶解，過濾分離其不溶物，用干燥后的質量值計算酸不溶物量。

３試劑

鹽酸（１＋１）。

４儀器設備

４．１電熱恒溫干燥箱：２００℃±２℃。

４．２玻璃砂漏斗（耐酸濾過漏斗）：Ｇ４。

５試樣

試樣開封后立即稱量。

６分析步驟

６．１試料

稱取試樣５．００ｇ，精確至０．０００１ｇ。

６．２測定數量

稱取兩份試料進行平行測定，取其平均值。

６．３測定

將試料（６．１）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸（３），加熱溶解試料并蒸發至２ｍＬ～３ｍＬ，加水

３０ｍＬ～５０ｍＬ，微熱后，用已于１０５℃～１１０℃恒重的玻璃砂漏斗（４．２）抽濾，用水洗滌燒杯３次～

５次，洗滌不溶物８次～１０次。把玻璃砂漏斗（４．２）連同酸不溶物放入干燥箱（４．１）中，于１０５℃～

１１０℃干燥１．５ｈ，移入干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復操作，直至相鄰兩次質量差不超過１ｍｇ。

７分析結果的計算與表述

按式（１）計算酸不溶物的質量分數（％）：

犿１－犿０

狑（酸不溶物）＝×１００