犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第１１部分：氧化鉛量的測定

火焰原子吸收光譜法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—

犘犪狉狋１１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９１０３０發布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１１部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法原子吸收光譜法測定

鉛量》。

本標準與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６相比，主要有如下變動：

———測定范圍由０．００１５％～０．０１０％調整為０．００５０％～０．０２０％；

———取消了有縫式石英管裝置的燃燒器，采用普通燃燒器；

———增加了精密度條款；

———增加了質量保證和控制條款；

———刪除了原標準中的附加說明；

———對標準文本進行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江陰加華新材料資源有限公司。

本部分主要起草人：劉英。

本部分參加起草人：鮑永平、任曉光、鄭昆、謝建偉、趙萍紅、何鳳娟。

本部分所替代標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１１—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．１１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第１１部分：氧化鉛量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鉛含量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鉛含量的測定。測定范圍：０．００５０％～０．０２０％。

２方法原理

試料經硝酸溶解，以空氣乙炔火焰，使用高性能空心陰極燈，于原子吸收光譜儀，波長２１７．０ｎｍ

處，用氘燈扣除基體背景測量鉛的吸光度。

３試劑和材料

３．１過氧化氫（３０％）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３鉛標準貯存溶液：稱取０．５０００ｇ金屬鉛［狑（Ｐｂ）＞９９．９９％］，置于２００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ硝酸

（３．２），緩慢加熱至完全溶解，煮沸數分鐘以驅除氮的氧化物。冷卻至室溫，移入５００ｍＬ容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．４鉛標準溶液：移取１０．００ｍＬ鉛標準貯存溶液（３．３），于２００ｍＬ容量瓶中，加２０ｍＬ硝酸（３．２），用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５０μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

———特征濃度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度不大于０．００９５μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差不超過平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標準溶液（不是零標準溶液）測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過最高溶液平均吸

光度的０