標準解讀

GB/T 14849.3-1993 是一項中國國家標準，規定了工業硅中鈣含量的化學分析方法。該標準適用于測定工業硅材料中鈣元素的濃度，以確保材料的質量控制和適宜應用。以下是該標準主要內容的概述：

標準范圍

本標準詳細說明了采用火焰原子吸收光譜法(F-AAS)來測定工業硅中鈣含量的程序。這種方法基于鈣元素在高溫火焰中被激發產生特征光譜吸收的原理來進行定量分析。

試劑與材料

  • 標準鈣溶液：用于校準儀器，確保測量準確性。
  • 硝酸、鹽酸：用于試樣的溶解和處理，需為分析純或以上級別。
  • 其他試劑：包括 EDTA、鑭溶液等，用于消除干擾或提高測定的靈敏度和選擇性。

試樣準備

  1. 稱樣：準確稱取一定量的工業硅試樣，通常需要進行多次平行測試以確保結果的可靠性。
  2. 溶解：使用硝酸和鹽酸加熱溶解試樣，直至完全溶解并蒸發至近干，再用少量酸溶解殘渣。
  3. 定容：將溶液轉移并定容至一定體積的容量瓶中，準備進行分析。

測定步驟

  • 儀器調整：根據儀器操作手冊調整火焰原子吸收光譜儀，選擇鈣元素的特征吸收波長。
  • 空白試驗：進行空白試驗以消除背景干擾。
  • 標準曲線制作：使用不同濃度的標準鈣溶液，制作標準曲線，確定鈣元素的吸光度與其濃度之間的關系。
  • 樣品測定：將處理好的試樣溶液注入原子吸收光譜儀中，記錄其吸光度值。
  • 計算：依據標準曲線，計算出試樣中鈣的含量。

干擾因素及消除

標準中還提到了可能影響測定準確性的干擾因素，如其他金屬離子的干擾，并提供了相應的消除方法，如使用鑭溶液作為釋放劑來減少這些干擾。

精密度與準確度

標準要求實驗室內平行測定結果的相對偏差應滿足一定的精密度要求，同時通過與標準參考物質的比對驗證方法的準確度。

報告

測定結果應報告為質量分數，單位為百分比（%），并注明所使用的測量方法和任何必要的實驗條件。

該標準為工業硅生產、貿易及使用過程中鈣含量的精確測定提供了統一的方法和要求，以確保數據的可比性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 14849.3-2007
  • 1993-12-24 頒布
  • 1994-09-01 實施
?正版授權
GB/T 14849.3-1993工業硅化學分析方法鈣量的測定_第1頁
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文檔簡介

UDC546.28.06H17中華人民共和國國家標準GB/T14849.3-93工業硅化學分析方法鈣量的測定Siliconmetal-Determinationofcalciumcontent1993-12-24發布1994-09-01實施國家技術監督局，發布

中華人民共和國國家標準工業硅化學分析方法鈣量的測定GB/T14849.3-93中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874471994年7月第一版2005年12月電子版制作書號：155066·1-24112版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

中華人民共和國國家標準工業硅化學分析方法GB/T14849.3-93鈣量的測定Siliconmetal-Determinationofcalciumcontent第一篇方法1火焰原子吸收光譜法測定鈣量主題內容與適用范圍本方法規定了工業硅中鈣含量的測定方法。本方法適用于工業硅中鈣含量的測定。測定范圍：0.05%～1.20%，2引用標準GB1.4標準化工作導則北化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7728治金產品化學分析火焰原子吸收光譜法通則3編寫的基本要求本方法按照GB1.4、GB1467和GB7728的規定編寫。方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解，高氯酸冒煙除去硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。以鋼鹽抑制鋁的干擾，于原子吸收光譜儀波長422.7nm處，用空氣-乙炔火焰測量鈣的吸光度。5試劑5.1高氯酸(p1.67g/ml.)5.2氫氟酸(p1.14g/mL)。5.3硝酸(1十1)。5-4鹽酸(1+1）。5.5鋼鹽溶液(10g/L):稱取5.00g氧化鋼置于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.4）,微熱溶解，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。5.6鈣標準存溶液：稱取0.6243g預先于105℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的基準碳酸鈣于燒杯中，加約20mL水，然后滴加鹽酸(5.4)至完全溶解并過量10mL,加熱煮遞驅除二氧化碳，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含500g鈣。5.7鈣標準溶液：移取25.00mL鈣標準則存溶液(5.6)于250mL容量瓶中,以水稀

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