標準解讀

GB/T 14352.8-1993是一項中國國家標準，規定了使用丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法來測定鎢礦石和鉬礦石中鎳含量的化學分析方法。下面是對該標準主要內容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于鎢礦石和鉬礦石樣品中鎳（Ni）含量的測定。它提供了一種通過極譜分析技術來精確測量這些礦石樣品中鎳元素濃度的方法。

分析原理

  • 丁二肟: 作為一種絡合劑，能與鎳形成穩定的絡合物，增加鎳離子在溶液中的溶解度和穩定性。
  • 磺基水楊酸: 具有較強的絡合能力，可輔助穩定鎳的絡合物形態，有助于提高分析靈敏度和選擇性。
  • 氫氧化銨和氯化銨: 作為底液成分，它們共同調節溶液的pH值和離子強度，為極譜分析創造適宜的電化學環境，有利于鎳絡合物在電極上的還原反應，從而在極譜圖上產生特征峰。

測定步驟簡述

  1. 樣品預處理: 礦石樣品需經過適當的分解和溶解處理，通常包括酸溶或堿熔等步驟，以將鎳轉化為溶液態。
  2. 試劑配制: 準確配制含丁二肟、磺基水楊酸、氫氧化銨和氯化銨的混合溶液作為底液。
  3. 絡合反應: 將處理后的樣品溶液加入到上述底液中，使鎳離子與丁二肟、磺基水楊酸形成穩定的絡合物。
  4. 極譜分析: 使用極譜儀，在特定條件下對樣品溶液進行掃描，記錄電流-電壓曲線（極譜圖）。鎳絡合物在特定電位下發生還原反應，產生一個明顯的電流峰，其峰高或峰面積與溶液中鎳的濃度成正比。
  5. 校準與計算: 通過標準鎳溶液建立標準曲線，依據樣品測試得到的電流峰與標準曲線對比，計算出樣品中鎳的含量。

注意事項

  • 在操作過程中，需嚴格控制實驗條件，如溫度、攪拌速度和滴定速度等，以確保分析結果的重現性和準確性。
  • 溶液的凈化步驟對于消除干擾因素至關重要，尤其是當樣品中含有大量其他金屬離子時。
  • 定期校準儀器，使用合適的質量控制樣品進行檢驗，確保分析方法的可靠性。

該標準為相關行業和實驗室提供了統一的鎳含量檢測方法，有助于保證鎢礦石和鉬礦石中鎳元素檢測結果的準確性和一致性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 14352.8-2010
  • 1993-05-12 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權
GB/T 14352.8-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法測定鎳量_第1頁
GB/T 14352.8-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法丁二肟-磺基水楊酸-氫氧化銨-氯化銨底液極譜法測定鎳量_第2頁

文檔簡介

UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.8-93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法丁二所-磺基水楊酸-氫氧化銨·氯化銨底液極譜法測定鎳量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofnickel-Polarographicmethodinlcontentdimethylg-lyoxime-sulfosalicylicacid-ammoniumhydroxide-ammoniumnchloridesystem1993-05-12發布1994-02-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉑礦石化學分析方法丁二所-磺基水楊酸-氫氧化銨氯化銨底液極譜法測定鎳量GB/T14352.8-93MethodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumoresDeterminationofniekelcontent-Polarographicmethodindimethylg1yoxime-suifosalicylicacid-ammcniumhydroxide-ammoniumchloridesystem主題內客與適用范圍本標準規定了礦石、鉬礦石中鎳含量的測定方法、本標準適用于鉤礦石、相礦石中鎳含量的測定,測定范圍5～500g/g·引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定3方法提要試料經堿熔、水浸取，鎳、鉆、鐵等呈氫氧化物沉淀，可與鋅、鴿、鋸、錫、砷、釩、鉻等元素分離。在鹽酸介質中，用酸三丁酯萃淋樹脂分離大部分鐵，在氫氧化銨-氯化銨-磺基水楊酸-丁二后底液中.用示波極譜導數部分測鎳與丁二后產生的催化波，峰電位約為－1.00V（對飽和甘汞電極而言)。試劑4.1過氧化鈉4.2氫氧化鈉：4.3磷酸三丁酯萃淋樹脂(市售》也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自制)4.4無水乙醇。4.5高氯酸(01.75g/mL)。4.6鹽酸(1+1V+V)。4.7氧化鈉溶液(1%m/V)4.8鹽酸(1%V/V)。4.9磺基水楊酸溶液C(HO)C.H.COOH)SO.H·2H.O=2mol/L4.10氫氧化銨溶液(1+1V+V)。4.11氯化銨溶液c(NH,Cl)=5mol/L。4.12丁二所乙醇溶液(1%m/V)。4.13鎮標準存溶液：稱取0.1000g金屬鎳(99.99%).置入100mL燒杯中，蓋上表血，沿杯壁加入10mL硝酸(1+1V+V)溶解,低溫蒸干。用少量水洗去表血，加5mL鹽酸(4.6），低溫蒸干，重復一次加入20mL鹽酸（4.6）溶解鎳鹽，冷卻：移

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