標準解讀
GB/T 14352.17-1993 是一項中國國家標準,規定了使用丁基羅丹明B光度法來測定鎢礦石和鉬礦石中碲元素含量的具體化學分析方法。該標準詳細說明了實驗所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測定程序以及結果計算方法,旨在為相關行業提供一種準確、可重復的碲含量檢測手段。下面是該標準主要內容的概述:
適用范圍
本標準適用于鎢礦石和鉬礦石中碲含量的測定。需要注意的是,此方法可能不適用于所有類型的樣品,使用者需根據實際情況評估其適用性。
試劑與材料
- 丁基羅丹明B:作為顯色劑,與碲形成有色配合物。
- 鹽酸、硝酸、高氯酸等:用于樣品的消解和處理,以釋放出待測的碲元素。
- 氫氧化鈉、硫脲等:用于調節溶液的pH值及還原條件,優化顯色反應。
- 標準碲溶液:作為對照,用以繪制標準曲線或直接比較,確保測定的準確性。
儀器設備
- 分光光度計:用于測量溶液的吸光度,從而定量分析碲含量。
- 玻璃器皿:如容量瓶、比色皿等,用于溶液的配制和測量。
- 電熱板、馬弗爐等:用于樣品的溶解和灰化處理。
樣品處理與測定步驟
- 樣品預處理:通過酸分解法處理樣品,通常包括加熱、消化過程,以完全溶解樣品并釋放碲。
- 顯色反應:在適宜的條件下,向樣品溶液中加入丁基羅丹明B試劑,碲與之反應生成有色化合物。
- 測量吸光度:將顯色后的溶液轉移到比色皿中,使用分光光度計在特定波長下測定吸光度。
- 標準曲線繪制:通過不同濃度的標準碲溶液同樣處理后,測定吸光度,繪制標準曲線。實際樣品的碲含量可通過其吸光度與標準曲線進行換算得到。
結果計算
根據標準曲線或直接比較法,將測得的吸光度轉換為樣品中碲的質量濃度或百分含量,依據具體公式進行計算。
注意事項
- 操作過程中需嚴格控制實驗條件,如溶液的pH值、反應時間等,以保證測定結果的重現性和準確性。
- 實驗室應定期校準儀器,確保測量結果的可靠性。
- 考慮到共存元素的干擾,必要時需采取掩蔽或其他消除干擾的措施。
該標準為從事鎢礦石、鉬礦石化學分析的專業人員提供了一套標準化的操作流程,以實現對碲含量的精確測定。
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文檔簡介
UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.17-93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法丁基羅丹明B光度法測定硫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores--Determinationoftelluriumcontent-butyl-RhodamineBphotometricmethod1993-05-12發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準鴻礦石、鉬礦石化學分析方法丁基羅丹明B光度法測定硫量GB/T14352.17-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftelluriumcontent-butyl-RhodamineBphotometricmethod主題內容與適用范圍本標準規定了鴿礦石、鋁礦石中硫含量的測定方法。本標準適用于鴿礦石、鋸礦石中硫含世的測定,測定范圍0.5~100“g/g。引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定3方法提要試料經硝酸-氫氟酸-硫酸分解.鹽酸介質中沉淀酸,過濾除去。在共沉淀劑砷的存在下,以次亞磷酸鈉還原蹄至單體。于硫酸和氫溴酸溶波中,溴化蹄絡陰離子與丁基羅丹明B生成藍紫色固相化合物,被苯萃取。于分光光度計上,波長565㎡m處,測量有機相的吸光度。4試劑411次亞磷酸鈉、4.24.33硝酸(01.4g/mL)。4.4氫氟酸(p1.13g/mL)。4.5過過氧化氫。4.6流酸(1+1V+V)4.7酸(1+1V+V)。4.8鹽酸溶液(15%V+V,含少許次亞磷酸鈉)。4.9硫酸銅溶液(15.6%m/V):稱取15.6g硫酸銅(CuSO,·5H.O),加入4mL硫酸(1十1V十V)用水稀釋至100mL,攪拌溶解。此溶液1mL含硫酸銅100mg。4.10砷酸氫二鈉溶液(0.42%m/V):稱取0.42g砷酸氫二鈉(Na.HAsO,·7H.O)溶解于水中,用水稀釋至100ml,搖勾,此溶液1mL含砷1mg。4.11溴-氫漠酸混合溶液;量取60mL氫漠酸置入250mL容量瓶中,加入140ml水,1mL漠,搖動溶解,4.12溴化鈉溶液:c(NaBr)=4mol/L4
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