標準解讀

GB/T 13747.7-1992 是一項中國國家標準，規定了使用高碘酸鹽分光光度法來測定鋯(Zr)及鋯合金中錳(Mn)含量的化學分析方法。這項標準詳細介紹了實驗所需的試劑、儀器、樣品制備、測定步驟、計算方法以及對測定結果的精密度和準確度要求。以下是該標準內容的具體說明：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中錳的質量分數，其含量范圍通常在0.01%至0.5%之間。該方法基于錳離子與高碘酸鹽反應形成有色絡合物，通過分光光度計測量該絡合物在特定波長下的吸光度，進而計算出錳的含量。

實驗條件與設備

  • 分光光度計：用于測量溶液的吸光度。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，需確保實驗過程中使用的容器清潔無污染。
  • 試劑：包括高碘酸鉀、硫酸、硝酸、磷酸等，所有試劑需為分析純或以上級別。

樣品處理

  1. 樣品溶解：采用混合酸（如硫酸和硝酸）溶解試樣，直至完全溶解并蒸發至近干，再用適量的稀酸溶液轉移至容量瓶中定容。
  2. 預處理：可能需要進行適當的分離或掩蔽步驟，以去除可能干擾測定的其他元素。

測定步驟

  1. 顯色反應：向一定量的試樣溶液中加入已知量的高碘酸鹽溶液，在適宜條件下（如溫度、時間）反應，形成錳的高碘酸鹽絡合物。
  2. 測量吸光度：將顯色后的溶液轉移到比色皿中，使用分光光度計在選定的最大吸收波長處測定吸光度。
  3. 空白試驗：同時進行空白試驗，即不加試樣的情況下進行同樣操作，以校正背景吸光度。

結果計算

根據吸光度與錳濃度的標準曲線，計算出試樣中錳的實際濃度。公式通常涉及吸光度值、標準曲線的斜率、樣品的稀釋倍數等參數。

精密度與準確度

標準中會給出重復性和再現性的要求或數據，以確保不同實驗室間結果的一致性。同時，可能包含與認可標準方法或其它方法比較的結果，驗證該方法的準確性。

注意事項

  • 在整個實驗過程中，需嚴格控制實驗條件，如pH值、反應時間等，以保證測定結果的可靠性。
  • 對于含有高濃度其他金屬離子的樣品，可能需要采取額外的分離措施，避免干擾。

該標準為鋯及鋯合金中錳含量的測定提供了一種具體的方法指導，旨在確保檢測結果的準確性和可重復性，適用于相關行業的質量控制和材料分析。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.7-2019
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.7-1992鋯及鋯合金化學分析方法高碘酸鹽分光光度法測定錳量_第1頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.7-92鋯及錯合金化學分析方法高碘酸鹽分光光度法測定錳量ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationofmanganesecontent-Patassiumperiodatespectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法高碘酸鹽分光光度法測定錳量GB/T13747.7-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Patassiumperiodatespectrophotometricmethod主題內客與適用范圖本標準規定了錯及錯合金中錳含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中錳含量的測定。測定范圍：0.0010%～0.010%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,在硫酸介質中,用高碘酸鉀將錳（I)氧化到錳(m),于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。4試劑4.1高碘酸鉀。4.24.3硫酸（01.848/mL）AA亞硝酸鈉溶液（2g/L)。用時現配。4.5錳標準見存溶液稱取0.1000g金屬錳(>99.95%)于100mL燒杯中，加入10mL水、10mL硫酸（4.3），加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100gg錳。4.6錳標準溶液：移取50.0mL錳標準存溶液（4.5)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1r0L含10Pg錳。儀器分光光度計。6分析步驃6.1試料接表1稱取試樣，

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