高考大題題型專項訓練三化學實驗綜合探究題．凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用＋===NH·H；·H＋Cl＋。回答下列問題：

的作用是________。

中放入少量碎瓷片的目的是__________。

的名稱是__________。清洗儀器：g

中加蒸餾水；打開

K，關閉

K、K，加熱

b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉K，g

中蒸餾水倒吸進入，原因是________；打開

K放掉水。重復操作

～

次。儀器清洗后，g

中加入硼酸和指示劑，銨鹽試樣由

d注入

e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗

d，關閉

K，d

中保留少量水。打開

K，加熱

b，使水蒸氣進入

e。①d

中保留少量水的目的是_____________________。②e

中主要反應的離子方程式為_________________________，e

采用中空雙層玻璃瓶的作用是______________________。取某甘氨酸樣品

m

g

中吸收液時消耗濃度為

的鹽酸

，則樣品中氮的質量分數為________%，樣品的純度≤________%。解析：加熱水蒸氣時，若關閉K，b

中壓強增大，

可起安全管的作用，防止燒瓶內壓強過大，造成事故。碎瓷片可防止蒸餾水在加熱時暴沸；

是直形冷凝管。②銨鹽與堿在加熱條件下反應生成氨氣，離子方程式為

＋

↑＋

②銨鹽與堿在加熱條件下反應生成氨氣，離子方程式為

＋

↑＋

。e

采用中空雙層玻璃瓶可起到保溫作用，使===== ×

×

××

①液封，防止氨氣逸出 ②

＋

=====NH↑＋致

g

中水倒吸入

中。①d

中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的逸出。△生成的氨氣盡可能地逸出，以減小實驗誤差。由題給化學方程式＋===NH·H、·H＋Cl＋，根據氮原子守恒可得關系式：～～。＝＝＝×

，則樣品中氮的質量m

g分數為 ×＝

m ；樣品的純m

gm

g≤ ×＝

m

m

g答案：避免

b

中壓強過大防止暴沸 直形冷凝管

中溫度下降，管路中形成負壓△保溫使氨完全蒸出

m m．堿式硫酸鋁溶液可用于煙氣脫硫。室溫下向一定濃度的硫酸液，反應方程式為 － )Al ＋ ＋ －)Al·

＋↓＋↑生成物－)Al·

中值的大小影響堿式硫酸鋁溶液的脫硫效率。制備堿式硫酸鋁溶液時，維持反應溫度和反應時間不變，提高

值的方法有______________。堿式硫酸鋁溶液吸收

pH________(填“增大”、“減小”、“不變”。通過測定堿式硫酸鋁溶液中相關離子的濃度確定

方法如下：

＝

＝

－充分反應，靜置后過濾、洗滌，干燥至恒重，得固體

g。②取堿式硫酸鋁溶液

，加入

EDTA標準溶液

，調節溶液

約為

標準溶液滴定過量的

EDTA

至終點，消耗標準溶液

已知

Al、與

EDTA反應的化學計量比均為 ：。計算－)Al·

中的

值寫出計算過程。解析：

堿式硫酸鋁中

“氫氧化鋁

”的生成原理是：碳酸鈣與欲提高

值，即提高的生成量，可以增加碳酸鈣的量。也可從而使硫酸鋁的水解率增大。二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必將使堿式硫酸鋁溶液的

減小。答案：適當增加

的量或加快攪拌速率減小

溶液中：

g

＝＝

．

溶液中：(Al＝(EDTA)－＝

×

×

L·mL－

×

×

L·mL＝×

溶液中：(Al＝×

－)Al·

中(Al＝－

；24＝－

Al － ×

＝ ＝．綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有問題：在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加

溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：__________________________、__________________。為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管帶兩端開關

K

和K設為裝置

A)

m

g裝置

A

稱重，記為

m

g。按下圖連接好裝置進行實驗。①儀器

B

的名稱是________。②將下列實驗操作步驟正確排序________(填標號；重復上述操作步驟，直至

A

恒重，記為

m

g。．點燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈．關閉

K1

和

Kd．打開

K1

和

K，緩緩通入

e．稱量

A．冷卻到室溫d＝________(列d式表示

、

________(填“偏大”“偏小”或“無影響”。為探究硫酸亞鐵的分解產物，將中已恒重的裝置

A

接入下圖所示的裝置中，打開

K1

和

K，緩緩通入

，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。①、

中的溶液依次為________(填標號。、

中有氣泡冒出，并可觀察到的現象分別為___________________。．品紅 b． ．d．

e．濃

②

寫

出

硫

酸

亞

鐵

高

溫

分

解

反

應

的

化

學

方

程

式____________________________________。解析：綠礬溶液中滴加

溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中沒有

；再向試管中通入空氣，溶液變紅，說明有

生成，即

易被氧氣氧化為

。①由儀器的構造特征可知，B

為干燥管。②實驗時，為防止空氣中的

將

氧化，應先通入

將裝置中的

排凈，然后點燃酒精燈加熱。停止加熱后，為防止

K和

K后再稱重。故實驗操作步驟應為

d、、b、、、e。③由題意知，綠礬的質量為m－m

g，加熱后的質量為m－m

g，結晶水的質量為 m－m

g。設綠礬的化學式為

，則·

O=====

＋

＋↑＋↑，最后根據

守恒配平可得化學方程式：=====m－mm－m②

=====

＋

↑＋

↑m－m

g m－m

g ＝m－m

g m－m

gm－m解得：＝m－m若實驗中，按、d

次序操作，則會導致綠礬吸收空氣中的氧氣，從而使加熱后的固體質量m增大，則測出結晶水的值

偏小。

化還原反應，根據

元素的化合價變化可知一定有

生成，即高溫 高

→

→

＋

↑

，根據電子轉移守恒可得 高溫 高

→高溫＋↑＋↑。溶于水生成

，和

可生成白色沉淀

，由于

在酸性溶液中具有強氧化性，能氧化

，故應該先用

檢驗

，檢驗

可用品紅溶液，故、

的溶液依次為

溶液和品紅。實驗現象是

中溶液產生白色沉淀，

中品紅溶液褪色或變淺。答案：樣品中沒有

易被氧氣氧化為

①干燥管 ②d、、b、、、e ③ 偏小①、 生成白色沉淀、褪色高溫 ．以

Cl、、尿素和

為原料可制備·H水合肼和無水

，其主要實驗流程如下：已知：①Cl＋＋Cl＋

是放熱反應。②·H

沸點約

℃，具有強還原性，能與

劇烈反應生成

。步驟Ⅰ制備

溶液時，若溫度超過

℃，Cl與

溶

液

反

應

生

成

和

，

其

離

子

方

程

式

為____________________________需采取的措施是______________________________。步驟Ⅱ合成

·H

的裝置如圖

所示。

堿性溶液與尿素水溶液在

℃以下反應一段時間后，再迅速升溫至

℃繼續________的是______________________。 步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產品

制備無水

液中

、、隨

的分布如圖

所示，的溶解度曲線如圖

所示。①邊攪拌邊向

溶液中通入

制備

溶液。實驗

＋

＋

；失電子守恒得該離子反應為：

＋

===== ＋＋

緩慢通入

Cl答案：

＋

＋

；失電子守恒得該離子反應為：

＋

===== ＋＋

緩慢通入

Cl答案：＋=====

____________________________。②請補充完整由

溶液制備無水

的實驗方案：__________________________________密封包裝。解析：

Cl和

、、，根據離子方程式書寫規則、原子守恒、電荷守恒以及得△ Cl與堿反應放熱，所以要控制溫度還要控制通入氯氣的速度。步驟Ⅱ是尿素和次氯酸鈉反應合成水合肼，由題給信息水合液，由水合肼沸點約為℃，題給實驗反應溫度為℃，故使用冷凝管的目的是減少水合肼的揮發。①由題圖

所給

與各粒子摩爾分數關系可知，在

約為

濃度最大，此時可停止通

氣體；②由

制備

，是向

溶液中加入

溶液，由題圖

可知在

約為

時，

的溶解度曲線可知，過濾溫度應高于

℃。實驗方案為：邊攪拌邊向

溶液中滴加

溶液，測量溶液

，

約為

時，停止滴加

℃條件下趁熱過濾。△

堿性溶液 減少水合肼的揮發①測量溶液的

，若

約為

，停止通

②邊攪拌邊向

溶液中滴加

溶液，測量溶液

，

約為

出，在高于

℃條件下趁熱過濾．無水

可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水

，裝置如圖

，主要步驟如下：步驟

三頸瓶中裝入

g

鎂屑和

B

中加入

液溴。步驟

緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。步驟

反應完畢后恢復至室溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至

℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟

室溫下用苯溶解粗品，冷卻至

℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至

℃分解得無水

產品。已知：①

與

反應劇烈放熱；具有強吸水性。②＋ ·3C請回答：儀器

A

的名稱是________。實驗中不能用干燥空氣代替干燥，原因是____________________________。如將裝置

B

改為裝置

圖

，可能會導致的后果是___________________________________________________。步驟

中，第一次過濾除去的物質是________。有關步驟

的說法，正確的是________。A．可用

的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用

℃的苯．加熱至

℃的主要目的是除去苯．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴為測定產品的純度，可用

EDTA(簡寫為

Y標準溶液滴定，反應的離子方程式：＋Y①滴定前潤洗滴定管的操作方法是_______________________。②測定時，先稱取

g

無水

產品，溶解后，用

的

EDTA

EDTA標準溶液

，則測得無水

產品的純度是________(以質量分數表示。解析：儀器

A

為球形干燥管；空氣主要成分為氮氣和氧氣，如用空氣代替干燥氮氣，則鎂屑與氧氣反應，導致生成的

阻礙

與

的反應。

B

是利用氮氣把溴蒸氣帶入三頸瓶中；若將裝置

B

改為裝置

，則氮氣通入后，會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。由于鎂屑不溶于混合液中，故第一次過濾而除去。的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，A

錯誤；加入

℃解，B

℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，

錯誤；該步驟是為了除去乙醚和溴，故

正確。故選

BD。①滴定管潤洗的操作方法為：從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復

～次。②據題意知：～Y，＝(Y＝

×

L＝×

，m＝×

×＝

g

，無水溴化鎂產品的純度為

g×＝。答案：干燥管 防止鎂屑與氧氣反應，生成的

阻礙

與

的反應會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患鎂屑 ①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復～

次②．檸檬酸亞鐵

是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬通過下列反應制備：＋↓＋＋＋↑＋下表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的 開始沉淀的

按金屬離子濃度為

計算。金屬離 開始沉淀的 沉淀完全的子Al

制備

________(填字母________。．將

溶液與

溶液同時加入到反應容器中b．將

溶液緩慢加入到盛有溶液的反應容器中．將

溶液緩慢加入到盛有

溶液的反應容器中生成的

沉淀需經充分洗滌，檢驗洗滌是否完全的方法是_______________________________________。將制得的

加入到足量檸檬酸溶液中，再加入少量鐵粉，

℃下攪拌反應。①鐵粉的作用是

____________________。②反應結束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是____________________。最后溶液經濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是____________________________________________。某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣

主要成分為

、、Al出發，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結合右圖的綠礬溶解度曲線，補充完整由硫鐵礦燒渣制備

晶體的實驗步驟可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和

溶液：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，__________________________________，得到

溶液，____________________________，得到

晶體。解析：開始生成

的

為