標準解讀
GB/T 11066.3-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來測定金樣品中含鐵量的具體分析方法。這項標準詳細闡述了從樣品準備到分析測試的全過程,確保了測定結(jié)果的準確性和可重復性。下面是該標準內(nèi)容的概覽:
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范圍:本標準適用于金原料、金合金及其制品中微量至低含量鐵的測定。不適用于高含量鐵的直接測定。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標準時所依據(jù)或參考的其他標準文獻,確保測試方法的標準化和兼容性。
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原理:基于火焰原子吸收光譜技術(shù),樣品在高溫火焰中被蒸發(fā)并解離為原子狀態(tài),鐵原子吸收特定波長的光,其吸收程度與樣品中鐵的濃度成正比,通過測量吸收強度來計算鐵的含量。
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試劑與材料:詳細列出了進行試驗所需的各種化學試劑、標準溶液的配制方法以及實驗用水的要求,確保實驗條件的統(tǒng)一和控制。
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儀器設備:描述了執(zhí)行該測試所必需的火焰原子吸收光譜儀的基本配置和技術(shù)參數(shù),包括燃燒器類型、檢測器靈敏度等。
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樣品處理:提供了詳細的樣品前處理步驟,如樣品的稱量、溶解、稀釋及必要的預處理方法,以消除干擾因素,使鐵元素能夠有效釋放并適合后續(xù)測試。
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測定步驟:包括了設置儀器參數(shù)、空白試驗、標準曲線的繪制、樣品測定的具體操作流程,以及如何根據(jù)測得的吸光度值計算樣品中鐵的含量。
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結(jié)果計算與表示:明確了根據(jù)標準曲線得出的吸光度值,通過公式計算出樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù),并規(guī)定了結(jié)果的表達方式和有效數(shù)字的處理規(guī)則。
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精密度與準確度:通過重復性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù),給出了方法的精密度要求,同時提供回收率試驗來驗證方法的準確度,確保測試結(jié)果的可靠性。
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試驗報告:要求在試驗報告中記錄測試條件、所用試劑、儀器參數(shù)、測定結(jié)果及必要的試驗細節(jié),以便于結(jié)果的審核和追溯。
該標準為金制品中鐵含量的定量分析提供了一套科學、規(guī)范的方法,對于保證黃金制品的質(zhì)量控制、貴金屬材料的研究與開發(fā)具有重要意義。
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文檔簡介
UDC669.21:543.06H15中華人民共和國國家標準GB11066.3-89金化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鐵量Gold-Determinationofironcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準金化學分析方法GB11066.3—89火焰原子吸收光譜法測定鐵量Gold-Determinationofironcontent-Flameatonicabsorptionspectromctricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了金中鐵含量的測定方法、本標準適用于金中鐵含量的測定。測定范圍:0.0005%~0.0080%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7728治金產(chǎn)品化學分析火焰原子吸收光譜法通則方法原理試樣用王水分解,在1mol/L鹽酸介質(zhì)中,用乙酸乙酯萃取分離金,水相濃縮后制成鹽酸(1+19)待測試液,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀上,波長248.3nm處測量吸光度。4試劑4..1鹽酸(1+11),優(yōu)級純4.2鹽酸(1+19),優(yōu)級純、4.3稀王水(硝酸·鹽酸·水=1:3:3),優(yōu)級純。4.4乙酸乙酯。4.5鐵標準財存溶液;稱取0.71498三氧化二鐵(優(yōu)級純),低溫加熱溶于100mL鹽酸(a.198/mL,優(yōu)級純)中,冷卻至室溫,用水移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含500“e鐵。4.6鐵標準溶液:移取25.00mL鐵標準存溶液(4.5)于1000mL容量瓶中,用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含12.5e鐵。5儀器原子吸收光譜儀,附鐵空心陰極燈在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。靈敏度:在與測量試液的基體相一致的溶液中,鐵的特征濃度應不大于0.079g/mL精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1%;用最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度標
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