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文檔簡介

興安化工廠實習報告興安化工廠簡介1、單位概況簡介興安化學工業有限公司是中國北方化學工業集團有限公司的子公司,隸屬于中國兵器工業集團公司,是國有全資大型重點保軍企業。

公司由本部和三個民品子公司組成,本部設在山西省太原市尖草坪區,三個民品子公司分別為:山西北化奧興化工有限公司,地處山西省太原市尖草坪區;遼寧北方戴納索合成橡膠有限公司,地處遼寧省盤錦市雙臺子區;徐州盛安化工科技有限公司,地處江蘇省徐州市邳州市。公司始建于1953年,是國家"一五"期間156項重點工程之一,是我國最大的推進劑和發射藥生產基地,擔負著國防裝備高新技術產品的研制、開發和生產任務,產品覆蓋海陸空、二炮、工程、防化等各軍兵種,配套兵器、航天、航空、船舶等國防工業100多個廠家,品種達300余種。先后有80余種產品獲國家和部級科技發明獎、技術進步一、二、三等獎,多項產品和工藝技術填補了國內空白,在國防科技工業中占有十分重要的地位。公司占地6.29平方公里,固定資產達7.9億元,現有員工2958人,各類專業技術人員754人。

公司堅持"以軍為本、寓軍于民"的宗旨,積極致力于國防現代化建設事業及和平利用軍工技術發展國計民生的高新技術產品。軍品通過了GJB9001B-2009質量體系認證,民品通過了GB/T19001-2000質量體系認證,公司技術力量雄厚,工藝設備精良,安全設施齊全,在行業中具有雄厚的科研、生產、檢測、剖析實力。主要民品有:丁苯橡膠、民用火藥、呋喃樹脂、糠醇、固化劑等。公司曾榮獲國家二級企業、國家二級計量單位、山西省模范企業、山西省質量管理獎、兵器集團公司質量管理獎和能源管理一級企業、安全級先進企業和生產現場管理"先進級達標單位"和山西省國防科技工業模范企業等榮譽稱號。

"十二五"期間,公司按照確定的軍品、民品、物流三大主營業務,著力推進軍品生產、科技創新、民品開發和物流園區的建設,通過三大主營業務板塊的發展和培育,實現總規模超20億元,利潤總額5000萬元和員工人均收入6萬元以上的目標。六分廠是興安化工廠的樣品分析廠主要從事硝化棉原料的分析各個生產車間生產的半成品以及成品的化驗以及新產品的研發工作;是產品質量的檢驗部門。六分廠實習經過了兩節課的培訓以后,下午我們才真正的進入了廠區。一進入廠區最先跳入眼簾的是廠口大門上的八個大字“中國兵器,北方興安”。頓時我心里一種敬意油然而生。并且這種情感一直伴隨到著我到接下來的生產實習的結束。興安化工廠是以硝化棉為原料生產各種推進劑和發射藥的基地。興安化工廠主要是生產武器發射藥和火箭推進劑。對于這些產品生產流程與工藝的學習,性能檢測的方法掌握是我們這次興安實習的根本目的。首先參觀了化工廠的理化室。理化室的主要功能是對原材料和成品進行純度和成分的分析,以及相關產品安定性的測試。在有機原料分析室的工作人員的演示和講解下,讓我對書本上的檢驗方法有了比較深刻的理解,也知道了相關設備的使用方法和注意事項。如凝固點、滴點、熔點密度的測定。通過這些物理特性的測定我們可以得出原料的純度的高低。還有對樣品中灰分、水分、氧化物雜質的測定。這些都是評定原料主要性能的重要參數,對以后原料的加工生產及產品的性能有著重要作用。總體上有機材料分析室的大多是測物理性質的儀器,操作方法較簡單也易于掌握。從有機分析室參觀過過后,我們有到無機材原料分析室進行參觀學習。無機原料分析室的主要功能:檢驗原料中金屬元素及其含量(主要是鉛和銅)。方法就是將原料氧化后溶于酸中形成離子形式,在根據不同的離子的性質進行滴定測量得出結果。其實驗儀器和學校的化學實驗室的沒有什么差別。接下來的就是火藥安定性能的測試實習了,這也是理化室參觀學習的重點。首先,廠方實驗人員該我們列舉一些測安定性的方法:如維耶里法、壓力傳感器發、熱解量法、阿貝爾法。以及每種方法的測試過程及相關標準。和本工廠應用的方法及其優缺點。硝化棉作為火藥的重藥成分,其性能的好壞直接影響著成品的性能。也正因為它的重要性,它的的分析有著單獨的一套系統。檢驗人員的操作向我們傳授方法并強調其間的注意事項。1、硝化棉介紹及其八項指標(六分廠)(1)硝化棉(Nitrocellulose):白色絲狀纖維狀似棉花。露光分解變色。溶于醇醚混合液(1∶3)、丙酮、冰乙酸、甲醇、乙酸乙酯和密封陰涼干燥避光保存。必須保持一定量潤濕劑(乙醇),以保安全。瓶裝露光,會分解出亞硝酸氣體和碳質殘留物,宜以塑料袋包裝后裝入鐵聽或大口塑料瓶密封包裝。乙酸戊酯。閃點(閉杯)4℃。自燃點工業上把NC分為1號強棉(含氮≥13.13%),2號強棉(含氮11.9%~12.4%),3號弱棉(含氮11.8%~12.1%),爆膠棉(含氮11.94%~12.3%),火膠棉(含氮12.5%~12.7%),清漆用棉(含氮11.6%~12.2%),賽璐珞棉(含氮10.8%~11.2%)等。為了便于理解,又有文獻把含氮≤12.4%的NC稱膠棉,把含氮>12.4%的稱火棉約180℃。極易燃燒,且速度極快。需加水保存不允許陽光直射并控制溫度。硝化棉:硝化棉為白色或微黃色棉絮狀,能溶于丙酮。學名纖維素硝酸酯,舊稱硝化纖維、硝化棉。NC是一個聚合物。其分子量很大。它的分子式是C6H7O2(ONO2)a(OH)3-an,其中a為酯化度,n為聚合度。習慣上用含氮量百分數代表酯化程度。。硝化棉具有高度可燃性和爆炸性,其危險程度根據硝化程度而定,含氮量在12.5%以上的硝化棉危險性極大,遇火即燃燒。在溫度超過40℃時能加速其分解而自燃。含氮量不足12.5%的硝化棉雖然比較穩定,但受熱或儲存日久,逐漸分解而放出酸,降低著火點,亦有自燃自爆的可能。(2)指標指標一:水分工序:首先(水分小于1%;市售20%-30%)離心機驅水2000—3000r/min持續10—15min,然后樣品搓過等d2-3min,檫樣(混溶過程)裝入分樣盒(圓形或方形,都為銅制或鋁制),再烘樣紅外線,取樣(企標)[對照蒸餾法(特點:時間長;設備:烘箱)],穿透物料內部(特點:速度快),最后放入干燥皿。指標二:細段度工序:細斷度。同時各取10克樣品加入兩個250ml量筒中,加水150毫升,同時振蕩兩筒,再各追加40毫升振動2分鐘后再各加40毫升振動半分鐘,最后各加至250毫升靜置30分鐘,測量沉淀體積(取平均值)振蕩會使體積發生變化帶來測定誤差)。指標三:粘度工序:先取定量試樣于三角瓶中加入丙酮振蕩溶解得到含量為2%硝化棉丙酮溶液,然后轉移到專用的毛細血管粘度劑中,再在20攝氏度保溫槽中保溫(粘度管兩刻度間為25ml),然后用秒表測定液體流過的時間并記錄粘度計常數。最后用公式計算:粘度系數*時間=粘度分類:條件粘度和動力粘度注意事項:使用有機溶劑不允許光照和熱源。指標四:溶解度乙醇溶解度工序:加入乙醇溶液測定乙醇硝化棉溶液達到飽和時硝化棉的物質的量濃度。將混合溶液于三角瓶中振蕩30min后用玻璃濾杯過濾然后將濾杯烘干至衡量后稱量即得到未溶解的物質的量從而得到溶解度(瓷干鍋)。醇醚溶解度工序:加入乙醇乙醚溶液測定乙醇乙醚硝化棉溶液達到飽和時硝化棉的物質的量濃度。比例1:2的乙醇乙醚混合溶液于三角瓶中振蕩30min后用玻璃濾杯過濾然后將濾杯烘干至衡量后稱量即得到未溶解的物質的量從而得到溶解度(瓷干鍋)。指標五:硝化度定義:硝化度是指硝化棉的含氮量和酯化度根據這一指標將硝化棉分為ABCDEF等等級(以前稱作1號2號3號棉)。工序:稱取5g試樣于量熱式鋼瓶中然后密閉通電炸燃得到氣體和水分然后再用干涉儀(實驗室用氣體干涉儀,其優點是工作時間短操作簡便并且精度高)測定干涉條紋(參比氣體和樣品氣體做比較注意氣壓和室溫的修正)最后查表得到硝化度使用以前用標準物質測得的經驗曲線比較麻煩且有誤差故用經驗表格比較快速直觀且準確)。指標六:灰分定義:樣品灼燒后殘渣的含量。工序:灼燒稱量法(瓷干鍋加入硝酸然后在電熱板或沙浴700—800攝氏度條件下碳化)。指標七:堿度定義:堿性物質的含量(來源:為了增加硝化棉的安定度加入堿性物質)工序:稱取一定量的試樣于三角瓶中加入過量且定量的的硝酸然后用碘量法來滴定剩余硝酸的量并計算出堿性物質的含量。指標八:安定度工序:(用碘量法測定樣品中產生的酸)取定量樣品于廣口瓶中用導管注水在140攝氏度下加熱50min先甘油浴,再金屬浴,再負壓分離產生的氮氧化物最后加入蒸餾水吸收得到硝酸。五分廠實習五分廠其實是興安化工廠的一個生產部門,在這里我們又參觀了一些現代化的有機物分析儀器:如氣相色譜儀、裂解-氣譜-紅外聯用儀、色譜質譜聯用儀、離子色譜儀、液相色譜儀、激光粒度儀、原子吸收光譜儀等,老師雖然只是講解了他們的使用方法,但其原理在課堂上我們早已學過,因此接受起來還是可以理解的,不過只是實際操作能力差了點,需要有更多的機會進行實踐。八大指標測定儀器簡介(部分)1、氣相色譜儀(gaschromatograph):一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。基本構造:氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。(1)載氣系統氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。(2)進樣系統進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。(3)分離系統分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。(4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。(5)信號記錄或微機數據處理系統近年來氣相色譜儀主要采用色譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。(6)溫度控制系統用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。工作原理:色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。2、紅外光譜儀(Infraredspectroscopy):概述:紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。原理:傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數學處理,把干涉圖還原成光譜圖。分類:一般分為兩類,一種是光柵掃描的,目前很少使用了;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,這是目前最廣泛使用的。光柵掃描的是利用分光鏡將檢測光(紅外光)分成兩束,一束作為參考光,一束作為探測光照射樣品,再利用光柵和單色儀將紅外光的波長分開,掃描并檢測逐個波長的強度,最后整合成一張譜圖。傅立葉變換紅外光譜是利用邁克爾遜干涉儀將檢測光(紅外光)分成兩束,在動鏡和定鏡上反射回分束器上,這兩束光是寬帶的相干光,會發生干涉。相干的紅外光照射到樣品上,經檢測器采集,獲得含有樣品信息的紅外干涉圖數據,經過計算機對數據進行傅立葉變換后,得到樣品的紅外光譜圖。傅立葉變換紅外光譜具有掃描速率快,分辨率高,穩定的可重復性等特點,目前被廣泛使用。使用范圍:應用于染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵,如力常數的測定和分子對稱性等,利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角,并由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱,由簡正頻率計算熱力學函數等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化,因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎。由于分子內和分子間相互作用,有機官能團的特征頻率會由于官能團所處的化學環境不同而發生微細變化,這為研究表征分子內、分子間相互作用創造了條件。分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區。利用這一特點,人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計算機中,編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需把測得未知物的紅外光譜與標準庫中的光譜進行比對,就可以迅速判定未知化合物的成份。當代紅外光譜技術的發展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規測試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯用衍生出許多新的分子光譜領域,例如,色譜技術與紅外光譜儀聯合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結構創造了機會;把紅外光譜儀與顯微鏡方法結合起來,形成紅外成像技術,用于研究非均相體系的形態結構,由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區分不同化合物,這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差。3、質譜儀(massspectrometer):質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。原理:質譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子,使該分子失去電子變為帶正電荷的分子離子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質量,質量不同的離子在磁場的作用下到達檢測器的時間不同,其結果為質譜圖。原理公式:q/m=2v/B2r2構造:質譜儀以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子,按質荷比m/e大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經計算機處理,繪制成質譜圖。離子源、質量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀;按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。應用:分離同位素并測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由于質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用于有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。4、元素分析儀(elementalanalyser):電腦多元素分析儀檢測球磨鑄鐵、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵不銹鋼分析儀、普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。共4個大通道,品牌電腦微機控制,中文/英文雙菜單式操作,臺式打印機打印結果。微機高速分析儀用于材料品種多的實驗室使用。大屏幕液晶顯示,中文/英文雙菜單式操作,共3個通道,檢測結果直接顯示并自動打印,可檢測的元素如:Mn、P、Si、Cr、Ni、ΣRE、Mg、Mo、Cu、Ti、V等多種元素。五,實習心得體會在上個星期里,我們專業有幸參觀了興安化工廠,面對這一次參觀,我們看到了以前沒有實際見到過的化工生產流程,以及各種大型的機械,這樣的親身經歷,必定對我們以后的學習有非常好的幫助。這次參觀,對于我來說,印象最深刻的就是,原來化工廠里,并沒有想象中的那么多的人,每一個車間,每一個地方,就只有稀稀少少的幾個人,根本不像我當時想的,車間里,有許多的工人在向什么鍋爐里添加原料,然后又有許多的工人在控制機器的生產與運轉,最后又有好多的工人在場子外面裝運生產出來的產品,化工廠里應該是非常的熱鬧,可是,當我們真的去里面看著之后,原來,管理所有的程序的工作人員只有幾個。

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