6.2粉末體燒結燒結原理燒結工藝6.2粉末體燒結燒結原理1第二節粉末體燒結粉末成形存在的問題？

坯體經干燥或預燒結后仍是粉末顆粒之間的機械咬和，強度低，不能直接應用。解決辦法？高溫燒結技術----使粉末顆粒間增加粘結面，降低表面能，形成穩定和所需強度的塊體材料。第二節粉末體燒結粉末成形存在的問題？2燒結：指在高溫作用下，坯體發生一系列物理化學變化，由松散狀態逐漸致密化，且機械強度大大提高的過程。一.燒結原理概述燒結分類：固相燒結液相燒結燒結單元系燒結多元系燒結燒結燒結：指在高溫作用下，坯體發生一系列物理化學變化，由松散狀態3一.燒結原理在燒結中的物理化學變化包括：a.有機物的揮發、坯體內應力的消除、氣孔率的減少；b.原子的擴散、粘性流動和塑性流動；c.二次再結晶過程和晶粒長大；d.生成液相時還可能發生固相的溶解與析出。燒結的本質：

1949年，庫欽斯基用實驗證實燒結時的物質遷移機制主要為體積擴散。

一.燒結原理在燒結中的物理化學變化包括：燒結的本質：4燒結的驅動力：一般為體系的表面能和缺陷能

粉料越細則其比表面積越大，即表面能越高；物質的缺陷濃度越高，其缺陷能也越高。燒結實際上是體系表面能和缺陷能降低的過程，因此原料越細，燒結驅動力往往越大。燒結原動力：燒結頸部與粉末顆粒其它部位之間存在化學位差，有三種表現形式。1.燒結驅動力燒結的驅動力：一般為體系的表面能和缺陷能1.燒結驅動力5燒結原動力表現形式：a.表面張力造成的一種機械力，它垂直作用于燒結頸曲面上使燒結頸向外擴大，最終形成孔隙網。b.過剩空位濃度梯度,引起燒結頸表面下微小區域內的空位向粉末顆粒內擴散，造成原子在相反方向上的遷移，使頸部得以長大。c.燒結頸表面與克里表面間存在的蒸汽壓之差，導致物質向燒結頸遷移。燒結原動力表現形式：a.表面張力造成的一種機械力，它垂6一.燒結原理燒結過程的傳質機理很復雜，目前大體上有四種說法粘塑性流動過程擴散過程，包括體積、表面和界面的擴散溶解-沉析過程蒸發-凝結過程2.燒結時的物質遷移一.燒結原理燒結過程的傳質機理很復雜，目前大體上有四種說法粘7表面遷移

---由物質在顆粒表面流動引起，表面擴散和蒸發-凝聚是主要的表面遷移機制；燒結體的基本尺寸不發生變化，密度保持原來的大小。體積遷移

---

包括體積擴散、塑性流動以及非晶物質的粘性流動；引起燒結體基本尺寸的變化；主要發生在燒結的后期。燒結時物質的遷移機制：表面遷移、體積遷移表面遷移---由物質在顆粒表面流動引起，表面擴散和蒸發-8初期燒結頸形成階段：通過形核、長大等原子遷移過程，顆粒間的原始接觸點或面轉變成晶粒結合，形成燒結頸。中間燒結頸長大階段：原子向顆粒粘結面的大量遷移使燒結頸擴大，顆粒間距縮小，孔隙的結構變得光滑，形成連續的孔隙網絡。最終燒結階段：是一個緩慢的過程，借助于體積擴散機制將發生孔隙的孤立、球化及收縮。3.燒結的基本過程初期燒結頸形成階段：通過形核、長大等原子遷移過程，顆粒間的原9第6章第二節粉末體燒結課件10材料的燒結過程TEM圖像材料的燒結過程TEM圖像11燒結氣氛－由于粉末坯體燒結時往往具有較高的比表面積和溫度，因此需要通入適當的氣體防止有害反應的發生。壓力－為了加速瓷料的燒結，提高瓷件的致密度，在給瓷料加高溫的同時施加外力，以增加燒結驅動力。添加劑與活化燒結－采用化學或物理的措施，使燒結溫度降低，加速燒結過程，或使燒結體密度和性能得以提高的方法稱活化燒結。4.影響燒結的因素依靠外在條件變化活化燒結過程提高粉末本身活性燒結氣氛－由于粉末坯體燒結時往往具有較高的比表面積和溫度，因12a.燒結溫度升高收縮率增大b.燒結時間延長收縮率增大c.粉末粒度越細收縮率越高d.壓制壓力越高燒結體密度越高e.壓制壓力越高燒結體密度增大的幅度越小f.粉末越細致密化速率越快燒結過程的實驗規律a.燒結溫度升高收縮率增大燒結過程的實驗規律13二、燒結工藝燒結工藝無壓燒結加壓燒結反應燒結微波燒結電火花等離子燒結固相燒結液相燒結熱壓燒結熱等靜壓燒結燒結-熱等靜壓二、燒結工藝燒結工藝無壓燒結加壓燒結反應燒結微波燒結電火花等141.無壓燒結

---指在大氣壓或真空狀態下，將壓制的坯體置于燒結爐中，按一定的燒結制度進行加熱的普通燒結，是相對于加壓燒結而言的。燒結過程要經歷三個階段：升溫階段，保溫階段和冷卻階段。液相燒結—凡有液相參加的燒結.固相燒結—傳質機理主要是蒸發-凝聚和擴散傳質。1.無壓燒結---指在大氣壓或真空狀態下，將壓制的坯體152.加壓燒結

---加壓和加熱同時并用，以達到消除孔隙的目的，從而大幅度提高粉末制品的性能。常用的加壓燒結工藝有熱壓、熱等靜壓及燒結-熱等靜壓。熱壓---將粉末裝在壓模內，在加壓的同時把粉末加熱到熔點以下，使之加速燒結成比較均勻致密的制品。熱等靜壓---把粉末壓坯或把裝入特制容器內的粉末置于熱等靜壓機高壓容器內，使其燒結成致密的材料或零件的過程。燒結-熱等靜壓---

把壓坯放入燒結-熱等靜壓設備的高壓容器內，先進行脫蠟、燒結，再充入高壓氣體進行熱等靜壓。2.加壓燒結---加壓和加熱同時并用，以達到消除孔隙的163.反應燒結—先將原材料（如制備Si3N4時使用Si粉）粉末以適當方式成形后，在一定氣氛中（如氮氣）加熱發生原位反應合成所需的材料并同時發生燒結。4.微波燒結—材料內部整體地吸收微波能并被加熱，使得在微波場中試樣內部的熱梯度和熱流方向與常規燒結的試樣相反。5.電火花等離子燒結—也叫等離子活化燒結或電火花等離子燒結，是利用粉末間火花放電多產生的等離子活化顆粒，同時在外力作用下進行的一種特殊燒結方法。3.反應燒結—先將原材料（如制備Si3N4時使用Si粉）粉末17二.燒結工藝4.微波燒結微波燒結過程的主要特點微波特性優點（與常規加熱方式比較）缺點穿透輻射，直接整體加熱從內部加熱材料，試樣的表面溫度較低；倒置的溫度梯度；臨時功率/溫度響應；在清潔環境下加熱材料微波透明材料很難被加熱；不良導體材料內部會形成大的溫度梯度可控的能量（場）分布瞬時能量高度集中；優化功率-時間曲線，提高產量及改進質量；可以遙控操作，過程自動化設備較為復雜、貴重；設備需專門設計在臨界溫度以上材料的介電損耗迅速增加快速加熱（比常規快5~50倍）；快速干燥、排膠、不會引起開裂；降低過程成本（節省能源、時間、空間、勞動力等）過快加熱會導致“熱斑”及“熱失控”；試樣內部溫度難于精確測定對材料組分的耦合程度不同，選擇性加熱可選擇地加熱材料內部或表面相；通過添加劑或表面涂層等可實現對微波透明型材料的燒結有時會與不希望的雜質反應或與絕熱層相污染自控加熱當某一組分加熱完成后，選擇性加熱可自行終止難于維持某個確定溫度二.燒結工藝4.微波燒結微波燒結過程的主要特點優點（與常規18概念：是利用粉末間火花放電所產生的等離子活化顆粒，同時在外力作下用進行的一種特殊燒結方法。等離子在燒結方面的應用有以下特點：①燒結速率快；②燒結體具有較小的晶粒尺寸；③可燒成難燒結的材料，并且可獲得較高燒結密度；④燒結材料的最終收縮和收縮率大；⑤燒結得到的材料具有較高的室溫力學性能。

二.燒結工藝5.電火花等離子燒結概念：是利用粉末間火花放電所產生的等離子活化顆粒，同時在外力19課后作業1.名詞解釋：側壓力、外摩擦力、等靜壓成形、擠壓成型、注射成型、注漿成形2.在壓力作用下粉末的運動行為可分為哪幾個階段？3.模壓成形包括哪些基本工藝步驟？4.燒結的原動力是什么？有哪些表現形式？5.常見的燒結工藝有哪一些？課后作業1.名詞解釋：側壓力、外摩擦力、等靜壓成形、擠壓成206.2粉末體燒結燒結原理燒結工藝6.2粉末體燒結燒結原理21第二節粉末體燒結粉末成形存在的問題？

坯體經干燥或預燒結后仍是粉末顆粒之間的機械咬和，強度低，不能直接應用。解決辦法？高溫燒結技術----使粉末顆粒間增加粘結面，降低表面能，形成穩定和所需強度的塊體材料。第二節粉末體燒結粉末成形存在的問題？22燒結：指在高溫作用下，坯體發生一系列物理化學變化，由松散狀態逐漸致密化，且機械強度大大提高的過程。一.燒結原理概述燒結分類：固相燒結液相燒結燒結單元系燒結多元系燒結燒結燒結：指在高溫作用下，坯體發生一系列物理化學變化，由松散狀態23一.燒結原理在燒結中的物理化學變化包括：a.有機物的揮發、坯體內應力的消除、氣孔率的減少；b.原子的擴散、粘性流動和塑性流動；c.二次再結晶過程和晶粒長大；d.生成液相時還可能發生固相的溶解與析出。燒結的本質：

1949年，庫欽斯基用實驗證實燒結時的物質遷移機制主要為體積擴散。

一.燒結原理在燒結中的物理化學變化包括：燒結的本質：24燒結的驅動力：一般為體系的表面能和缺陷能

粉料越細則其比表面積越大，即表面能越高；物質的缺陷濃度越高，其缺陷能也越高。燒結實際上是體系表面能和缺陷能降低的過程，因此原料越細，燒結驅動力往往越大。燒結原動力：燒結頸部與粉末顆粒其它部位之間存在化學位差，有三種表現形式。1.燒結驅動力燒結的驅動力：一般為體系的表面能和缺陷能1.燒結驅動力25燒結原動力表現形式：a.表面張力造成的一種機械力，它垂直作用于燒結頸曲面上使燒結頸向外擴大，最終形成孔隙網。b.過?？瘴粷舛忍荻?引起燒結頸表面下微小區域內的空位向粉末顆粒內擴散，造成原子在相反方向上的遷移，使頸部得以長大。c.燒結頸表面與克里表面間存在的蒸汽壓之差，導致物質向燒結頸遷移。燒結原動力表現形式：a.表面張力造成的一種機械力，它垂26一.燒結原理燒結過程的傳質機理很復雜，目前大體上有四種說法粘塑性流動過程擴散過程，包括體積、表面和界面的擴散溶解-沉析過程蒸發-凝結過程2.燒結時的物質遷移一.燒結原理燒結過程的傳質機理很復雜，目前大體上有四種說法粘27表面遷移

---由物質在顆粒表面流動引起，表面擴散和蒸發-凝聚是主要的表面遷移機制；燒結體的基本尺寸不發生變化，密度保持原來的大小。體積遷移

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包括體積擴散、塑性流動以及非晶物質的粘性流動；引起燒結體基本尺寸的變化；主要發生在燒結的后期。燒結時物質的遷移機制：表面遷移、體積遷移表面遷移---由物質在顆粒表面流動引起，表面擴散和蒸發-28初期燒結頸形成階段：通過形核、長大等原子遷移過程，顆粒間的原始接觸點或面轉變成晶粒結合，形成燒結頸。中間燒結頸長大階段：原子向顆粒粘結面的大量遷移使燒結頸擴大，顆粒間距縮小，孔隙的結構變得光滑，形成連續的孔隙網絡。最終燒結階段：是一個緩慢的過程，借助于體積擴散機制將發生孔隙的孤立、球化及收縮。3.燒結的基本過程初期燒結頸形成階段：通過形核、長大等原子遷移過程，顆粒間的原29第6章第二節粉末體燒結課件30材料的燒結過程TEM圖像材料的燒結過程TEM圖像31燒結氣氛－由于粉末坯體燒結時往往具有較高的比表面積和溫度，因此需要通入適當的氣體防止有害反應的發生。壓力－為了加速瓷料的燒結，提高瓷件的致密度，在給瓷料加高溫的同時施加外力，以增加燒結驅動力。添加劑與活化燒結－采用化學或物理的措施，使燒結溫度降低，加速燒結過程，或使燒結體密度和性能得以提高的方法稱活化燒結。4.影響燒結的因素依靠外在條件變化活化燒結過程提高粉末本身活性燒結氣氛－由于粉末坯體燒結時往往具有較高的比表面積和溫度，因32a.燒結溫度升高收縮率增大b.燒結時間延長收縮率增大c.粉末粒度越細收縮率越高d.壓制壓力越高燒結體密度越高e.壓制壓力越高燒結體密度增大的幅度越小f.粉末越細致密化速率越快燒結過程的實驗規律a.燒結溫度升高收縮率增大燒結過程的實驗規律33二、燒結工藝燒結工藝無壓燒結加壓燒結反應燒結微波燒結電火花等離子燒結固相燒結液相燒結熱壓燒結熱等靜壓燒結燒結-熱等靜壓二、燒結工藝燒結工藝無壓燒結加壓燒結反應燒結微波燒結電火花等341.無壓燒結

---指在大氣壓或真空狀態下，將壓制的坯體置于燒結爐中，按一定的燒結制度進行加熱的普通燒結，是相對于加壓燒結而言的。燒結過程要經歷三個階段：升溫階段，保溫階段和冷卻階段。液相燒結—凡有液相參加的燒結.固相燒結—傳質機理主要是蒸發-凝聚和擴散傳質。1.無壓燒結---指在大氣壓或真空狀態下，將壓制的坯體352.加壓燒結

---加壓和加熱同時并用，以達到消除孔隙的目的，從而大幅度提高粉末制品的性能。常用的加壓燒結工藝有熱壓、熱等靜壓及燒結-熱等靜壓。熱壓---將粉末裝在壓模內，在加壓的同時把粉末加熱到熔點以下，使之加速燒結成比較均勻致密的制品。熱等靜壓---把粉末壓坯或把裝入特制容器內的粉末置于熱等靜壓機高壓容器內，使其燒結成致密的材料或零件的過程。燒結-熱等靜壓---

把壓坯放入燒結-熱等靜壓設備的高壓容器內，先進行脫蠟、燒結，再充入高壓氣體進行熱等靜壓。2.加壓燒結---加壓和加熱同時并用，以達到消除孔隙的363.反應燒結—先將原材料（如制備Si3N4時使用Si粉）粉末以適當方式成形后，在一定氣氛中（如氮氣）加熱發生原位反應合成所需的材料并同時發生燒結。4.微波燒結—材料內部整體地吸收微波能并被加熱，使得在微波場中試樣內部的熱梯度和熱流方向與常規燒結的試樣相反。5.電火花等離子燒結—也叫等離子活化燒結或電火花等離子燒結，是利用粉末間火花放電多產生的等離子活化顆粒，同時在外力作用下進行的一種特殊燒結方法。3.反應燒結—先將原材料（如制備Si3N4時使用Si粉）粉末37二.燒結工藝4.微波燒結微波燒結過程的主要特點微波特性優點（與常規加熱方式比較）缺點穿透輻射，直接整體加熱從內部加熱材料，試樣的表面溫度較低；倒置的溫度梯度；臨時功率/溫度響應；在清潔環境下加熱材料微波透明材料很難被加熱；不良導體材料內部會形成大的溫度梯度可控的能