氣相色譜培訓(xùn)教程氣相色譜培訓(xùn)教程1GC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通過加熱，使每個成份被汽化。載氣將樣品送入色譜柱色譜柱將樣品中不同的成分分離開(檢測器)從色譜柱出來了的每個成份的量按比例轉(zhuǎn)化成電信號。目標(biāo)：混合樣品（氣體或液體）氣體樣品液體樣品GCGC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通2在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物在汽化時不會分解的化合物在汽化時可以分解成固定比例碎片的化合物(熱裂解GC)即使符合上述的情況還可能有難以分析的化合物分析不可能或很難由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸發(fā)的化合物(例如:無機(jī)的金屬、離子,鹽)活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(當(dāng)化合物含有羧基、羥基、氨基、硫等等因?yàn)槲胶突疃缺容^高,在分析要注意。)難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析)

可以在氣相色譜分析的化合物在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物可以在氣3時間檢測器色譜柱樣品注入口樣品注入A＋BA＋B|一＋BB|BA|一B|BA|一B|B峰A峰B色譜的工作原理時間檢測器色譜柱樣品注入口樣品注入A＋BA＋B|一＋BB4?Chromatography

（色譜法）

Methodfor

Separation

（分離的方法）?Chromatograph

（色譜儀）

Instrumentfor

Chromatography（色譜儀器）?Chromatogram

（色譜圖）

DataofChromatography

（色譜結(jié)果）Chromato...???（色譜是什么?）?Chromatography （色譜法）Chromat5色譜

CHROMATOGRAM

色譜

CHROMATOGRAM

6峰基線樣品注入的時間保留時間4.014min5.180min色譜(Chromatogram)正常峰形是對稱的正態(tài)分布曲線。峰基線樣品注入保留時間4.014min5.180min色7當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末褐色的…幾乎能涂覆所有固定液熱導(dǎo)常數(shù)（10-6cal/sec·cm·℃)

氦:408氫氣：547（非常高）

氮:73氬:52氧:76水:60乙烷:77

甲醇:52丙酮:40氯仿:24.Hexane|正已烷IsothermalAnalysis|等溫分析OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.PCB-捕獲大量電子,電流減少在按下針桿前（進(jìn)樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子當(dāng)離子被收集極收集時產(chǎn)生了電流樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口.色譜

CHROMATOGRAM光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。適用于

GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A只有特定波長的光才能通過濾光片5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)只有特定波長的光才能通過濾光片5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻璃襯管或色譜柱吸附的時候。當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時,也可能出現(xiàn)當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載當(dāng)柱箱溫度太低當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。不良峰形當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻8尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱：在分析時峰形幾乎都是尖峰填充柱：在等溫分析時越先出的峰，峰 形越尖銳填充柱：在等溫分析時越晚出的峰， 峰形越寬日本藥典“乙醇中揮發(fā)性的污染物測試、程序和裝置”標(biāo)準(zhǔn)分析尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱：在分析時峰形9漂移（Drift）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成基線上升。基線漂移漂移（Drift）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成10OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.主要應(yīng)用于藥物的分析,有機(jī)氮/有機(jī)磷殺蟲劑分析5200/16000x10(pg)x2=6.(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)輸出信號(在C和D之間的電壓)InstrumentforChromatography（色譜儀器）酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)→多長?:定性分析ColumnLength柱的長度2.酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末5200/16000x10(pg)/4(sec)x2=1.當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。(CO,CO2,HCHO,HCOOH,等)-->分析比較簡單

?進(jìn)樣量的錯誤會直接引起結(jié)果的錯誤當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。定量的分析方法(1)

-面積百分比方法(面積歸一法)-(水，酒精,和酸)光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。樣品為液體時

1ug/g=1ppm(w/w)

1nL/mL=1ppm(v/v)[1ug/mL不等于1ppm(w/v)]

樣品為氣體時

1uL/L=1ppm(v/v)(同樣條件下的體積)成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。直流電壓加在A和B之間。一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間(保留時間)

→多長?:定性分析 Qualitative

Analysis

組份的峰面積或峰的高度

→多少?:定量分析 Quantitative

Analysis

一個分析結(jié)果有何意義?？|？？？|？？？|？OV-110%Chromosorb-W(AW-11當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。（保留時間相同）定性分析樣品注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(成份A和B的混合物)未知樣品成份A成份B因?yàn)楸Ａ魰r間是唯一的定性數(shù)據(jù)，分析時標(biāo)準(zhǔn)的樣品在GC為性質(zhì)上的分析被需要。(基本上)當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。12成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)定量分析(QuantitativeAnalysis)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣品1uL(成份A100ppm)成份A未知的樣品1uL成份A峰面積：700峰面積：1000100Conc.

(ppm)1000峰面積70070成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。(在13GC的結(jié)構(gòu)GC的結(jié)構(gòu)14流量控制器進(jìn)樣口檢測器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號數(shù)據(jù)處理GC的結(jié)構(gòu)流量控制器進(jìn)樣口檢測器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號數(shù)據(jù)處理GC15載氣（CarrierGas）通常用氦氣（He）和氮?dú)猓∟2）。(在使用毛細(xì)管柱作分析的情況時下，使用氦氣作載氣是比較理想的)氣體的純度最好高于99.999%檢測器用氣TCD...NoneedFID...H2,空氣ECD...N2(在使用填充柱的情況下，載氣當(dāng)然使用氮?dú)猓谑褂妹?xì)柱的情況下氮?dú)獗挥米鑫泊禋猓?/p>

FTD...H2,AirFPD...H2,AirSID...Air載氣和檢測器用氣載氣（CarrierGas）檢測器用氣載氣和檢測器用氣16載氣控制方式載氣控制方式17檢測器的溫度檢測器的溫度總是比柱的溫度高。(通常比柱箱的程序升溫的最終溫度高20-30℃)進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口被設(shè)定在足夠一個樣品中成份能被汽化的溫度。(它不需要特別高的溫度)雖然進(jìn)樣口設(shè)定的溫度通常與檢測器相同，但當(dāng)樣品易分解時會設(shè)的低一些。進(jìn)樣口和檢測器的溫度檢測器的溫度進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口和檢測器的溫度18柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管(如果被非揮發(fā)性的成份污染時可交換)進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測器側(cè)檢測器側(cè)玻璃柱樣品注入方法玻璃襯管方式（反裝）柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測器側(cè)檢測器側(cè)19氣相色譜柱氣相色譜柱20氣相色譜柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英固定液毛細(xì)管柱(CapillaryColumn)內(nèi)徑(I.D.)2-4毫米長度0.5-5米(2米最常用)填料

涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體固定液理論塔板數(shù)一般都很小內(nèi)徑（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53毫米長度5-100m(30m最常用)材質(zhì)融熔石英固定液理論塔板數(shù)一般都較大氣相色譜柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英21酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末SE-30(methylSiliconepolymer)直流電壓加在A和B之間。一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間(保留時間)各種不同的定量分析方法相對靈敏度修正以后的面積總和:2417成份A:100ppm內(nèi)標(biāo):100ppmDataofChromatography （色譜結(jié)果）填充柱：在等溫分析時越先出的峰，峰 形越尖銳FTD(火焰熱離子檢測器)

NPD(氮磷檢測器)-->進(jìn)入儀器柱中樣品的成份的比例將會改變同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時間之間大致成的線性關(guān)系。同系物,按碳數(shù)從小到大的順序出峰當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片，化合鍵能低的碎片被離子化。(出峰時間間隔幾乎相等)高選擇性檢測元素在氫火焰中發(fā)出的特征光。直流電壓加在A和B之間。5200/16000x10(pg)/4(sec)x2=1.CH2-O-CH2-CH2-CNNO++CO+e-在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物氣相色譜柱多孔層開口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化鋁等)管壁涂漬開口柱[WCOT]或化學(xué)鍵合填充柱毛細(xì)管柱硅藻土(擔(dān)體)固定液不銹鋼或玻璃融熔石英或不銹鋼固定液酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末氣相色22擔(dān)體PartitionMaterials在擔(dān)體上涂覆固定液固定相：液體

主要用于分析液體樣品固定液固體吸附材料(吸附劑)沒有涂覆固定液固定相：固體

主要用于分析氣體樣品。(硅膠、活性碳、分子篩、活性氧化鋁,還有多孔高分子小球)填料的種類擔(dān)體PartitionMaterials固定液固體吸附材料23OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.6mmI.D.固定液的種類固定液的濃度擔(dān)體的類型擔(dān)體的處理方法目數(shù)(擔(dān)體的顆粒大小)擔(dān)體固定液色譜柱的長度色譜柱的I.D.（內(nèi)徑）填充柱的名字的意義OV-110%Chromosorb-W(AW-24CH3－OHCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3Methanol|甲醇Hexane|正已烷電子分配+-極化=極性化合物CH2-O-CH2-CH2-CNCH-O-CH2-CH2-CNCH2-O-CH2-CH2-CN-Si-O-Si-O-Si-CH3CH3CH3CH3CH3CH3TCEP(1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane)SE-30(methylSiliconepolymer)+-無極化=非極性化合物固定液目標(biāo)化合物化合物的極性CH3－OHCH3-CH2-CH2-CH2251)Heptane2)Toluene3)MethylIsobutylKetone（MiBK)4)n-ButanolCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3CH3CH3-CH2-CH2-CH2-OHCH3-C-C-CH3CH3CH3OSE-30TCPPEG-20MTCEP4)4)+3)4)4)1)1)1)1)3)3)3)2)2)2)2)不同固定液的極性1)HeptaneCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-26擔(dān)體固定液涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度低濃度

…大約0.5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)中等濃度…

大約5-10%

（最常用）高濃度

…大約20-25%

(用于分析低沸點(diǎn)化合物)固定液的濃度擔(dān)體固定液涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度低濃度 …大約27硅藻土擔(dān)體（DiatomaceousSupport）白色的…是最常用的褐色的…幾乎能涂覆所有固定液其他擔(dān)體對苯二酸(TPA)擔(dān)體…極性物質(zhì)很少吸附。(水，酒精,和酸)

氟樹脂擔(dān)體…雖然表面惰性,但固定液也很難固定。擔(dān)體（Support）硅藻土擔(dān)體（DiatomaceousSupport）其他擔(dān)28酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末硅烷化(DMCS)－Si－O－Si－OHOH+|+SiClClCH3CH3－Si－O－Si－OOSiCH3CH3易吸附的位置DMCS硅藻土擔(dān)體的表面堿處理(KOH)

表層被處理成堿性。用于分析堿性化合物。磷酸處理(H3PO4)

表層被處理成酸性。用于分析酸性化合物擔(dān)體的處理酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末硅烷化2960目的篩子(相當(dāng)于１英寸有６０個網(wǎng)孔)80目的篩子(相當(dāng)于１英寸有８０個網(wǎng)孔)100目的篩子(相當(dāng)于１英寸有１００個網(wǎng)孔)60/80目的粒子80/100目的粒子(250um-310um)

比60/80細(xì).目數(shù)(填料的粒子大小)60目的篩子80目的篩子100目的篩子60/80目的粒307G2.6-2.1玻璃柱的標(biāo)記的意義ColumnLength柱的長度2.1m（0.5m-6.1m）ColumnI.D.柱的內(nèi)徑2.6mm有兩種類型2.6mm和3.2mm.(這兩種類型

玻璃襯管是不同)

適用于

GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A柱尺寸7G2.6-2.1玻璃柱的標(biāo)記的意義Colum31玻璃柱(硬玻璃)它幾乎可用于所有的分析。惰性但易碎不銹鋼柱(SUS)它作為無活性無機(jī)氣體和碳?xì)浠衔锏鹊鹊姆治鼋Y(jié)實(shí)，但分析成份容易在表面上分解或吸附。柱安裝容易.特氟瓏(Fluororesin)柱它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。它是惰性的但耐溫低柱的材質(zhì)(管)玻璃柱(硬玻璃)不銹鋼柱(SUS)特氟瓏(Fluoror32C15|C15C18|C18C12|C12C15|C15C18|C18C12|C12C23|C23C15|C15C18|C18C12|C12C23|C23170℃等溫分析

C12-C15分離的比較好。

高沸點(diǎn)化合物出峰晚和峰較寬。230℃等溫分析

高沸點(diǎn)化合物出峰會比較早。TheseparationofC12-C15ispoor.

C12-C15分離的比較差。100℃-10℃/min-280℃

程序升溫分析

正構(gòu)烷烴出峰間隔相等的低沸點(diǎn)的化合物的分離度較好高沸點(diǎn)的化合物出峰也較早柱溫與分離的關(guān)系C15|C15C18|C18C12|C12C1533成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。QualitativeAnalysis當(dāng)離子被收集極收集時產(chǎn)生了電流在等溫分析時，通常出峰早的化合物峰形較尖銳，通常出峰晚的化合物峰形較寬當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。目標(biāo)成份的峰高(10pg)當(dāng)白金卷上附著的硫酸銣鹽被電流加熱，在硫酸銣鹽形成等離子氣體，產(chǎn)生的活性銣離子與-CN及-PO2(有機(jī)磷化合物的氧化產(chǎn)生)反應(yīng)生成離子。-->是定量最準(zhǔn)確的分析方法。63Ni放射源

10mCiECD(電子捕獲檢測器)SE-30(methylSiliconepolymer)TheseparationofC12-C15ispoor.?所有成份的相對靈敏度必需一樣。(成份A和B的混合物)定量分析方法(2)

–校正面積百分比法(校正面積歸一法)–輸出信號(在C和D之間的電壓)不可能或很難由GC分析化合物的例子(樣品進(jìn)樣口)通過加熱，使每個成份被汽化。本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.-->測量時需知道大致的濃度。目數(shù)(填料的粒子大小)最小可檢限和最小定量限IsothermalAnalysis|等溫分析同系物,按碳數(shù)從小到大的順序出峰正構(gòu)醇的混合物在等溫分析時，通常出峰早的化合物峰形較尖銳，通常出峰晚的化合物峰形較寬乙酸酯類混合物甲醇乙醇正丙醇正丁醇乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯碳數(shù)1保留時間的對數(shù)234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時間的對數(shù)之間大致成的線性關(guān)系。成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。Isot34程序升溫分析同系物中碳數(shù)的較小先出峰正構(gòu)醇的混合物乙酸酯類混合物乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯含碳數(shù)1保留時間234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時間之間大致成的線性關(guān)系。(出峰時間間隔幾乎相等)甲醇乙醇正丙醇正丁醇程序升溫分析同系物中碳數(shù)的較小先出峰正構(gòu)醇的混合物乙酸酯類混35檢測器檢測器36Detectors|檢測器＊最小可檢量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的，會隨著分析的化合物不同而變化。Detectors|檢測器＊最小可檢量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的，37單位（重量／體積）質(zhì)量單位mg =10-3g

ug =10-6g

ng =10-9g

pg =10-12g

fg =10-15g體積單位mL =10-3LuL =10-6LnL =10-9L當(dāng)比重是11mL=1g

1uL=1mg

1nL=1ug單位（重量／體積）質(zhì)量單位體積單位當(dāng)比重是138單位(轉(zhuǎn)化)單位的關(guān)系% =10-2

（百分之一）

ppm =10-6

（百萬分之一）

ppb

=10-9

（十億分之一）

ppt

=10-12

（萬億分之一）

1ppm|百萬分之一樣品為液體時

1ug/g=1ppm(w/w)

1nL/mL=1ppm(v/v)[1ug/mL不等于1ppm(w/v)]

樣品為氣體時

1uL/L=1ppm(v/v)(同樣條件下的體積)單位(轉(zhuǎn)化)單位的關(guān)系1ppm|百萬分之一39目標(biāo)成份的峰高(10pg)S=16000噪音的高度N=5200S/N=16000/5200

=3.1在左圖中的峰,10pg的樣品信噪比（S/N）為3.1計(jì)算當(dāng)S/N=2時,

樣品的量5200/16000x10(pg)x2=6.5(pg)該化合物檢測限（S/N=2)為6.5pg.最小可檢限（檢測極限)…通常,信噪比（S/N）=2-3最小可定量限…通常,信噪比（S/N）=10-20最小可檢限和最小定量限目標(biāo)成份的峰高(10pg)噪音的高度N=5200S/N40注射1uL樣品進(jìn)入GC。這個化合物的每秒最小可檢測量(假設(shè)S/N=2)為1.?樣品中的所有組份必需被檢出。(CO,CO2,HCHO,HCOOH,等)當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時,也可能出現(xiàn)檢測器的最小可檢量（MDQ)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。4)n-Butanol輸出信號(在C和D之間的電壓)最小可定量限…通常,信噪比（S/N）=10-20OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.ColumnLength柱的長度2.在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物填充柱(PackedColumn)(出峰時間間隔幾乎相等)目數(shù)(填料的粒子大小)幾個ppm的有機(jī)化合物在氫火焰燃燒變成下列的離子。CH2-O-CH2-CH2-CN定量時必需使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.-->是定量最準(zhǔn)確的分析方法。目標(biāo)成份的峰高(10pg)S=16000噪音高度N=52005200/16000x10(pg)/4(sec)x2=1.6(pg/sec)這個化合物的每秒最小可檢測量(假設(shè)S/N=2)為1.6pg/sec而當(dāng)檢測器對特定元素響應(yīng)時如FID(C)、FTD(N或者P)和FPD(S或者P或者Sn)它以每秒能響應(yīng)的該元素的量來表達(dá)。舉例來說，假設(shè)左側(cè)的峰是磷酸三丁酯(C4H9)3PO4

(MW:266)，而且檢測器是FPD,(P的AW:31)1.6(pg/sec)x31/266=0.19pgP/sec則FPD使用磷酸三丁酯（S/N=2時）來測試磷元素時檢測器的最小可檢量為0.19pgP/sec.因?yàn)槌煞莸牧浚娣e）一樣時，峰的高度會隨著峰寬度變化而變化，檢測器的最小檢量以樣品出峰在S/N=2時每秒化合物的量來表示。半峰寬W1/2=4(sec)檢測器的最小可檢量（MDQ)注射1uL樣品進(jìn)入GC。目標(biāo)成份的峰高(10pg)41TCD(熱導(dǎo)檢測器)可以用來檢測除了載氣以外的幾乎所有化合物氦主要作為載氣來使用(然而,當(dāng)分析氦和氫氣時會使用氮?dú)夂蜌鍤庾鬏d氣)熱導(dǎo)常數(shù)（10-6cal/sec·cm·℃)

氦:408氫氣：547（非常高）

氮:73氬:52氧:76水:60乙烷:77

甲醇:52丙酮:40氯仿:24...主要分析例子

氣體分析

FID檢測器無響應(yīng)的化合物，如水,甲醛,,甲酸TCD(熱導(dǎo)檢測器)可以用來檢測除了載氣以外的幾乎所有化合物42分析邊柱出口參考邊柱出口A|一B|BC|CD|D到數(shù)據(jù)處理器直流電壓加在A和B之間，當(dāng)載氣流量固定時,每根電熱絲保持一固定的溫度，C和D之間有一個固定的電壓。化合物從分析邊的柱出口流出。→電熱絲的溫度溫度上升（假設(shè)化合物的導(dǎo)熱系數(shù)比載氣小)阻值變化。→

C和D之間的電壓發(fā)生變化TCD(熱導(dǎo)檢測器)分析邊參考邊A|一B|BC|CD|D到數(shù)據(jù)處43分析邊柱出口參考邊柱出口直流電壓加在A和B之間。輸出信號(在C和D之間的電壓)A|一B|BC|CD|D到數(shù)據(jù)處理器μTCDTCD僅使用毛細(xì)柱作測試分析邊柱出口參考邊柱出口直流電壓加在A和B之間。輸出44FID(火焰離子化檢測器)

對大多數(shù)的有機(jī)化合物（含碳）有響應(yīng)<特例>羰基或羧基中的碳是沒有響應(yīng)的(C=O).(CO,CO2,HCHO,HCOOH,等)

主要應(yīng)用于有機(jī)化合物。HCHO(甲醛)無響應(yīng)CH3CHO(乙醛)有響應(yīng)H-C-HOCH3-C-HOFID(火焰離子化檢測器)對大多數(shù)的有機(jī)化合物（含碳）有響45FID(火焰離子化檢測器／氫火焰檢測器)空氣氫氣（+補(bǔ)充氣（尾吹氣））柱出口石英噴嘴氫火焰收集極高電極幾個ppm的有機(jī)化合物在氫火焰燃燒變成下列的離子。CHCHO++e-氧化(O)當(dāng)離子被收集極收集時產(chǎn)生了電流到數(shù)據(jù)處理器CNNO++CO+e-氧化2(O)FID(火焰離子化檢測器／氫火焰檢測器)空氣氫氣（+補(bǔ)充46FTD(火焰熱離子檢測器)

NPD(氮磷檢測器)本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.）對無機(jī)的氮化合物沒有響應(yīng)主要應(yīng)用于藥物的分析,有機(jī)氮/有機(jī)磷殺蟲劑分析FTD(火焰熱離子檢測器)

NPD(氮磷檢測器)本檢測器對有47FTD(火焰熱離子檢測器)

NPD(氮磷檢測器)空氣氫（+補(bǔ)充氣（尾吹氣））柱出口|高電極石英噴嘴Rb2SO4

銣珠收集極到數(shù)據(jù)處理器

電源控制器當(dāng)白金卷上附著的硫酸銣鹽被電流加熱，在硫酸銣鹽形成等離子氣體，產(chǎn)生的活性銣離子與-CN及-PO2(有機(jī)磷化合物的氧化產(chǎn)生)反應(yīng)生成離子。CN-+Rb+當(dāng)離子被收集極收集生成電流CN+Rb*PO2-+Rb+PO2+Rb*FTD(火焰熱離子檢測器)

NPD(氮磷檢測器)空氣氫（+48ECD(電子捕獲檢測器)有對電負(fù)性強(qiáng)的化合物(有機(jī)鹵素混合,有機(jī)金屬化合物、和二酮)具有高選擇性和高的敏感的檢測器因?yàn)闄z測器中有放射性同位元素，必需向科學(xué)和技術(shù)的相關(guān)部門申報(bào)在安裝的情況主要應(yīng)用于環(huán)境分析 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留 廢水中揮發(fā)性有機(jī)氯化物

環(huán)境中有機(jī)汞ECD(電子捕獲檢測器)有對電負(fù)性強(qiáng)的化合物(有機(jī)鹵素混合49ECD(電子捕獲檢測器)柱出口補(bǔ)充氣（尾吹氣）收集極排氣口63Ni

放射源

10mCi到數(shù)據(jù)處理器氮?dú)庾鰹檩d氣或補(bǔ)充氣(尾吹氣)被從63Ni被發(fā)出的β射線電離。N2N2++e-β射線當(dāng)電子被收集極收集產(chǎn)生電流（背景電流）如果電負(fù)性化合物進(jìn)入那么PCB-PCB+e-PCB-捕獲大量電子,電流減少ECD(電子捕獲檢測器)柱出口補(bǔ)充氣（尾吹氣）收集極排氣口650對磷(P)化合物/硫(S)化合物/有機(jī)的錫(Sn)的高選擇性和高的敏感的檢測器高選擇性檢測元素在氫火焰中發(fā)出的特征光。主要應(yīng)用 有機(jī)磷農(nóng)藥分析惡臭硫化物分析/食用香精分析水產(chǎn)品中有機(jī)錫分析FPD(火焰光度檢測器)對磷(P)化合物/硫(S)化合物/有機(jī)的錫(Sn)51FPD(火焰光度檢測器)空氣氫氣(+補(bǔ)充氣（尾吹氣）)柱出口到數(shù)據(jù)處理器石英套筒光電倍增管濾光片只有特定波長的光才能通過濾光片S(藍(lán)色)---394nm

P(黃色)---526nm

Sn(橙色)---610nm硫合化物、磷化合物及有機(jī)錫化合物在燃燒時,發(fā)特定波長的光。濾光片僅讓特定波長的光通過，到達(dá)光電倍增管。光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。FPD(火焰光度檢測器)空氣氫氣柱出口到數(shù)據(jù)處理器石英套筒光52?所有成份的相對靈敏度必需一樣。InstrumentforChromatography（色譜儀器）輸出信號(在C和D之間的電壓)載氣（CarrierGas）標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。色譜

CHROMATOGRAM吸入樣品前吸溶劑和適當(dāng)體積的空氣進(jìn)入注射器,而且調(diào)整針桿到刻度。-->是定量最準(zhǔn)確的分析方法。3)MethylIsobutylKetone（MiBK)SID(表面離子化檢測器)光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。熱導(dǎo)常數(shù)（10-6cal/sec·cm·℃)

氦:408氫氣：547（非常高）

氮:73氬:52氧:76水:60乙烷:77

甲醇:52丙酮:40氯仿:24.ECD(電子捕獲檢測器)成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。相對靈敏度修正以后的面積總和:2417(多孔高分子小球/氧化鋁等)目數(shù)(填料的粒子大小)噪音的高度N=5200適用于

GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A6(pg/sec)x31/266=0.1mL=1g

1uL=1mg

1nL=1ug可以在氣相色譜分析的化合物對叔胺和聚芳烴化合物有高選擇性和高敏感度的檢測器(可檢測幾百fgs三甲基胺)Mainexamplesofapplication

Trialkylamine(Offensiveodoranalysis)

藥物分析|申請的主要用于Trialkylamine(攻勢氣味分析)制藥的分析在廢氣中的聚芳烴分析SID(表面離子化檢測器)?所有成份的相對靈敏度必需一樣。對叔胺和聚芳烴化合物有高選53空氣補(bǔ)充氣（尾吹氣）柱出口高壓極石英噴嘴發(fā)射極

(白金線圈)|收集極到數(shù)據(jù)處理器電源控制器電流使發(fā)射極加熱它到400-700℃在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片，化合鍵能低的碎片被離子化。離子被收集極收集產(chǎn)生電流SID(表面離子化檢測器)空氣補(bǔ)充氣（尾吹氣）柱出口高壓極石英噴嘴發(fā)射極(白金線圈)54樣品注入方法樣品注入方法55氣體樣品:0.2-1毫升液體的樣品:1-2uL注入太多樣品-->造成峰形變差及進(jìn)樣口污染注入GC的樣品體積各種不同溶劑的汽化體積(在進(jìn)樣口250℃及140kPa的情況下）氣體樣品:0.2-1毫升液體的樣品:1-256123uL0123uL0樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口...在按下針桿前（進(jìn)樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子-->峰可能變寬或裂開.進(jìn)樣口(高溫)液體樣品進(jìn)樣方法123uL0123uL0樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口...57123uL0在液體樣品的定量后吸點(diǎn)空氣。進(jìn)樣口(高溫)123uL0123uL0樣品溶液空氣針頭部分沒有樣品在推針桿之前樣品不會汽化。液體樣品進(jìn)樣方法123uL0在液體樣品的定量后吸點(diǎn)空氣。進(jìn)樣口(高溫)12358123uL0因?yàn)獒樇獠糠直患訜幔瑯悠分械头悬c(diǎn)的化合物會更多汽化進(jìn)入柱子。-->進(jìn)入儀器柱中樣品的成份的比例將會改變123uL0進(jìn)樣口(高溫)就在注入之后歧視(蒸餾現(xiàn)象)歧視123uL0因?yàn)獒樇獠糠直患訜幔瑯悠分械头悬c(diǎn)的化合物會更多汽59溶劑的閃蒸注入方法吸入樣品前吸溶劑和適當(dāng)體積的空氣進(jìn)入注射器,而且調(diào)整針桿到刻度。進(jìn)樣口123uL0溶劑空氣注射1uL樣品進(jìn)入GC。溶劑留在針尖部分。123uL0樣品溶液123uL0吸入１uL樣品空氣123uL0防止進(jìn)樣誤差測試時使用同一個注射器，樣品進(jìn)樣體積可保持一致。因?yàn)槭?樣品+少量溶劑)的方式進(jìn)樣,峰面積(包括溶劑)會變化。定量時必需使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的抽取時需要使用與樣品一樣的方式，操作較麻煩。吸空氣進(jìn)入針部分溶劑的閃蒸注入方法吸入樣品前吸溶劑和適當(dāng)體積的空氣進(jìn)入注射器60各種不同的定量分析方法各種不同的定量分析方法61長度5-100m(30m最常用)無極化=非極性化合物光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。結(jié)實(shí)，但分析成份容易在表面上分解或吸附。3)MethylIsobutylKetone（MiBK)則FPD使用磷酸三丁酯（S/N=2時）來測試磷元素時檢測器的最小可檢量為0.本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.注射1uL樣品進(jìn)入GC。酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末氮?dú)庾鰹檩d氣或補(bǔ)充氣(尾吹氣)被從63Ni被發(fā)出的β射線電離。色譜

CHROMATOGRAMQualitativeAnalysis正常峰形是對稱的正態(tài)分布曲線。目數(shù)(填料的粒子大小)同系物中碳數(shù)的較小先出峰通常用氦氣（He）和氮?dú)猓∟2）。－Si－O－Si－可以在氣相色譜分析的化合物已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品是必需的。目標(biāo)成份的峰高(10pg)標(biāo)準(zhǔn)樣品的抽取時需要使用與樣品一樣的方式，操作較麻煩。(相當(dāng)于１英寸有６０個網(wǎng)孔)定量的分析方法(1)

-面積百分比方法(面積歸一法)-不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品。?樣品中的所有組份必需被檢出。?所有成份的相對靈敏度必需一樣。-->測量時需知道大致的濃度。（不能作精確的定量）

未知樣品成份A峰面積100020005001000面積之和:4500++=+10004500

=22.2%

成份A的濃度是長度5-100m(30m最常用)定量的分析方法(62定量分析方法(2)

–校正面積百分比法(校正面積歸一法)–標(biāo)準(zhǔn)樣品中所有的成份的濃度必需已知。

樣品的所有的成份必需被檢出。每個成份的濃度都要被相對靈敏度修正。-->

主要用于高壓鋼瓶中氣體或石油樣品等的分析標(biāo)準(zhǔn)樣品(各成份等量混合)峰面積100015001000500+++成份A的濃度是未知樣品成份A峰面積100020005001000相對靈敏度修正以后的面積總和:2417++=+相對靈敏度2321:::相對靈敏度23215002417

=20.7%

定量分析方法(2)

–校正面積百分比法(校正面積歸一法)–63定量分析方法(3)

-絕對校準(zhǔn)曲線方法(外標(biāo)法)-已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品是必需的。如果至少目標(biāo)成份被檢出,定量可能的。-->分析比較簡單

?進(jìn)樣量的錯誤會直接引起結(jié)果的錯誤標(biāo)準(zhǔn)樣品1ul(成份A100ppm)成份A未知樣品1uL成份A峰面積：700峰面積：1000100濃度

(ppm)1000峰面積70070成份A的濃度是

70ppm定量分析方法(3)

-絕對校準(zhǔn)曲線方法(外標(biāo)法)-已知濃64組份的峰面積或峰的高度可以在氣相色譜分析的化合物Hexane|正已烷難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析)(相當(dāng)于１英寸有１００個網(wǎng)孔)在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片，化合鍵能低的碎片被離子化。活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(目標(biāo)成份+內(nèi)標(biāo))是必需的。在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成基線上升。涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度5200/16000x10(pg)x2=6.可以在氣相色譜分析的化合物色譜柱將樣品中不同的成分分離開ColumnLength柱的長度2.PartitionMaterials酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末定量分析方法(3)

-絕對校準(zhǔn)曲線方法(外標(biāo)法)-當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。CH3-C-C-CH3(+補(bǔ)充氣（尾吹氣）)本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.色譜

CHROMATOGRAM目標(biāo)成份的峰高(10pg)在汽化時可以分解成固定比例碎片的化合物(熱裂解GC)因?yàn)槭?樣品+少量溶劑)的方式進(jìn)樣,峰面積(包括溶劑)會變化。5-5米(2米最常用)當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。色譜柱將樣品中不同的成分分離開SE-30(methylSiliconepolymer)標(biāo)準(zhǔn)樣品中所有的成份的濃度必需已知。在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片，化合鍵能低的碎片被離子化。光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。Mainexamplesofapplication

Trialkylamine(Offensiveodoranalysis)

藥物分析|申請的主要用于Trialkylamine(攻勢氣味分析)制藥的分析成份A:100ppm內(nèi)標(biāo):100ppm特氟瓏(Fluororesin)柱(成份A和B的混合物)標(biāo)準(zhǔn)樣品的抽取時需要使用與樣品一樣的方式，操作較麻煩。一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間(保留時間)峰寬(PeakWidth)相對靈敏度修正以后的面積總和:2417（不能作精確的定量）TheseparationofC12-C15ispoor.InstrumentforChromatography（色譜儀器）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成基線上升。定量分析方法(4)

-內(nèi)標(biāo)法-已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(目標(biāo)成份+內(nèi)標(biāo))是必需的。如果要定量至少目標(biāo)成份和內(nèi)標(biāo)必需被檢出進(jìn)樣量的錯誤也能被改正。-->是定量最準(zhǔn)確的分析方法。在未知樣品中內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)該添加準(zhǔn)確。未知樣品+內(nèi)標(biāo):100ppm1uL成份A1濃度比1.2峰面積比0.70.58標(biāo)準(zhǔn)樣品1μL成份A:100ppm內(nèi)標(biāo):100ppm成份A峰面積12001000峰面積比1.2內(nèi)標(biāo)：IS內(nèi)標(biāo)：IS峰面積7001000峰面積比0.7在未知的樣品中成份A的濃度＝內(nèi)標(biāo)濃度:100ppm×濃度比:0.58=58ppm組份的峰面積或峰的高度目標(biāo)成份的峰高(10pg)定量分析65氣相色譜培訓(xùn)教程氣相色譜培訓(xùn)教程66GC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通過加熱，使每個成份被汽化。載氣將樣品送入色譜柱色譜柱將樣品中不同的成分分離開(檢測器)從色譜柱出來了的每個成份的量按比例轉(zhuǎn)化成電信號。目標(biāo)：混合樣品（氣體或液體）氣體樣品液體樣品GCGC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通67在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物在汽化時不會分解的化合物在汽化時可以分解成固定比例碎片的化合物(熱裂解GC)即使符合上述的情況還可能有難以分析的化合物分析不可能或很難由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸發(fā)的化合物(例如:無機(jī)的金屬、離子,鹽)活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(當(dāng)化合物含有羧基、羥基、氨基、硫等等因?yàn)槲胶突疃缺容^高,在分析要注意。)難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析)

可以在氣相色譜分析的化合物在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物可以在氣68時間檢測器色譜柱樣品注入口樣品注入A＋BA＋B|一＋BB|BA|一B|BA|一B|B峰A峰B色譜的工作原理時間檢測器色譜柱樣品注入口樣品注入A＋BA＋B|一＋BB69?Chromatography

（色譜法）

Methodfor

Separation

（分離的方法）?Chromatograph

（色譜儀）

Instrumentfor

Chromatography（色譜儀器）?Chromatogram

（色譜圖）

DataofChromatography

（色譜結(jié)果）Chromato...???（色譜是什么?）?Chromatography （色譜法）Chromat70色譜

CHROMATOGRAM

色譜

CHROMATOGRAM

71峰基線樣品注入的時間保留時間4.014min5.180min色譜(Chromatogram)正常峰形是對稱的正態(tài)分布曲線。峰基線樣品注入保留時間4.014min5.180min色72當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末褐色的…幾乎能涂覆所有固定液熱導(dǎo)常數(shù)（10-6cal/sec·cm·℃)

氦:408氫氣：547（非常高）

氮:73氬:52氧:76水:60乙烷:77

甲醇:52丙酮:40氯仿:24.Hexane|正已烷IsothermalAnalysis|等溫分析OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.PCB-捕獲大量電子,電流減少在按下針桿前（進(jìn)樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子當(dāng)離子被收集極收集時產(chǎn)生了電流樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口.色譜

CHROMATOGRAM光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。適用于

GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A只有特定波長的光才能通過濾光片5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)只有特定波長的光才能通過濾光片5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻璃襯管或色譜柱吸附的時候。當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時,也可能出現(xiàn)當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載當(dāng)柱箱溫度太低當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。不良峰形當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻73尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱：在分析時峰形幾乎都是尖峰填充柱：在等溫分析時越先出的峰，峰 形越尖銳填充柱：在等溫分析時越晚出的峰， 峰形越寬日本藥典“乙醇中揮發(fā)性的污染物測試、程序和裝置”標(biāo)準(zhǔn)分析尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱：在分析時峰形74漂移（Drift）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成基線上升。基線漂移漂移（Drift）在程序升溫分析時，柱子固定液流失增加，造成75OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.主要應(yīng)用于藥物的分析,有機(jī)氮/有機(jī)磷殺蟲劑分析5200/16000x10(pg)x2=6.(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)輸出信號(在C和D之間的電壓)InstrumentforChromatography（色譜儀器）酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)→多長?:定性分析ColumnLength柱的長度2.酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末5200/16000x10(pg)/4(sec)x2=1.當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。(CO,CO2,HCHO,HCOOH,等)-->分析比較簡單

?進(jìn)樣量的錯誤會直接引起結(jié)果的錯誤當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時候，有時也會發(fā)生。定量的分析方法(1)

-面積百分比方法(面積歸一法)-(水，酒精,和酸)光電倍增管將光線轉(zhuǎn)化成電信號。樣品為液體時

1ug/g=1ppm(w/w)

1nL/mL=1ppm(v/v)[1ug/mL不等于1ppm(w/v)]

樣品為氣體時

1uL/L=1ppm(v/v)(同樣條件下的體積)成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。直流電壓加在A和B之間。一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間(保留時間)

→多長?:定性分析 Qualitative

Analysis

組份的峰面積或峰的高度

→多少?:定量分析 Quantitative

Analysis

一個分析結(jié)果有何意義?？|？？？|？？？|？OV-110%Chromosorb-W(AW-76當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。（保留時間相同）定性分析樣品注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(成份A和B的混合物)未知樣品成份A成份B因?yàn)楸Ａ魰r間是唯一的定性數(shù)據(jù)，分析時標(biāo)準(zhǔn)的樣品在GC為性質(zhì)上的分析被需要。(基本上)當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。77成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)定量分析(QuantitativeAnalysis)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣品1uL(成份A100ppm)成份A未知的樣品1uL成份A峰面積：700峰面積：1000100Conc.

(ppm)1000峰面積70070成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。(在78GC的結(jié)構(gòu)GC的結(jié)構(gòu)79流量控制器進(jìn)樣口檢測器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號數(shù)據(jù)處理GC的結(jié)構(gòu)流量控制器進(jìn)樣口檢測器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號數(shù)據(jù)處理GC80載氣（CarrierGas）通常用氦氣（He）和氮?dú)猓∟2）。(在使用毛細(xì)管柱作分析的情況時下，使用氦氣作載氣是比較理想的)氣體的純度最好高于99.999%檢測器用氣TCD...NoneedFID...H2,空氣ECD...N2(在使用填充柱的情況下，載氣當(dāng)然使用氮?dú)猓谑褂妹?xì)柱的情況下氮?dú)獗挥米鑫泊禋猓?/p>

FTD...H2,AirFPD...H2,AirSID...Air載氣和檢測器用氣載氣（CarrierGas）檢測器用氣載氣和檢測器用氣81載氣控制方式載氣控制方式82檢測器的溫度檢測器的溫度總是比柱的溫度高。(通常比柱箱的程序升溫的最終溫度高20-30℃)進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口被設(shè)定在足夠一個樣品中成份能被汽化的溫度。(它不需要特別高的溫度)雖然進(jìn)樣口設(shè)定的溫度通常與檢測器相同，但當(dāng)樣品易分解時會設(shè)的低一些。進(jìn)樣口和檢測器的溫度檢測器的溫度進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口和檢測器的溫度83柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管(如果被非揮發(fā)性的成份污染時可交換)進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測器側(cè)檢測器側(cè)玻璃柱樣品注入方法玻璃襯管方式（反裝）柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測器側(cè)檢測器側(cè)84氣相色譜柱氣相色譜柱85氣相色譜柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英固定液毛細(xì)管柱(CapillaryColumn)內(nèi)徑(I.D.)2-4毫米長度0.5-5米(2米最常用)填料

涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體固定液理論塔板數(shù)一般都很小內(nèi)徑（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53毫米長度5-100m(30m最常用)材質(zhì)融熔石英固定液理論塔板數(shù)一般都較大氣相色譜柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英86酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末SE-30(methylSiliconepolymer)直流電壓加在A和B之間。一個樣品入之后到一個成份到達(dá)檢測器的時間(保留時間)各種不同的定量分析方法相對靈敏度修正以后的面積總和:2417成份A:100ppm內(nèi)標(biāo):100ppmDataofChromatography （色譜結(jié)果）填充柱：在等溫分析時越先出的峰，峰 形越尖銳FTD(火焰熱離子檢測器)

NPD(氮磷檢測器)-->進(jìn)入儀器柱中樣品的成份的比例將會改變同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時間之間大致成的線性關(guān)系。同系物,按碳數(shù)從小到大的順序出峰當(dāng)色譜柱與樣品成份一起過載在發(fā)射極表面上熱分解產(chǎn)生的各種不同的碎片，化合鍵能低的碎片被離子化。(出峰時間間隔幾乎相等)高選擇性檢測元素在氫火焰中發(fā)出的特征光。直流電壓加在A和B之間。5200/16000x10(pg)/4(sec)x2=1.CH2-O-CH2-CH2-CNNO++CO+e-在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物氣相色譜柱多孔層開口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化鋁等)管壁涂漬開口柱[WCOT]或化學(xué)鍵合填充柱毛細(xì)管柱硅藻土(擔(dān)體)固定液不銹鋼或玻璃融熔石英或不銹鋼固定液酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末氣相色87擔(dān)體PartitionMaterials在擔(dān)體上涂覆固定液固定相：液體

主要用于分析液體樣品固定液固體吸附材料(吸附劑)沒有涂覆固定液固定相：固體

主要用于分析氣體樣品。(硅膠、活性碳、分子篩、活性氧化鋁,還有多孔高分子小球)填料的種類擔(dān)體PartitionMaterials固定液固體吸附材料88OV-110%Chromosorb-W(AW-DMCS)

60/802m*2.6mmI.D.固定液的種類固定液的濃度擔(dān)體的類型擔(dān)體的處理方法目數(shù)(擔(dān)體的顆粒大小)擔(dān)體固定液色譜柱的長度色譜柱的I.D.（內(nèi)徑）填充柱的名字的意義OV-110%Chromosorb-W(AW-89CH3－OHCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3Methanol|甲醇Hexane|正已烷電子分配+-極化=極性化合物CH2-O-CH2-CH2-CNCH-O-CH2-CH2-CNCH2-O-CH2-CH2-CN-Si-O-Si-O-Si-CH3CH3CH3CH3CH3CH3TCEP(1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane)SE-30(methylSiliconepolymer)+-無極化=非極性化合物固定液目標(biāo)化合物化合物的極性CH3－OHCH3-CH2-CH2-CH2901)Heptane2)Toluene3)MethylIsobutylKetone（MiBK)4)n-ButanolCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3CH3CH3-CH2-CH2-CH2-OHCH3-C-C-CH3CH3CH3OSE-30TCPPEG-20MTCEP4)4)+3)4)4)1)1)1)1)3)3)3)2)2)2)2)不同固定液的極性1)HeptaneCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-91擔(dān)體固定液涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度低濃度

…大約0.5-2%

(用于分析高沸點(diǎn)化合物)中等濃度…

大約5-10%

（最常用）高濃度

…大約20-25%

(用于分析低沸點(diǎn)化合物)固定液的濃度擔(dān)體固定液涂覆在擔(dān)體上的固定液重量百分比濃度低濃度 …大約92硅藻土擔(dān)體（DiatomaceousSupport）白色的…是最常用的褐色的…幾乎能涂覆所有固定液其他擔(dān)體對苯二酸(TPA)擔(dān)體…極性物質(zhì)很少吸附。(水，酒精,和酸)

氟樹脂擔(dān)體…雖然表面惰性,但固定液也很難固定。擔(dān)體（Support）硅藻土擔(dān)體（DiatomaceousSupport）其他擔(dān)93酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末硅烷化(DMCS)－Si－O－Si－OHOH+|+SiClClCH3CH3－Si－O－Si－OOSiCH3CH3易吸附的位置DMCS硅藻土擔(dān)體的表面堿處理(KOH)

表層被處理成堿性。用于分析堿性化合物。磷酸處理(H3PO4)

表層被處理成酸性。用于分析酸性化合物擔(dān)體的處理酸洗(AW)

這種處理可以去除擔(dān)體中的金屬或細(xì)小粉末硅烷化9460目的篩子(相當(dāng)于１英寸有６０個網(wǎng)孔)80目的篩子(相當(dāng)于１英寸有８０個網(wǎng)孔)100目的篩子(相當(dāng)于１英寸有１００個網(wǎng)孔)60/80目的粒子80/100目的粒子(250um-310um)

比60/80細(xì).目數(shù)(填料的粒子大小)60目的篩子80目的篩子100目的篩子60/80目的粒957G2.6-2.1玻璃柱的標(biāo)記的意義ColumnLength柱的長度2.1m（0.5m-6.1m）ColumnI.D.柱的內(nèi)徑2.6mm有兩種類型2.6mm和3.2mm.(這兩種類型

玻璃襯管是不同)

適用于

GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A柱尺寸7G2.6-2.1玻璃柱的標(biāo)記的意義Colum96玻璃柱(硬玻璃)它幾乎可用于所有的分析。惰性但易碎不銹鋼柱(SUS)它作為無活性無機(jī)氣體和碳?xì)浠衔锏鹊鹊姆治鼋Y(jié)實(shí)，但分析成份容易在表面上分解或吸附。柱安裝容易.特氟瓏(Fluororesin)柱它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。它是惰性的但耐溫低柱的材質(zhì)(管)玻璃柱(硬玻璃)不銹鋼柱(SUS)特氟瓏(Fluoror97C15|C15C18|C18C12|C12C15|C15C18|C18C12|C12C23|C23C15|C15C18|C18C12|C12C23|C23170℃等溫分析

C12-C15分離的比較好。

高沸點(diǎn)化合物出峰晚和峰較寬。230℃等溫分析

高沸點(diǎn)化合物出峰會比較早。TheseparationofC12-C15ispoor.

C12-C15分離的比較差。100℃-10℃/min-280℃

程序升溫分析

正構(gòu)烷烴出峰間隔相等的低沸點(diǎn)的化合物的分離度較好高沸點(diǎn)的化合物出峰也較早柱溫與分離的關(guān)系C15|C15C18|C18C12|C12C1598成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。QualitativeAnalysis當(dāng)離子被收集極收集時產(chǎn)生了電流在等溫分析時，通常出峰早的化合物峰形較尖銳，通常出峰晚的化合物峰形較寬當(dāng)分析條件相同時，相同的成份在相同的時間出峰。目標(biāo)成份的峰高(10pg)當(dāng)白金卷上附著的硫酸銣鹽被電流加熱，在硫酸銣鹽形成等離子氣體，產(chǎn)生的活性銣離子與-CN及-PO2(有機(jī)磷化合物的氧化產(chǎn)生)反應(yīng)生成離子。-->是定量最準(zhǔn)確的分析方法。63Ni放射源

10mCiECD(電子捕獲檢測器)SE-30(methylSiliconepolymer)TheseparationofC12-C15ispoor.?所有成份的相對靈敏度必需一樣。(成份A和B的混合物)定量分析方法(2)

–校正面積百分比法(校正面積歸一法)–輸出信號(在C和D之間的電壓)不可能或很難由GC分析化合物的例子(樣品進(jìn)樣口)通過加熱，使每個成份被汽化。本檢測器對有機(jī)氮化合物的高選擇性和高靈敏度,而且對無機(jī)或有機(jī)的磷化合物有響應(yīng)（FPD對含磷化合物的選擇性更好.-->測量時需知道大致的濃度。目數(shù)(填料的粒子大小)最小可檢限和最小定量限IsothermalAnalysis|等溫分析同系物,按碳數(shù)從小到大的順序出峰正構(gòu)醇的混合物在等溫分析時，通常出峰早的化合物峰形較尖銳，通常出峰晚的化合物峰形較寬乙酸酯類混合物甲醇乙醇正丙醇正丁醇乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯碳數(shù)1保留時間的對數(shù)234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時間的對數(shù)之間大致成的線性關(guān)系。成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測器的成份的量成正例。Isot99程序升溫分析同系物中碳數(shù)的較小先出峰正構(gòu)醇的混合物乙酸酯類混合物乙酸甲酯乙酸乙酯乙酸正丙酯含碳數(shù)1保留時間234乙酸酯類混合物正構(gòu)醇的混合物同系物的碳數(shù)(沸點(diǎn))和保留時間之間大致成的線性關(guān)系。(出峰時間間隔幾乎相等)甲醇乙醇正丙醇正丁醇程序升溫分析同系物中碳數(shù)的較小先出峰正構(gòu)醇的混合物乙酸酯類混100檢測器檢測器101Detectors|檢測器＊最小可檢量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的，會隨著分析的化合物不同而變化。Detectors|檢測器＊最小可檢量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的，102單位（重量／體積）質(zhì)量單位mg =10-3g

ug =10-6g

ng =10-9g

pg =10-12g

fg =10-15g體積單位mL =10-3LuL =10-6LnL =10-9L當(dāng)比重是11mL=1g

1uL=1mg

1nL=1ug單位（重量／體積）質(zhì)量單位體積單位當(dāng)比重是1103單位(轉(zhuǎn)化)單位的關(guān)系% =10-2

（百分之一）

ppm =10-6

（百萬分之一）

ppb

=10-9

（十億分之一）

ppt

=10-12

（萬億分之一）

1ppm|百萬分之一樣品為液體時

1ug/g=1ppm(w/w)

1nL/mL=1ppm(v/v)[1ug/mL不等于1ppm(w/v)]

樣品為氣體時

1uL/L=1ppm(v/v)(同樣條件下的體積)單位(轉(zhuǎn)化)單位的關(guān)系1ppm|百萬分之一104目標(biāo)成份的峰高(10pg)S=16000噪音的高度N=5200S/N=16000/5200

=3.1在左圖中的峰,10pg的樣品信噪比（S/N）為3.1計(jì)算當(dāng)S/N=2時,

樣品的量5200/16000x10(pg)x2=6.5(pg)該化合物檢測限（S/N=2)為6.5pg.最小可檢限（檢測極限)…通常,信噪比（S/N）=2-3最小可定量限…通常,信噪比（S/N）=10-20最小可檢限和最小定量限目標(biāo)成份的峰高(10pg)噪音的高度N=5200S/N105注射1uL樣品進(jìn)入GC。這個化合物的每秒最小可檢測量(假設(shè)S/N=2)為1.?樣品中的所有組份必需被檢出。(CO,CO2,HCHO,HCOOH,等)當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時,也可能出現(xiàn)檢測器的最小可檢量（MDQ)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。4)n-Butanol輸出信號(在C和D之間的電壓)最小可定量限…通常,信噪比（S/N）=10-20OV-