1、.word .實驗十四 過氧化氫含量的測定高錳酸鉀法【目的要求】掌握高錳酸鉀標準溶液的配制和標定方法。學習高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的方法。【實驗原理】H2O2 KMnO4 成氧氣和水，其反應如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進行，反應時錳的氧化數由 +7 變到+2。開始時反應速度慢，滴入的KMnO4 溶液褪色緩慢，待 Mn2+生成后，由于 Mn2+的催化作用加快了反應速度。H2O2， KMnO4H2O2，就可以了解酶的活性。【儀器試劑】0.1（0.1mg（棕色（50c3移液管10c325c32SO（3 moldm-KMn4(sN2C2(s,AR

2、.，雙氧水樣品（工業?！緦嶒灢襟E】KMnO4溶液（0.02moldm-3）的配制1.7gKMnO4500cm3，使其溶解后，轉入棕色試劑瓶中。放置 7-10 待標定。KMnO4溶液的標定精確稱取0.150.20g Na2C2O4 250cm3 40cm3 10cm33moldm-3 H2SO475-85KMnO4溶液進KMnO4Mn2+產生后，滴定速度可適當加快，近終點時，紫紅色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分搖動溶液。當溶液呈現微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點。計算 KMnO4 溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低于 60。H2O2含量的測定：5.00c3 雙氧水樣品22 5250c3 至標

3、線，混合均勻。25cm3 250cm3 5cm3 , 3 moldm-3 H2SO4KMnO4 H2O2 的含量。KMnO4KMnO4 標準溶液濃度（mol/L）混合液體積(ml)2.002.002.00滴定初始讀數滴定初始讀數(ml) 第一終點讀數(ml) V(ml)平均 V(ml)CH2O(g/L)【思考題】KMnOHOHNO42 23HClHSO24KMnO4溶液滴定雙氧水時，溶液能否加熱?為什么?為什么本實驗要把市售雙氧水稀釋后才進行滴定?本實驗過濾用玻璃砂漏斗，能否用定量濾紙過濾？用NaCO溶液濃度時，酸度過高或過低有無影響?溶液的溫度對滴定有無影2 2 44響?配制KMnO4溶液時

4、為什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能使用?HO法，請你設計一個更合理的實驗方案?2 24【附注】KMnO4溶液在加熱及放置時，均應蓋上表面皿。KMnOHSO或 HCl 來控制酸度。在4243滴定過程中如果發現棕色混濁，這是酸度不足引起的，應立即加入稀 HSO24應重做實驗。KMnO4溶液濃度時，加熱可使反應加快，但不應熱至沸騰，因為過熱會引起草酸分解，適宜的溫度為 7585。在滴定到終點時溶液的溫度應不低于 60。Mn2+Mn2+對反應緩慢滴入。實驗十一高錳酸鉀法-雙氧水中H2O2含量的測一、實驗目的KMnO4KMnO4Na2C2O4H2O2二、實驗原理MnO

5、2KMnO4塵埃及氨等還原性物質作用；KMnO44KMnO4 + 2H2O = 4MnO2 + 4KOH + 3O2pHMn2+MnO2KMnO4KMnO4MnO2，這樣，濃度就比較穩定，放置數月后濃0.5%。但是如果長期使用，仍應定期標定。KMnO4As2O3H2C2O4H2ONa2C2O4Na2C2O4常用。Na2C2O4Na2 C2O4KMnO42MnO4-+5C2O42-+16H2Mn2+10CO2+8H2O7585Mn2+應很慢，KMnO4KMnO44KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2Mn2+加快些。KMnO4KMnO4，指示劑

6、。Na2S2O3.5H2OS、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaClNa2S2O3Na2S2O3CO2、細菌和光照都能使其分解，水中的O2Na2S2O3（CO2O2并冷卻了的蒸餾水，并加入少量Na2CO3（0.02%）使溶液呈弱堿性，以抑制細菌的生長（有時HgI2）；貯于棕色瓶中，放置幾天后再進行標定，且不宜久置，使用一段時間后需要重新標定。如果發現溶液變渾或析出硫，就應該過濾再標定，或者另外配制。Na2S2O3I2、KIO3、KBrO3I2KII2，I2Na2S2O3K2Cr2O7Na2S2O3K2Cr2O7Na2S2O3行，故不能用K2Cr2O7Na2S2O3。而應先使K2Cr

7、2O7KII2Na2S2O3I2，反應方程式如下：Cr2O7 2-+6I+ 14H + =2Cr3+3I2+7H2O 2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-溶液的酸度愈大，反應速度愈快，但酸度太大時，I-O20.20.4molL-1Cr2O72-I-的反應速度較慢，為了加快反應速度，同時加入過KI，Cr2O7 2-I-I-Na2S2O3過氧化氫在工業、生物、醫藥等方面應用很廣泛。利用其氧化性可以漂白毛、絲織物；醫藥上常用于消毒和殺菌劑；純過氧化氫用作火箭燃料的氧化劑；工業上利用過氧化氫的還原性除去氯 氣 ， 反 應 為 ： H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+的廣泛應用，常需要對其含

8、量進行測定。H2O2330（gL-1）,H2O2 2535（gL-1）中，H2O2KMnO42MnO4- + 5H2O2+6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2OH2O2KMnO4Na2C2O4似。三、儀器與藥品儀器：（34燒杯（20mL，250mL），量筒棕色試劑瓶容量瓶漏斗，稱量瓶，酸式滴定管（25mL）；藥品：0.017mol L-1K2Cr2O7Na2S2O3.5H2O，KI(s)，KI200g L-1，5g . L-1，Na2CO3(s)、HCl6mol . L-1，H2SO4（3 molL-1），雙氧水待測液（藥用雙氧水），KMnO4（A.R），Na2C2O4（A.R）四、實

9、驗步驟10.004 molL-1 KMnO4 溶液的配溶液0.18KMnO4，250mL250mL，710（或溶于蒸10202），中儲存備用。2KMnO4 溶液的標定（1）配制250mL0.01 molL-1Na2C2O40.340.35g50mL250mL23容量瓶中，再繼續加蒸餾水至刻度，充分搖勻。（2）20mLNa2C2O420.00mL，250mL3H2SO4 5mL，搖勻。加熱至溶液有蒸汽冒出（約 7080C），但不要煮沸，若溫度太高，溶液中的草酸易分解（草酸鈉遇酸生成草酸）H2C2O4 CO2 + CO + H2OKMnO4KMnO4Na2C2O4KMnO4KMnO4項目/次數c

10、123V項目/次數c 123V/mLV (KMnO4) /mL/molL-1相對平均偏差/按下式計算 KMnO4 溶液的濃度：mNa2C2O43Na2S2O3Na2S2O313g Na2S2O3.5H2O500mL0.1gNa2CO3放置一周后進行標定。，Na2S2O325.00mL K2Cr2O7250mL5mL6mol L-1HCl，加入5mL 200g . L-1KI5min1100mL2mLNa2S2O34雙氧水中 H2O2 含量的測定25.00mL250mL25.00mL 250mL20mL3molL-1H2SO4，KMnO430H2O2 gL-1。五、數據記錄與處理參照下表及實驗五的表格自制表格，并認真記錄實驗數據表11-1雙氧水中H2O2含量的測定數據表注釋1K2Cr2O7KI5min，完全。2接近終點時，即