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文檔簡介
1、漂白粉中有效氯和固體總鈣含量的測定作者:化工卓越13-1李美書13號摘要:本實驗中主要采用碘量法測定漂白粉中有效氯,用絡合滴定法測定固體總鈣。關鍵詞:漂白粉有效氯固體總鈣含量測定前言:漂白粉的有效成分Ca(OCI%,其中有效氯和固體總鈣含量是影響產品質量的兩個關鍵指標,它質量的好壞是根據它的有效氯和總鈣量以及它能在長時期保持有效氯的能力來決定的。所以實際當中漂白粉有效氯和固體總鈣含量的測定是很重要的。一、實驗原理1、碘量法測定有效氯的原理:利用I的氧化性和I-的還原性進行滴定分析的方法稱為碘量法。其中用I-與2氧化劑作用生成I,再用NaSO標準溶液滴定所生成的I,從而間接測定氧化性22232物
2、質的方法稱為間接碘量法。Ca(C10)CI+H+二Ca2-+ClT+HO22C1+2KI=2KCI+I22+2NaS0=NaSO+2NaI2232462、絡合滴定法測定固體總鈣:在PH$12的溶液中,以鈣指示劑作指示劑用EDTA標準溶液滴定。鈣指示劑(常以HInd表示)在水溶液中按下式解離:3HInd=2H+Hlnd2-3Hlnd2-與Ca2+形成比較穩定的配離子,其反應為:HInd2-+Ca2+Calnd-+H+(純藍色)(紅色)當用EDTA溶液滴定時,由于EDTA能與Ca2+形成比CaInd-更穩定的配離子其反應如下:CaInd-+HY-+0H-=CaY2-+Hind?-+H022(紅色)
3、(無色)(純藍色)二、實驗儀器與試劑及裝置圖分析天平,稱量瓶,燒杯,250mL容量瓶,100ml容量瓶,50mL帶塞錐形瓶,10mL量簡,棕色試劑瓶,5mL吸量管,滴定管,多用滴管,20%KI,1%淀粉溶液,鹽酸(6mol/L),KBrONaSO5H0(c=L),3223210%的NaOH溶液、碘量瓶等漂白粉,EDTA(c二mol/L)、質量分數為實驗裝置圖三、實驗步驟1、NaS0溶液和EDTA的配制與標定223用分析天平稱取NaS0左右和左右的NaS0溶于400mL新煮沸過冷卻的蒸餾水223223中。轉入500mL棕色溶量瓶中,稀釋至標線,搖勻。放置于避光處710天后標定。在分析天平上稱取左
4、右的KBrO,置于250mL燒杯中,加入約40mL蒸餾水溶解,3轉入100mL容量瓶中,用少量蒸餾水洗滌燒杯三次,洗液全部轉入容量瓶中。加水至刻度線,搖勻。計算此KBrO標準溶液的濃度。3移取KBrO標準溶液,放入潔凈的250mL碘量瓶中,依次加入20%KI溶液10mL3和3mol/LHSO10mL,加蓋搖勻后置于暗處放5min。力口150mL蒸餾水,用NaSO24223待標定的溶液滴定。接近終點時(溶液由深褐色變為淺黃色),加入淀粉指示劑5mL,溶液變藍,繼續滴定至溶液由藍色剛好褪去即為終點,記下所用NaSO溶液的體積,平223行測定三次。計算NaSO溶液的濃度。223V/稱取乙二胺四乙酸二
5、鈉()溶于200ml溫水中,冷卻后稀釋至,搖勻,如渾濁應過濾后使用,并貯存于500ml試劑瓶中鈣標準溶液的配制準確稱取120oC干燥過的于150ml燒杯中,加少量水濕潤,蓋上表面皿,從燒杯嘴滴加2-3mlHCL,待CaCO完全溶解后,加熱近沸,冷卻后淋洗表面3皿,再定量轉入250ml容量瓶中,稀釋定容,搖勻EDTA的標定用移液管移取鈣標準于250ml錐形瓶中,加水25ml,鎂溶液2ml,10%NaOH溶液5ml及少量鈣指示劑,搖勻后用EDTA標準溶液滴至由酒紅色恰變為純藍色即為終點。平行實驗三次,計算EDTA濃度。2.有效氯的測定用電子天平稱取基本相同的漂白粉于碘量瓶中,加入約少量蒸餾水溶解,
6、然后加入5mLKI溶液,接著加入2到3滴管鹽酸放于暗處5分鐘后,然后用40mL水稀釋,并迅速用NaSO溶液滴定至溶液呈淺黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定溶液藍色消失即為終點,平行測定3次,式中:C為NaSO溶液的物質的量濃度(mol/L);V為NaSO溶液的體積(mL);MCl223223為氯的相對原子質量;m為漂白粉的質量(g)。3、固體總鈣量的測定在上述滴定后的碘量瓶中,為使滴定終點更敏銳,通常加入1mL鎂溶液。然后加約10%NaOH810ml溶液,加入少量(約米粒大小)鈣指示劑,搖勻后,用EDTA溶液滴定至由紅色變為純藍色,即為終點。平行測定3次。式中:C為EDTA的濃度;V為EDTA
7、溶液的體積;M為鈣的相對原子質量;m為漂白粉的質量。四、實驗數據次數漂粉精樣品用量W粉/gNaSO/ml有效氯(Cl%)EDTAml總鈣量(Ca%)23w=%+%+%)/3=%Cl偏差:%|=%|=%|=%d=|w-w|=|1ClCl1d=w一w=|TOC o 1-5 h zClCld=|w一w|=|1ClCl1相對偏差:d=w一w十wX100%=%r1ClClCld=|w一wkwX100%=%r21ClCl1Cld=r3lwCl一wCl“wClx100%=%w=(%+%+%)/3=%Ca偏差:TOC o 1-5 h zd=|w一w|=|%|=%1CaCad=|w一w|=|%|=%CaCad=|w一w|=|%|=%CaCa相對偏差:d=w一w+wx100%=%r4CaCaCad=|w一w|+wx100%=%r51CaCaCad=|w一w|+wx100%=%r6CaCaCa結果與討論1、誤差分析:固體未完全溶解滴定終點判斷不準確主觀讀數誤差2、總結實驗成敗的關鍵這個實驗的關鍵是
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