1、合成實驗中十三種后處理方法總結1、有機酸堿性化合物的別離提純具有酸堿性基團的有機化合物，可以得失質子形成離子化合物，而離子化合 物與原來的母體化合物具有不同的物理化學性質。堿性化合物用有機酸或無機酸 處理得到胺鹽，酸性化合物用有機堿或無機堿處理得到鈉鹽或有機鹽。根據有機 化合物酸堿性的強弱，有機、無計酸堿一般為甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸。 堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。在一般情況下，離子 化合物在水中具有相當大的溶解性，而在有機溶劑中溶解度很小，同時活性碳只 能夠吸附非離子型的雜質和色素。利用以上的這些性質可對酸堿性有機化合物進行提純。以上性質對所有酸堿 性化合物并不通

2、用，一般情況下，分子中酸堿性基團分子量所占整個分子的分子 量比例越大，那么離子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基團例如羥基 越多，那么水溶性越大，因此，以上性質適用于小分子的酸堿化合物。對于大分子 的化合物，那么水溶性就明顯降低。酸堿性基團包括氨基。酸性基團包括：酰氨基、 竣基、酚羥基、磺酰氨基、硫酚基、1, 3 二鍛基化合物等等。值得注意的是, 氨基化合物一般為堿性基團，但是在連有強吸電子基團時就變為酸性化合物，例 如酰氨基和磺酰氨基化合物，這類化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿作用下就容 易失去質子而形成鈉鹽。中和吸附法：將酸堿性化合物轉變為離子化合物，使其溶于水,用活性碳吸附雜質后過

3、濾, 那么除去了不含酸堿性基團的雜質和機械雜質，再加酸堿中和回母體分子狀態，這 是回收和提純酸堿性產品的方法。由于活性碳不吸附離子，故有活性碳吸附造成 的產品損失忽劣不計。中和萃取法：是工業過程和實驗室中常見的方法，它利用酸堿性有機化合物生成離子時溶 于水而母體分子狀態溶于有機溶劑的特點，通過加入酸堿使母體化合物生成離子 溶于水實現相的轉移而用非水溶性的有機溶劑萃取非酸堿性雜質，使其溶于有機 溶劑從而實現雜質與產物別離的方法。成鹽法:對于非水溶性的大分子有機離子化合物，可使有機酸堿性化合物在有機溶劑 中成鹽析出結晶來，而非成鹽的雜質依然留在有機溶劑中，從而實現有機酸堿性 化合物與非酸堿性雜質別

4、離，酸堿性有機雜質的別離可通過將析出的結晶再重結 晶，從而將酸堿性有機雜質別離。對于大分子的有機酸堿化合物的鹽此時還可以 采用水洗滌除去小分子的酸堿化合物已經成鹽且具有水溶性的雜質。對于水溶性 的有機離子化合物，可在水中成鹽后，將水用共沸蒸儲或直接蒸儲除去，剩余物 用有機溶劑充分洗滌幾次，從而將雜質與產品別離。以上三種方法并不是孤立的，可根據化合物的性質和產品質量標準的要求, 采用相結合的方法，盡量得到相當純度的產品。2、幾種特殊的有機萃取溶劑正丁醇：大多數的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇 等。大多數的高分子量醇是非水溶性的，而是親脂性的能夠溶于有機溶劑。但是 中間的醇類溶

5、劑例如正丁醇是一個很好的有機萃取溶劑。正丁醇本身不溶于水， 同時又具有小分子醇和大分子醇的共同特點。它能夠溶解一些能夠用小分子醇溶 解的極性化合物，而同時又不溶于水。利用這個性質可以采用正丁醇從水溶液中 萃取極性的反響產物。丁酮：性質介于小分子酮和大分子酮之間。不像丙酮能夠溶于水，丁酮不溶 于水，可用來從水中萃取產物。乙酸丁酯：性質介于小分子和大分子酯之間，在水中的溶解度極小，不像乙 酸乙酯在水中有一定的溶解度，可從水中萃取有機化合物，尤其是氨基酸的化合 物，因此在抗生素工業中常用來萃取頭抱、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。丁基叔丁基酸：性質介于小分子和大分子酸之間，兩者的極性相對較小，類 似

6、于正己烷和石油酸，二者在水中的溶解度較小。可用于極性非常小的分子的結 晶溶劑和萃取溶劑。也可用于極性較大的化合物的結晶和萃取溶劑。3、做完反響后，應該首先采用萃取的方法，首先除去一局部雜質，這是利 用雜質與產物在不同溶劑中的溶解度不同的性質。4、稀酸的水溶液洗去一局部堿性雜質。例如，反響物為堿性，而產物為中性，可用稀酸洗去堿性反響物。例如胺基化合物的?；错?。5、稀堿的水溶液洗去一局部酸性雜質。反響物為酸性，而產物為中性，可 用稀堿洗去酸性反響物。例如竣基化合物的酯化反響。化學學習考研復試調劑， 提供免費真題筆記課件教材等，為化學工作者提供學習和科研、工作等的網絡交 流平臺。6、用水洗去一局部

7、水溶性雜質。例如，低級醇的酯化反響，可用水洗去水 溶性的反響物醇。7、如果產物要從水中結晶出來，且在水溶液中的溶解度又較大，可嘗試加 入氯化鈉、氯化鐵等無機鹽，降低產物在水溶液中的溶解度一鹽析的方法。8、有時可用兩種不互溶的有機溶劑作為萃取劑，例如反響在氯仿中進行， 可用石油酸或正己烷作為萃取劑來除去一局部極性小的雜質，反過來可用氯仿萃 取來除去極性大的雜質。9、兩種互溶的溶劑有時加入另外一種物質可變的互不相容，例如，在水作 溶劑的情況下，反響完畢后，可往體系中加入無機鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和， 此時加入丙酮，乙醇，乙晴等溶劑可將產物從水中提取出來。10、結晶與重結晶的方法基本原理是利用相似相

8、容原理。即極性強的化合物用極性溶劑重結晶，極性 弱的化合物用非極性溶劑重結晶。對于較難結晶的化合物，例如油狀物、膠狀物 等有時采用混合溶劑的方法,但是混合溶劑的搭配很有學問，有時只能根據經驗。 一般采用極性溶劑與非極性溶劑搭配，搭配的原那么一般根據產物與雜質的極性大 小來選擇極性溶劑與非極性溶劑的比例。假設產物極性較大，雜質極性較小那么溶劑 中極性溶劑的比例大于非極性溶劑的比例；假設產物極性較小，雜質極性較大，那么 溶劑中非極性溶劑的比例大于極性溶劑的比例。較常用的搭配有：醇一石油酸, 丙酮一石油酸，醇一正己烷，丙酮一正己烷等。但是如果產物很不純或者雜質與 產物的性質及其相近，得到純化合物的代

9、價就是屢次的重結晶，有時經屢次也提 不純。這時一般較難除去的雜質肯定與產物的性質與極性及其相近。除去雜質只 能從反響上去考慮了。11、水蒸氣蒸鐳、減壓蒸鐳與精鐳的方法這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下，減壓蒸儲的回收率相應較 低，這是因為隨著產品的不斷蒸出，產品的濃度逐漸降低，要保證產品的飽和蒸 汽壓等于外壓，必須不斷提高溫度，以增加產品的飽和蒸汽壓，顯然，溫度不可 能無限提高，即產品的飽和蒸汽壓不可能為零，也即產品不可能蒸凈，必有一定 量的產品留在蒸播設備內被設備內的難揮發組分溶解，大量的斧殘既是證明。水 蒸氣蒸儲對可揮發的低熔點有機化合物來說，有接近定量的回收率。這是因為在 水蒸氣

10、蒸儲時，斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等于外壓，由于大量水的 存在，其在100C時飽和蒸汽壓已經到達外壓，故在100以下時，產品可隨水 蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。對于有焦油的物系來說，水蒸氣蒸儲尤其適用。 因為焦油對產品回收有兩個負面影響：一是受平衡關系影響，焦油能夠溶解一部 分產品使其不能蒸出來；二是由于焦油的高沸點使蒸儲時斧溫過高從而使產品繼 續分解。，水蒸氣蒸儲能夠接近定量的從焦油中回收產品，又在蒸儲過程中防止 了產品過熱聚合，收率較減壓蒸饋提高34%左右。雖然水蒸氣蒸儲能提高易 揮發組分的回收率，但是，水蒸氣蒸儲難于解決產物提純問題，因為揮發性的雜 質隨同產品一同被蒸出來，此時

11、配以精微的方法，那么不但保障了產品的回收率， 也保證了產品質量。應該注意，水蒸氣蒸儲只是共沸蒸儲的一個特例，當采用其 它溶劑時也可。共沸蒸儲不僅適用于產品別離過程，也適用于反響物系的脫水、溶劑的脫水、 產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗 其它原材料等優點。例如：在生產氨噫月虧酸時，由于分子中存在幾個極性的基團 氨基、竣基等，它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵，使氨睡月虧酸中存在大量的游 離及氫鍵的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不僅費時，也容易造成產物 的分解，這時可采用共沸蒸儲的方法將水分子除去，具體的操作為將氨嚷后酸與 甲醇在回流下攪拌幾小時，可將水分子除去，而得到無水氨嚷月虧酸。又比方，當 分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時，可用另外一種溶劑，例如正己烷、石油酸等 等，進行回流，可除去甲醇?？梢姽卜姓魞υ谟袡C合成的別離過程中占有重要的 地位。12、超分子的方法，利用分子的識別性來提純產物。13、脫色的方法一般采用活性炭、硅膠、氧化鋁等?；钚蕴课椒菢O性的化合物與小分子的 化合物，硅膠與氧化鋁吸附極性強的與大分子的化合物，例如焦油等。對于極性 雜質與非極性雜質同時存在的物系，應將兩者同時結合起來。比擬難脫色的物系, 一般用硅膠和氧化鋁就能脫去