1、儀器分析期試卷學 )儀器分析期試卷學 )（4） ）粒子吸收？（ （1）（2）激發態原（3）分（4）不能直接采用原子發射光譜分析的物質是（ 在原子吸收分光光度法中，與靈敏度或特征濃度無關的是（ （ （2）凈（ （1）CH3CH2Cl （2）（3）（4） 9. 9. （1）電子轟擊電離（2）化學電離（3） 快質子轟擊電離源 （4）14 （1）穩定選擇性系數 （2）pH（3）穩定離子強度 （4）（1）極譜極大 （2）遷移電流 （3）擴散電流 （4）16庫侖分析法的定量分析依據是（1）能斯特方程 （2）速率理論方程 （3）法拉第電解定律 （4）17. 溶質的調整保留時間是指（ （1） 溶質在色譜柱中的

2、停留時（2） 溶質在固定相中的停留時（3）溶質（4） 溶質在色譜進樣器中的停留（1）（2）19你認為海水中的碘離子采用下列何種色譜方法進行定量分析最合適？（ （2）液固色譜 （3）20毛細管電泳分離是基于分離對象的（ （1）電滲流的不同 （2）電泳淌度不同 （3）離子的大小不同 （4）二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“T”，錯的打“F” （2）液固色譜 （3）20毛細管電泳分離是基于分離對象的（ （1）電滲流的不同 （2）電泳淌度不同 （3）離子的大小不同 （4）二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“T”，錯的打“F” （每題 1 分, 共 10 分（三、簡答題（共7 小題，共

3、 50分分）簡述質譜儀的工作原理，為什么質譜儀必須真空量分）原子吸收光譜分析中存在哪些干擾類型？如何消除干分乙烷、乙烯、乙炔的移值的大小順序與產生差異的原分）簡述紫外-可見分子吸收光譜法、分子熒光光譜法和化學發光光譜法的優缺分）電位分析實驗中常要攪拌試液，而在極譜分析實驗中試液則要求保狀態。7. （7分）奶粉中的三聚 胺（結構式見下圖）可以采用高效液相色定，色譜測定條件a)(C8柱)（150mm4.6mmi.d., 三聚 四、 計算題（2小題，每小1020 2. 100mL AgBr Ksp 2. 100mL AgBr Ksp410-13Ag 儀器分析期試卷（A）參3 13 2 4 4TFTT

4、FTFF。答：質譜儀基本工作原理： 以電子轟擊或其他的方式使被測物質離子化，形成各種質荷比（m/e）的離子，然后利用電磁學原理使離子按不同的質荷比分離并測量各種離子的強度，從而確定被測物質的分質譜儀必須1. 離子的平真空量的理ABCHCL HCL 作 紫外可見吸收光譜法是根據溶液中物質的分子對紫外和可見光譜區輻射能的吸收來研究物質的組成和結分子熒光光譜法。 持pH3N=16(t /W 2、 解：(1)陽極：Br -+AgAgBr+e E(AgBr/Ag)=E(Ag+/Ag)+0.05916lg(Ksp/Br (2) Ag電極的電位：EE(Ag+/Ag)+0.05916lg(Ksp/Br儀器分析

5、期試卷學()(1) 光源的個數；(2) 單色器的個數；(3) (4) (4)HCl)(1) (2) (3) 3. () (2) 4. (1) (2) ) (2) (4) 6. 自旋核7Li、11B、75As, 它們有相同的自旋量子數磁矩為核磁子,Li=3.2560,B=2.6880,=1.4349 相同頻率射頻照射, H(1)HLiHBHAs； (2)(3) (4)()(1) (2) (3) (4) ()()(2) (4) 10. () 11. (1) ()(1) (2) (3) (4) ()()(2) (4) 10. () 11. (1) ()(2)(3) Na2SO3； (1) (3) (

6、4) 2 生成二個極譜波, 1:2, (2) )(4)2 （）（4（1(2）15. 在液相色譜中, ()(1) ) (2) ) 16. 1m 0.68(m) ()(1)(3)(2) (4)9()(1) (3) (2) (4) 18. 當進樣量一定時, 測得某檢測器的峰高在一定范圍內與載氣的流速呈正比, 而峰面積與流速無關這(1) (3) ()(2) (4) (1)(3)(2) (4)9()(1) (3) (2) (4) 18. 當進樣量一定時, 測得某檢測器的峰高在一定范圍內與載氣的流速呈正比, 而峰面積與流速無關這(1) (3) ()(2) (4) 19. 在氣-液色譜中, 若用熱導池檢測器

7、檢測時, 宜用下述哪種物質測定死時間(1) 空氣；(2) 甲烷；(3) 苯(4) 庚烷) ()(2) (4) 利用色譜-二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“T”，錯的打“F” （每題1 10（三、簡答題（共 7 小題，共 50 分（6）(ICP) 分）CS2 是線性分子，試畫出它的基本振動類型，哪些振動是紅外活性的分）原子吸收光譜法和紫外-可見分光光度法有何相同和不同之4. （8）（9 分）當用全多孔球形硅膠填充柱和無孔球形硅膠填充柱（粒徑和柱長相同）（8）（7）分離下列物質, 宜用何種液相色譜方法?為什么C4H9COOH和=（8）（7）分離下列物質, 宜用何種液相色譜方法?為什么C4

8、H9COOH和=5.4 F=0.313 t0=3.1 Wb0.4固定液體積為 0.16 VRKn 22005-2006 ( B(BD3某同學將裝入電解池準備做極譜分析的溶液灑掉了一部分, 若用標準比較法進定, (B 積, 應b. 取一定量的溶液, d.取一定量的溶液, 加入標準溶液, 4在氣-液色譜分析中, 當兩組分的保留值很接近, 且峰很窄, DAa. c. b. d. 5GC和LC中, 是(A( Da. c. b. d. a c. b. 低沸點固定液柱 d 氫鍵型固定液柱(BDa. c. d. 9. 是a. b. c. (D12. 13.原子吸收法測定 NaCl 中微量 K 時，用純 KC

9、l 是9. 是a. b. c. (D12. 13.原子吸收法測定 NaCl 中微量 K 時，用純 KCl 是d. 甲 ppma. . 減c. 不 1由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體是電荷的傳遞者, 中不參與電荷的傳遞, 內參比電極, 內參比溶液組成 , 。是 型，而后者型首先，再光光譜法主要研 要包，原因等 四、計算題（115分；2、310 四、計算題（115分；2、31035分* 28.3微安。計算礦樣中錫的質量分數。（Sn3.2500K589.3nm3s3p 是電荷的傳遞者_1LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 與電荷的傳遞, 內參比電極是 銀-氯化銀, 內參比溶液由_NaF

10、和, 火焰離子前者是 濃型3溶出伏安法分析中，被測物質存在電解富集 和_ 電解溶, 火焰離子前者是 濃型3溶出伏安法分析中，被測物質存在電解富集 和_ 電解溶，再是 陽極溶 5紫外、可見吸收光譜常用于研究 而紅外光譜法主要研究 在振動中伴隨有偶極矩變化 ， 基體效應及自吸效應性范圍系統， 工作線圈（或進7原子發射光譜定性分析時攝譜儀狹縫宜 小 原因而定量分析時，狹縫宜 大 保證有較大的入射光強，提高譜線強度 。8有 ，和 磁各向異性 20ms度快于法拉第電流的度 maxH1 四、計算題（115分；2、31035分1.CCo3+:CCo2+=即得到 58933s 2005-2006 試卷（2分,

11、 20分，答在空白處1.pH a. b. 內外溶液d. 內外參比電極不一)3. （ b. 測量精度相近 d. ()是用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯苯（）d. 內外參比電極不一)3. （ b. 測量精度相近 d. ()是用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯苯（）b. c. d. (1) (4) （ . b. . d. 在液相色譜中, 范氏方程中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計()(1) (2) （ a. b. c.d. 10 （）1由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體 固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內參比電極, 內參比溶液1由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體 固定在膜

12、相中不參與電荷的傳遞, 內參比電極, 內參比溶液, 前者是 型兩個基本過程。使用陽極溶出伏安時，首先，再光譜區 等部分，等I別為:5.00cm2、9.00cmI別為:5.00cm2、9.00cm2、4.00cm27.00cm2, 它們的重量相對校正因子分別為:0.64、0.70、0.780.79。pH pH5.0 +0.0435V+0.0145VpH 58.0mVpH 分配比; (2) 死體積；（3）（4）4A B 1.8m tR,A3min18s，tR,B=3min2s，兩組分峰的半寬分A和BR1.5*Co3+和Co2+和 （2分, 20分，答在空白處*Co3+和Co2+和 （2分, 20分

13、，答在空白處1LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 是固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內參比電極是 Ag/AgCl , NaF 和2氣相色譜分析中常用的通用檢測器有 熱導池 , 火焰離子化 濃度 型，而后者是 質量 3溶出伏安法分析中，被測物質存在 富集 溶出 兩個基本過程。使用陽極溶出伏安時，首先是 極化富集 陽極化溶出 4棱鏡材料不同，其色散率也不同，石英棱鏡適用于 紫外 5紫外、可見吸收光譜常用于研究 具有共軛體系的有機化合物（物）的化合物，而紅外光譜法主要研究 振動中伴隨有偶極矩變化 6等離子體光源（ICP）（基體效應小） 7原子發射光譜定性分析時，攝譜儀狹縫宜小，原因是物）的化合物，

14、而紅外光譜法主要研究 振動中伴隨有偶極矩變化 6等離子體光源（ICP）（基體效應小） 7原子發射光譜定性分析時，攝譜儀狹縫宜小，原因是保證一定分辯率，減少譜線之間干擾而定量分析時，狹縫 大 ，原因是 保證有較大的光照強度，提高譜線強度 誘導效應、共軛效應、磁的各向異性 和顯示這些離子的相對強度。 Wi=(fi Ai)/(fi1. fi苯乙酸乙fiAi=2. 解：E=-0.058+0.0435= +0.0145苯乙酸乙fiAi=2. 解：E=-0.058+0.0435= +0.0145= -0.058(1) 和 (2) pH3. （1）分配比；4，（2）50ml（3）250 (1)n有效 5.5

15、425.54(2=L/n=(1.8103)/(2681)=0.67 HA,B=tRA/tRB=198/182=-1)2=161.52(1.088/0.088)2=(2)n =n L= 3.69 3.7-1.81.9 1(1)答：CCo3+:CCo2+=大學 2006-2007 學年度第一學大學 2006-2007 學年度第一學期儀器分析試卷1. ()a b c 2. 可以概述三種原子光譜( 吸收、發射、熒光)產生機理的是a. b. c. d. （ b. ；d. （ （ a紅外光譜法只用于化合物的結構表征c光電倍增管可用作紅外光譜檢測器()a. 軟電離源的弛豫過程包括鍵的斷裂并產生質荷比小于分子

16、離子的碎片離子 d（ b. ；d. （ （ a紅外光譜法只用于化合物的結構表征c光電倍增管可用作紅外光譜檢測器()a. 軟電離源的弛豫過程包括鍵的斷裂并產生質荷比小于分子離子的碎片離子 d（）a. b. c. d. GC方法來測定痕量硝基化合物, 宜選用的檢測器為 )用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯苯b. c. d. 10. 二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“”，錯的打“” （1分, 12分（二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“”，錯的打“” （1分, 12分（ 1.(ICP) I I 試液, 100mL, 30 10.00mL 1.00mgmL-1 1.00mL, 10

17、0mL5023m (1)a和btRatRb(2) n有效) (4) R1.5大學 2006-2007 學年度第一學期儀器分析試卷1. (a) 2. (c) 3. (b) 4.5. 6. 7. 8.(c) 9.（c）10. 二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“”，錯的打“” （1分, 121. (a) 2. (c) 3. (b) 4.5. 6. 7. 8.(c) 9.（c）10. 二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“”，錯的打“” （1分, 12分（）1. （）2. （）3. （）4.（）5. （）6. 1. 答：ICP46 2. 3. * 1) 2)無機、有機及生物分析的結構-

18、結構不同，分子或原子碎片不同(質荷比不同3) 復雜混合物的定性定量分4) 固體表面結構和組成分析-二次離子質譜，激光燒蝕等離子體- 3) 復雜混合物的定性定量分4) 固體表面結構和組成分析-二次離子質譜，激光燒蝕等離子體- 30 = 50 = 解上述方程組，得：x1.5故：試樣中銅的百分含量1.5 X1010001.52解：1)tR,1151 = 14（min）; tR,2 = 1712)tR,2/tR,1=16/14=3）n1有效 16(tR,2/Wb)2161624)n2有效 161.52(1.14/1.14-1)2 大學 2006-2007 學年度第一學期儀器分析試卷1.在測定AsO33

19、-濃度的庫侖滴定中, 滴定劑。實驗中, 極在套管中保護起來, 其因, 在套管中應加溶液, 其作用1. ()()2 ()(2) (4) (1). ()2 ()(2) (4) (1). (2). (4). R-COH（），R-CO-Cl（），R-CO-F（）和R-CO-NH2（）()(1) (2) (3) (4) 6. 在色譜流出曲線上()7. 10-7mol/L ()(1) 在電解過程中滴 (2) 快速加電壓方式,單滴 周期末取樣；(3) (4) 8. pH中氫離子活度（濃度）(2). (3). (4). () (2) 快速加電壓方式,單滴 周期末取樣；(3) (4) 8. pH中氫離子活度（濃度）(2). (3). (4). () 10. ()(1) (2) ) (4) 三、回答問題（545 分，答在答題紙上1.(ICP) 和 20.00mL2.510-6mol/mLPb2+K(m2/3t1/6)1.10Pb2+