1、第十八章 氣相色譜分析法一、頂空氣相色譜技術與應用applications and technology of headspace gas chromatograph二、氣相色譜應用Application of gas chromatograph第八節 氣相色譜技術與應用gas chromatographic analysis, GCapplication technology of gas chromatograph2022/9/27第十八章 氣相色譜分析法一、頂空氣相色譜技術與應用第八節一、頂空氣相色譜的技術與應用applications and technology of headspa

2、ce gas chromatograph對液體或固體試樣中的揮發性成分進行氣相色譜分析的技術； 試樣置于密閉的恒溫系統中，氣-液（氣-固）兩相達到熱力學平衡時，測定氣相組成。兩種方式： 靜態法：恒溫密閉系統，平衡時，測定氣相組成； 動態法：吹掃-捕集法，采用吸附劑吸附，加熱解吸。2022/9/27一、頂空氣相色譜的技術與應用applications an 2022/9/27 2022/9/24理論依據 當頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當低時，峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發性組分 i 的蒸氣壓pi成正比： Ai =ki piki為校正因子，待測組分的蒸氣分壓通常用下式表示： pi = p0i

3、iXi p0i純組分i 的飽和蒸汽壓；Xi為樣品中組分i 的摩爾分數；i為組分i 的活度系數。 則：Ai =ki pi= kii p0iXi當系統平衡時Ai =ki pi= KXi 或者Ai = Kci 頂空氣相色譜法的定量依據。 2022/9/27理論依據 當頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當低時，峰面積A應用1： 在職業病和法庭分析中，經常要測定體液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用頂空分析是一種有效、方便、快速的方法。司法部司法鑒定科學技術學院制訂了分析水、尿、血中苯類化合物的靜態頂空分析方法。方法： 5mL青霉素小瓶，取1mL試樣（水、尿、血），加入0.4內標物和約1g硫酸銨至飽和，加蓋

4、密封，置于80 C的恒溫器中30min，取0.6mL頂空的氣樣色譜分析。色譜柱：2m 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M柱溫：110 C ，以10 C /min程序升溫到110 C。2022/9/27應用1： 在職業病和法庭分析中，經常要測定體液等中的苯應用2： 分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應用最廣泛的方法，可檢查汽車司機是否酒后駕車。方法： 樣品平衡溫度 50C；平衡時間 30min； 色譜柱：30m 0.53mm；石英毛細管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷；2022/9/27應用2： 分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應用最廣泛的應用3： 固體樣品（塑料、食品等）的頂空分析。 塑料食

5、品包裝袋中的甲苯殘留量的測定。方法： 將塑料食品包裝袋剪成30mm10mm裝入100mL玻璃注射器，在80C預熱20min，用空氣稀釋為100mL，恒溫10min后進樣分析。 色譜柱： 500mm 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 溫：80 C ； 最小檢測濃度為0.031 mg/m2.2022/9/27應用3： 固體樣品（塑料、食品等）的頂空分析。 二、氣相色譜法的特點及應用1、分離效能高：分離次數多，分析時間短。2、選擇性好：通過選擇合適的固定相和溫度達到分離要求。3、樣品用量少：幾微升到幾十微升4、靈敏度高：最高檢測到10-1110-13g5

6、、應用范圍廣 ：氣體或易揮發的液體和固體；有機物和部分無機物；沸點高的高分子化合物可以用裂解氣相色譜法分析。 應用領域廣：在石油化工，醫藥衛生，環境監測，食品分析等都有廣泛的應用： 2022/9/27二、氣相色譜法的特點及應用1、分離效能高：分離次數多，分析時應用一：空氣有機氟污染物的測定2022/9/27應用一：空氣有機氟污染物的測定2022/9/24 應用二：水中苯系污染物的測定：應用三：血液或尿中興奮劑的檢測：2022/9/27 應用二：水中苯系污染物的測定：2022/9/24用3m長的柱子分離A,B和C三個組分，A是不被保留組分，它們的保留時間分別為1.0min 、1 6. 4min、

7、1 7.0min，組分C的峰底寬為1.0min，求該柱的分離度R.欲使分離度為R=1.0,所需柱長為多少？例12022/9/27用3m長的柱子分離A,B和C三個組分，A是不被保留組分，它們ABC2022/9/27ABC2022/9/242022/9/272022/9/242022/9/272022/9/24總結 一、 容量因子（k）與分配系數（K）、tR 、tR、tM 的關系如何？ 二 、塔板理論的成功與不足表現在哪些方面？ 三 、速率理論對色譜條件的選擇有何指導意義？ 四 、什么是分離度？ n2 、r21、k2 怎樣影 響分離度R？用分離方程式表示。2022/9/27總結 一、 容量因子（k）與分配系數（K）、tR 、tR 五、與填充柱色譜相比，毛細管柱色譜的特點有哪些？ 六 、 GC 常用檢