1、聚合氯化鋁中本試劑為白色無定形結晶粉末，易升華，劇毒。微溶于水，易溶于堿金屬氫氧化物或碳酸鹽溶液聚合氯化鋁中分子式：As2O3相對分子質量：197.84（按1987年國際原子量）1主題內容與適用范圍本標準規定了工作基準試劑（容量）三氧化二砷的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志本標準適用于含量為99.95%100.05%工作基準試劑（容量）三氧化二砷的檢驗。2引用標準GB601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB619化學試劑采樣及驗收規則GB3914化學試劑陽極溶出伏安法通則GB 668

2、2實驗室用水規GB9729化學試劑氯化物測定通用方法GB9739化學試劑鐵測定通用方法GB 10738工作基準試劑（容量）稱量電位滴定法通則HG 3119 化學試劑包裝及標志HG 31168化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法 3 技術要求三氧化二砷（As203）含量，% 99.95 100.05。雜質最高含量，%4 試驗方法本試驗方法中所用滴定分析用標準溶液、 雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用制劑及制品按GB601、GB602、GB603之規定制備，實驗用水應符合 GB 6682 中三級水的規格。三氧化二砷（As2O3含量測定碘滴定分析用標準溶液濃度的標定稱取0.15g于硫酸干燥器中干燥至

3、恒重的第一基準試劑（容量）三氧化二砷，精確至 O.OOOOIg，置于反應瓶中，加 4mL氫氧化鈉溶液（4Og/L）溶解，加5OmL水及2滴酚酞指示液（1Og/L），用硫酸溶液（5%中和，加3g碳酸氫鈉及 3mL淀粉指示液（1Og/L ），按GB1O738之規定，用待標定的碘滴定分析用標準溶液c（1/2l2）=O.1mol/kg 滴定至溶液呈淺藍色。碘滴定分析用標準溶液的濃度按式（ 1）計算： TOC o 1-5 h z c= m1 （1）m2X 0.049460式中： c 碘滴定分析用標準溶液的濃度， mol/kg；m1 第一基準試劑（容量）三氧化二砷的質量，g；m2 待標定的碘滴定分析用標準

4、溶液的質量，g；O.O4946O 與 1.OOOOg 碘滴定分析用標準溶液 c（1/2l2）=1.OOOOmol/kg 相當的，以克表示的三氧化二砷的質量。含量的測定稱取0.15g于硫酸干燥器中干燥至的試樣，精確至 0.00001g，按4.1.1條之規定，用碘滴定分析用標準溶液 c（1/2l2）=O.1mol/kg 滴定。含量的測定與滴定分析用標準溶液濃度的標定同時進行。三氧化二砷（ANAs2O3 含量按式（ 2）計算：X= m3- cx 0.049460 X 100 （2）m4式中： X 三氧化二砷的百分含量，%；m3 碘滴定分析用標準溶液的質量，g；c 碘滴定分析用標準溶液的濃度，mol/

5、kg；0.049460 與 1.0000g 碘滴定分析用標準溶液 c（1/2I2）=1.0000mol/kg 相當的，以克表示的三氧化二砷的質量；m4 試樣的質量， g。雜質測定 試樣須稱準至 0.01g 。澄清度試驗稱取10g試樣，加35mL氨水及65mL水，加熱溶解，其濁度不得大于 HG 3-1168中規定的澄清度標準2號。灼燒殘渣稱取5g試樣，置于已在650土50C恒重的鉑坩堝中，在通風櫥內緩緩加熱，直至試樣完全揮發，于650土50C的高溫爐中灼燒至恒重。殘渣質量不得大于 1.0mg。保留殘渣用于鐵的測定。氯化物稱取0.5g試樣，加3mL氨水溶液（10%及5mL水，加熱溶解，冷卻，用硝酸

6、溶液（25%中和（必要時過濾）稀釋 至20mL按GB 9729之規定測定。所呈濁度不得大于標準。標準是取含0.01mg氯化物（C1）的雜質標準溶液，稀釋至20mL與同體積試樣溶液同時同樣處理。硫化物稱取1g試樣，溶水10mL氫氧化鈉溶液（100g/L ）中，力卩0.1mL乙酸鉛溶液（50g/L），搖勻。所呈暗色不得深于標準。 標準是取含0.001mg硫（S）的雜質測定用標準溶液，與試樣同時同樣處理。鐵于測定灼燒殘渣后的殘渣中，加 2mL硫酸溶液（20%，在水浴上加熱至殘渣溶解，稀釋至 75ml，取15mL用氨水溶 液（10%調節溶液pH值至2,按GB 9739之規定測定，所呈紅色不得深于標準。

7、標準是取含0.005mg鐵（Fe）的雜質測定用標準溶液，加0.4mL硫酸，稀釋至15mL與同體積試樣溶液同時同樣處理。銅按 GB 3914之規定測定，其中：測定條件預電解電位： 0.8V；掃描電位范圍：一0.8一0.1V;溶出峰電位：一0.35V426.2測定方法稱取0.2g試樣,加15mL鹽酸溶液（20%，微熱溶解，冷卻，用鹽酸溶液（20%稀釋至20mL取10mL置于石英杯中， 在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液（75g/L），繼續微熱10min,冷卻。用氨水調切溶液pH值至8.0 0.1,按GB 3914 中6.1條之規定測定，從“通入適當時間氮氣”開始。必要時作空白試驗。銻稱取0.5g試

8、樣,加50mL鹽酸溶液（20%，微熱溶解，冷卻，取5mL用鹽酸溶液（20%稀釋至10mL取10mL加0.2mL 亞硝酸鈉溶液（100g/L），搖勻，放置2min,加0.3mL飽和尿素溶液，冷卻，搖動至無氣泡產生，稀釋至 25mL加5mL 苯（或甲苯）及0.5mL孔雀石綠溶液（2g/L），振搖1min。有機層所呈綠色不得深于標準。標準是取含0.0025mg銻（Sb）的雜質測定用標準溶液，加10mL鹽酸溶液（20%，與同體積試樣溶液同時同樣處理。鉛按GB 3914之規定測定，其中：測定條件預電解電位：0.8V;聚氯化鋁掃描電位范圍：一0.8一0.1V;溶出峰電位：一0.53。測定方法同4.262條。5檢驗規則內包裝形式：G-2;外包裝形