1、生物反應器設計 生物反應器設計主要方面包括改進生物催化劑，更加好進行過程控制，有更加好無菌條件以及能克服速度限制原因（尤其是熱量和質量傳遞）等。 微生物反應器設計基本要求（1）避免將需蒸汽滅菌部件與其它部件連接，由于即使閥門關閉，細菌也可在閥門內生長；第1頁第1頁（2）盡量減少法蘭連接，由于設備震動和熱膨脹會引起連接處移位，造成染菌。如有也許，應采用所有焊接結構，焊接部位一定要確實磨光，以消除積蓄耐滅菌固體物質場合；（3）預防死角、裂縫等一類情況，以避免固體物質在此堆積，形成使雜菌取得熱抗性環境；（4）發酵系統一些部分應能單獨滅菌；（5）與反應器相通任何連接都應采用蒸氣加以密封，如取樣口在不取

2、樣時也要始終通蒸氣；（6）所有閥門要易清洗、易使用、易滅菌，比較好閥們有球閥、隔閡閥和截止閥等；第2頁第2頁（7）反應器應一直保持正壓以排除滲漏；（8）為了便于清洗，反應器主體應盡也許簡樸。生物反應器類型:微生物有厭氧和好氧兩大類，培養這兩大類微生物發酵設備有很大區分。依據發酵類型和設備特點，反應器基本上能夠分成兩類：厭氧和好氧發酵設備。第3頁第3頁厭氧發酵設備：厭氧發酵也稱靜止培養，其發酵設備因不需供氧，因此設備和工藝都較好氧發酵簡樸。 厭氧發酵技術慣用于部分固體發酵、液體發酵和固定化細胞發酵中。 酒精、丙酮、丁醇、乳酸和啤酒等都是采用液體厭氧發酵工藝生產。第4頁第4頁厭氧液體深層發酵幾個除

3、氧方法：(1)在培養早期充入非氧氣體（如N2或CO2），并維持輕微正壓。(2)罐內發酵液應盡也許裝滿，方便降低上層氣相影響。(3)使用大劑量接種（普通接種量為總操作體積1020），使培養物快速生長，降低培養物對外部氧滲透敏感性。(4)一旦厭氧培養物已經活躍生長起來，就不一定再向罐內充無氧氣體了。此時，發酵罐排氣口要安裝水封裝置，以防氧氣擴散進入罐內上部空間。(5)厭氧發酵培養基應先通過加熱或噴入無氧氣體來預還原。第5頁第5頁第一節 酒精發酵設備 酒精發酵罐結構必須首先滿足工藝要求。另外，從結構上還應考慮有助于發酵液排出、設備清洗、維修以及設備制造安裝以便等問題。第6頁第6頁酒精發酵罐1.冷卻水

4、入口2.取樣口3.壓力表4. CO2 氣體入口5.噴淋水入口6.料液及酒母入口7.人孔8.冷卻水出口9.溫度計10.噴淋水搜集槽11.噴淋水出口12.發酵液及污水排出口第7頁第7頁酒精發酵罐筒體為圓柱形,底蓋和頂蓋均為蝶形或錐形.發酵冷卻裝置：小型-罐頂噴水膜狀冷卻；大型-罐內冷卻蛇管和噴淋結合。酒精發酵罐洗滌：噴射洗滌裝置酒精發酵罐計算：發酵罐結構尺寸：V體積=V發酵液量/(0.85-0.9)發酵罐罐數擬定：N=(nt/24)+1(個)n-天天加料罐數,t-一次發酵周期所需時間發酵罐冷卻面積計算：A=Q/KTm (m2 )第8頁第8頁第二節 啤酒發酵設備 1、前發酵設備 老式前發酵槽均置于發

5、酵室內，發酵槽大部分為開口式。 前發酵槽可由鋼板或鋼筋混凝土制成，形式以長方形或方形為主。 了預防啤酒中有機酸對各種材質腐蝕，前發酵槽內均要涂布一層特殊涂料作為保護層。 第9頁第9頁 開放式前發酵槽1.槽體 2.冷卻水管 3.出酒閥第10頁第10頁前發酵槽計算：（1）發酵槽數目的擬定 N=n t n每日糖化次數； t 前發酵時間。（2）前發酵槽體積擬定 V=ZV0/ (m3) V0 糖化一次麥汁量，m3 ； Z 容納一次麥汁量整倍數； 裝液系數，取0.80.85。第11頁第11頁（3）前發酵槽冷卻面積計算 Q=sq/24t J/(m3 h)2、后發酵設備后發酵槽又稱貯酒罐，其設備主要完畢嫩啤酒

6、繼續發酵，并飽和二氧化碳，增進啤酒穩定、沉清和成熟。 后發酵槽是金屬圓筒形密閉容器，有臥式和立式兩種，大多數工廠采用臥式。 第12頁第12頁后發酵槽A臥式1.人孔 2.連通接頭（排二氧化碳等）3.取樣旋塞 4.啤酒放出閥 5.壓力表和安全閥B立式1.壓力調整裝置2.取樣口 3.人孔4.啤酒放出口第13頁第13頁3、新型啤酒發酵設備圓筒體錐底立式發酵罐（簡稱錐形罐）可單獨用于前發酵或后發酵，也可將前、后發酵合并在該罐進行。操作清洗以便，無菌條件高，又利于二氧化碳氣體回收和酵母收集，因此，已廣泛用于啤酒生產。第14頁第14頁聯合罐Universal型發酵罐（美國、日本）結構：淺錐底大直徑、機械攪拌

7、。既可用于前、后發酵，也能用于多罐法及一罐法生產。圖1-3-12朝日罐日本試制前發酵、后發酵合一大型室外發酵罐，斜底圓柱型，外部有冷卻夾套、泡沫塑料保溫。圖1-3-13第15頁第15頁4、CIP清洗系統清洗程序分7個環節：預沖洗：30s，10次；堿預洗：16分；中間清洗：清水4分；清水噴沖：3次，每次30S ；堿噴沖：15分；清水沖洗；酸性水沖洗。圖1-3-14第16頁第16頁第三節 連 續 發 酵定義：在發酵罐內連續不斷地加入培養液，同時又連續不斷地排出發酵液，使發酵罐中微生物始終維持在生長加速期，同時減少代謝產物積累，縮短了發酵周期，提升了設備利用率。連續發酵時間確實定： t2303 0

8、生長速率 0 、發酵開始、發酵時間t后發酵 基質液濃度 兩罐連續發酵串聯物料平衡圖：圖1-3-15第17頁第17頁連續發酵流程：（一）酒精連續發酵流程圖1-3-17 圖1-3-18（二）啤酒連續發酵流程圖1-3-19 （塔式）圖1-3-22（多罐式）第18頁第18頁第一節 植物細胞培養反應器1、懸浮培養生物反應器機械攪拌式反應器：圖1-4-2非機械攪拌式（氣體攪拌式）反應器：圖1-4-3 應用例子2、固定化細胞生物反應器填充床反應器：圖1-4-5流化床反應器：(圖1-4-6 見書)膜反應器：圖1-4-8例子第19頁第19頁第二節 動物細胞培養反應器動物細胞培養辦法：1、貼壁培養成纖維細胞和上皮

9、細胞等貼壁依賴性細胞在培養中要貼附于壁上，快速鋪展，有絲分裂，不久進入對數生長期。2、懸浮培養在培養器中細胞自由懸浮生長過程。主要用于非貼壁依賴性細胞培養。3、固定化培養包埋培養對兩類細胞都適應，細胞生長密度高，抗剪切力和抗污染能力強。第20頁第20頁細胞培養操作辦法1、分批式操作2、流加式操作3、半連續式操作4、連續式操作5、灌注培養動物細胞大規模培養反應器1、通氣攪拌式細胞培養反應器圖 1-4-152、氣升式動物細胞培養反應器圖 1-4-16第21頁第21頁3、中空纖維(聚礬和丙烯聚合物)細胞培養反應器4、微囊培養系統(把活性物質或細胞包在薄半透膜技術)5、大載體系統(海藻酸鈉聚合細胞成2

10、.6mm直徑)6、微載體培養系統(利用固體小顆粒(葡聚糖)作載體,細胞附著在表面)動物細胞大規模培養技術應用疫苗干擾素單克隆抗體其它基因重組產品第22頁第22頁第一節 固體物料處理與粉碎設備一、固體物料篩選除雜設備1、大麥粗選機：圖2-1-1（SZ振動篩）是帶有風力除塵振動篩，篩面傾斜作前后往復運動，稱平搖傾斜篩。（重點）2、磁力除鐵器固定形磁鋼裝置永磁磁滾筒（圖2-1-2）3、大麥精選機4、大麥分級機（平板分級篩和圓筒分級篩）（圖2-1-7和2-1-8）第23頁第23頁二、固體物料粉碎設備1、固體物料粉碎種類（重點）擠壓、沖擊、研磨、剪切、劈裂粉碎（圖2-1-9）2、物料粉碎度（粉碎比）X=

11、D1/D23、粉碎機械錘式粉碎機、棍式粉碎機（兩棍圖2-1-13）多棍（圖2-1-14、15、16）圓盤鋼磨三、固體物料加水粉碎（濕法粉碎）第24頁第24頁采用一級或二級粉碎，主要部分：輸料裝置、加料器、粉碎機和加熱器等。流程圖見圖2-1-19。四、微細粉碎和超微細粉碎圖2-1-21、22、23、24第25頁第25頁第二節 液體培養基制備及殺菌設備一、糖蜜原料稀釋與澄清1、間歇式稀釋設備2、糖蜜連續稀釋器（水平式圖2-1-25，立式圖2-1-26、27、28、29）3、糖液酸化澄清設備酸化目的：在糖液中加入硫酸，滅菌，灰渣沉淀澄清，達到發酵需要。二、淀粉質原料蒸煮糖化設備第26頁第26頁（一）

12、目的（二）蒸煮設備連續性蒸煮設備（罐式和柱式）圖2-1-31（三）真空冷卻器（圓筒錐底，料液以切線進入，器內為真空，醪液產生自蒸發，大量二次蒸汽進冷凝器。錐底排醪液。）圖2-1-34（四）糖化設備連續糖化罐圖2-1-35，真空糖化妝置三、啤酒生產中麥芽汁制備第27頁第27頁（一）啤酒糖化設備組合方式四器組合：糊化鍋、糖化鍋、過濾槽、煮沸鍋。六器組合：糊化鍋、糖化鍋、過濾槽2個、煮沸鍋2個。（二）糊化鍋 圖2-1-37（三）糖化鍋 圖2-1-39（四）煮沸鍋 圖2-1-40（五）過濾槽 圖2-1-45第28頁第28頁四、液體培養基滅菌（重點）連續滅菌流程長處：高產量，設備利用率高；質量好，耗能均

13、衡，好操作；受熱時間短，營養成份保留多；勞動強度低，自動控制。 流程：圖2-1-50、55、58。第29頁第29頁第一節 過濾速度強化一、發酵液預處理加熱、凝聚和絮凝、加入鹽類、調整PH、加入助濾劑。二、過濾介質選擇和操作條件優化第30頁第30頁第二節 過濾設備分類：常壓過濾機、加壓過濾機和真空過濾機。一、板框式壓濾機（圖2-2-5、6）二、真空過濾機 （圖2-2-11、12）第31頁第31頁第三節 離心分離設備分類：過濾式離心分離和沉降式離心分離一、離心分離原理與分離因數（管式和碟式離心機）分離因數：是指離心力與重力比值或離心加速度與重力加速度比值。f=F/m=a/gr二、慣用離心機結構及選

14、型1、分類：f3000（普通） f50000（超速） f=3000-50000（高速）1、結構圖（ 2-2-17、18）第32頁第32頁第四節 膜分離設備一、膜分離辦法（表2-2-11）二、膜（表2-2-12）三、膜分離過程四、膜分離設備 板式、管式、中空纖維式螺旋卷式分離器等。 第33頁第33頁第一節 萃取分離原理及設備一、溶劑萃取（單級、多級：錯流和逆流。影響原因：萃取劑和PH、溫度、鹽析、帶溶劑、去乳化）二、雙水相萃取三、離心萃取機第34頁第34頁第二節 離子互換分離原理及設備一、離子互換樹脂及其分離原理二、離子互換設備及計算離子互換罐（圖2-3-13、14、15、16、18、19）第3

15、5頁第35頁第三節 吸附分離原理與設備(略)第36頁第36頁第四節 色譜分離原理及設備(略) 第五節 分子蒸餾原理 第六節 超臨界流體萃取原理 第37頁第37頁第38頁第38頁第39頁第39頁第40頁第40頁第41頁第41頁第42頁第42頁糖蜜是甘蔗或甜菜糖廠一個副產品，又稱廢糖蜜，俗稱桔水。糖蜜含糖量較高，因其本身就含有相稱數量可發酵性糖，只須添加酵母便可直接發酵生產酒精，是大規模工業生產制造酒精良好原料。伴隨我國制糖工業發展，糖密產量日益增長，我國不少糖廠都附設酒精車間，作為綜合利用糖蜜生產酒精。從糖蜜酒精發酵特點，可清楚看到糖密干物質濃度很大，糖分高，產酸細菌多，灰分與膠體物質諸多，假如

16、不預先進行處理，酵母是無法直接進行發酵。因此必須進行預處理，糖密處理程序包括稀釋、酸化、滅菌、澄清和添加營養鹽等過程。第43頁第43頁薯類和谷類以及野生植物原料通過加壓蒸煮，淀粉糊化成為溶解狀態，但是還不能直接被酵母菌利用，發酵生成酒精。因此，通過蒸煮以后糊化醪，在發酵前必須加入一定量糖化劑，使溶解狀態淀粉，變為酵母能夠發酵糖類，這一個由淀粉轉變為糖過程，稱為糖化。糖化過程是淀粉酶或酸水解作用，把淀粉糖化變成可發酵性糖。蒸煮設備:為了提升蒸煮醪質量和減輕勞動強度，當前我國個酒精廠廣泛采用連續蒸煮辦法，這是我國酒精生產中一項重大技術革新，慣用有罐式連續蒸煮，管式連續蒸煮，柱式連續蒸煮等三種辦法，

17、各有特點。第44頁第44頁第45頁第45頁第46頁第46頁第47頁第47頁第48頁第48頁第49頁第49頁第50頁第50頁第51頁第51頁第52頁第52頁第53頁第53頁第54頁第54頁第55頁第55頁第56頁第56頁第57頁第57頁第58頁第58頁第59頁第59頁第60頁第60頁第61頁第61頁第62頁第62頁第63頁第63頁第64頁第64頁第65頁第65頁第66頁第66頁第67頁第67頁第68頁第68頁第69頁第69頁第70頁第70頁第71頁第71頁概述生物工業中下游加工工藝很大程度上取決于產品性質及產品所要求純度。當制品為菌體本身時，則工藝比較筒單。普通來說，下游加工過程可分為4個階段：

18、發酵液預處理和固液分離。產物提取。產物精制。成品加工。其中發酵液預處理和固液分離，已在上一章討論，產物提取和精制過程通常采用萃取、離子互換、分子蒸餾、超臨界萃取、吸附、色譜分離辦法等。本章主要討論這幾種辦法分離原理及設備。第72頁第72頁第一節 萃取分離原理及設備1.介紹萃取( extraction)是利用液體或超臨界流體為溶劑提取原料中目標產物分離純化操作，因此，萃取操作中最少有一相為流體，普通稱該流體為萃取劑(extractant)。以液體為萃取劑時，假如含有目標產物原料也為液體，則稱此操作為液-液萃取；假如含有目標產物原料為固體，則稱此操作為液-固萃取或浸取(Leaching )。以超臨

19、界流體為萃取劑時，含有目標產物原料能夠是液體，也能夠是固體，稱此操作為超臨界流體萃取。另外，在液-液萃取中，依據萃取劑種類和形式不同又分為有機溶劑萃取(簡稱 溶劑萃取)、雙水相萃取、液膜萃取和反膠束萃取等。溶劑萃取普通用于小分子物質提取，雙水相萃取慣用于蛋白質等大分子物質提取。第73頁第73頁萃取分離特點：1、 比化學沉淀法分離程度高；2、 比離子互換法選擇性好、傳質快；3、 比蒸餾法能耗低， 生產能力大，周期短，連續操作，能夠自動化控制；4、 和其它新型分離技術相結合，產生了一系列新型分離技術 第74頁第74頁單級萃取單級萃取只包括一個混合器和一個分離器，如圖231所表示。料液F和溶劑S加入

20、混合器中經接觸達到平衡后，用分離器分離得到萃取液L和萃余液R。設料液體積為VF，溶劑體積為Vs，則通過萃取后。溶質在萃取相中濃度為山，在萃余相中濃度為 C2第75頁第75頁多級錯流萃取 (多級逆流 )第76頁第76頁第77頁第77頁第78頁第78頁第79頁第79頁第80頁第80頁離子互換法主要是基于一個合成離子互換劑作為吸附劑，以吸附溶液中需要分離離子。生物工業中最慣用互換劑為離子互換樹脂，廣泛用于提取氨基酸、有機酸、抗生素等小分子生物制品。在提取過程中，生物制品從發酵液中吸附在離子互換樹脂上，然后在適宜條件下用洗脫劑將吸附物從樹脂上洗脫下來，達到分離、濃縮、提純目的。離子互換法特點是樹脂無毒

21、性且可重復再生使用，少用或不用有機溶劑，因而成本低，設備簡樸，操作以便。當前已成為生物制品提純分離主要辦法之一。但離子互換法也有生產周期長，PH改變范圍大，甚至影響成品質量等缺點。另外，離子互換樹脂法還廣泛用于脫色、硬水軟化及制備無鹽水等.第81頁第81頁離子互換樹脂及其分離原理離子互換樹脂是一個含有網狀立體結構、且不溶于酸、堿和有機溶劑固體高分子化合物離子互換樹脂單元結構由兩部分構成。一部分是不可移動且含有立體結構網絡骨架，另一部分是可移動活性離子。活性離子可在網絡骨架和溶液間自由遷移，當樹脂處于溶液中時，其上活性離子可與溶液中同性離子產生互換過程。這種互換是等當量進行。假如樹脂釋放是活性陽

22、離子，它就能和溶液中陽離子發生互換，稱陽離子互換樹脂；假如釋放是活性陰離子，它就能互換溶液中陰離子，稱陰離子互換樹脂。 第82頁第82頁離子互換設備依據離子互換操作方式不同，可分為靜態和動態互換設備兩大類。靜態設備為一帶有攪拌器反應罐，反應罐僅作靜態互換用，互換后利用沉降、過濾或水力旋風將樹脂分離，然后裝入解吸罐（柱）中洗滌和解吸。這種設備當前較少采取，生產中多采取動態離子互換罐或互換柱。按操作方式不同分間歇操作固定床和連續操作流動床兩類。固定床有單床（單柱或單罐操作）見圖、多床（多柱或多罐串聯）見圖、復床（陽柱、陰柱）及混合床（陽、陰樹脂混合在一個柱或罐中）。依據溶液進入互換柱（罐）方向又有

23、正吸附（溶液在柱中至上而下流動）和反吸附（溶液至下而上流過）兩種。連續流動床是指溶液及樹脂以相反方向均連續不停流入和離開互換設備，普通也有單床、多床之分。圖是一個最常見離子互換柱，第83頁第83頁A、單柱 雙柱串聯 第84頁第84頁1、什么是分子蒸餾分子蒸餾技術不同于普通蒸餾技術,它是一個利用不同物質分子運動自由程差異,對含有不同物質物料在液-液狀態下進行分離技術。它能使液體在遠低于其沸點溫度下將其所含不同物質分離 , 鑒于其在高真空下運行 ,且因其特殊結構型式 ,因而它又具備蒸餾壓強低、受熱時間短、分離程度高等特點 ,能大大降低高沸點物料分離成本 ,極好地保護熱敏性物質品質。從而能處理大量常

24、規蒸餾技術所不能處理問題。 第85頁第85頁為了實現分子蒸餾 ,各國研制了各種結構分子蒸餾體系 ,主要表現三種類型： 一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。降膜式裝置為早期形式,結構簡樸,但由于液膜厚,效率差,現在世界各國很少采用。刮膜式分子蒸餾裝置,形成液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜。離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發效率高。但結構復雜,制造及操作難度大。為了提升分離效率,往往需要采用多級串聯使用。即離心薄膜式和轉子刷膜式 ,前一個體系處理量大 ,適合用于工業 ;試驗室用多為刮 (刷 )膜蒸發器。無論何種形式分子蒸餾 ,其原理都是相同。 第86頁第86頁分子蒸餾技術特點鑒于分子蒸

25、餾在原理上根本區分于常規蒸餾, 因而它具備著許多常規蒸餾無法比擬優點。操作溫度低。常規蒸餾是靠不同物質沸點差進行分離, 而分子蒸餾是靠不同物質分子運動自由程差異進行分離,因此, 后者是在遠離(遠低于)沸點下進行操作。 蒸餾壓強低。因為分子蒸餾裝置獨特結構形式, 其內部壓強極小, 能夠取得很高真空度。同時, 由分子運動自由程公式可知, 要想取得足夠大平均自由程, 能夠經過降低蒸餾壓強來取得, 普通為X10-1Pa數量級。 第87頁第87頁3受熱時間短。鑒于分子蒸餾是基于不同物質分子運動自由程差異而實現分離因而受加熱面與冷凝面間距要小于輕分子運動自由程(即距離很短), 這么由液面逸出輕分子幾乎未碰

26、撞就抵達冷凝面, 因此受熱時間很短。另外, 若采取較先進分子蒸餾結構, 使混合液液面抵達薄膜狀, 這時液面與加熱面面積幾乎相等, 那么, 此時蒸餾時間則更短。假定真空蒸餾受熱時間為1h, 則分子蒸餾僅用十幾秒。4分離程度高。分子蒸餾經常用來分離常規蒸餾不易分開物質,然而就這兩種方法均能分離物質而言, 分子蒸餾分離程度更高。分子蒸餾揮發度一般用下式表示:= p1/p2 (M2 / M1)1/2。式中M1為輕組分分子量；M2為重組分分子量；p1、p2分別是組分1和2蒸氣壓。第88頁第88頁分子蒸餾工藝流程圖D冷阱 TKi物料泵 H預熱器 Pi進料泵 BM薄膜蒸發器 ML分子蒸餾器第89頁第89頁分

27、子蒸餾設備裝置圖 變速機組 2、刷膜蒸發器缸 3、重組分接受瓶 4、輕組分接受瓶 5、恒溫水泵 6、導熱油爐 7、旋轉真空計 8、液氮冷阱 9、油擴散泵 10、導熱油控溫計 11、熱油泵 12、前級真空泵 13、刮膜轉子 14、進料閥 15、原料瓶 16、冷凝柱 17、旁路閥 第90頁第90頁分子蒸餾技術應用分子蒸餾技術作為一個新型、有效分離手段，自20世紀30年代出現以來，得到了世界各國注重。至20世紀60年代，已成功地應用于從魚肝油中提取維生素工業化生產。如今，美、日、德、蘇 (前 )等發達國家相繼設計制造出多套工業化分子蒸餾裝置。伴隨人們對天然物質青睞，回歸自然潮流興起，新產品不斷出現，

28、分子蒸餾技術得到了快速發展。1、石油化工生產低蒸汽壓油(如真空泵油等); 蒸餾制取高粘度潤滑油; 碳氫化合物分離; 原油渣油及其類似物質分離; 表面活性劑提純及化工中間體精制等, 如高碳醇及烷基多苷、乙烯基吡咯烷酮等純化, 羊毛酸酯、羊毛醇酯等制取，等等。利用分子蒸餾能夠制取高純烷基多苷。經三級分子蒸餾可達到殘留脂肪醇0.5%高純產品。 第91頁第91頁2、食品工業混合油脂分離, 可取得純度達90%95%以上單脂肪酸酯, 如硬脂酸單甘油酯、月桂酸單甘油酯、丙二醇酯等; 從動植物中提取天然產物, 如精制魚油、米糠油、小麥胚芽油等。3、在天然藥物分離純化中應用，可用以蒸餾天然魚肝油，濃縮維生素;

29、提取濃縮藥用級合成及天然維生素及-胡蘿卜素等；通過度子蒸餾取得激素縮體; 制取氨基酸及葡萄糖衍生物等；制備天然藥物標品，脫除中藥制劑中有害重金屬等。4、農藥精制。如氯菊酯、增效醚、氧樂果提純。在天然產物分離過程中，慣用分離技術有：水蒸氣蒸餾法、吸附樹脂法、超臨界流體萃取法和分子蒸餾法。前兩種辦法適合產品粗制，而后兩種辦法都是利用特殊條件下物性進行分離，超臨界流體萃取法適合于分離過程前階段，即從天然原料中將所需成份提取出來，而分子蒸餾適合于把粗產品中高附加值成份進行分離和提純，并且這種分離是其它慣用分離手段難以完畢第92頁第92頁分子蒸餾技術國內外發呈現實狀況上世紀三十年代至六十年代，是分子蒸餾

30、技術研發時代，至六十年代，日、英、美、德、法及前蘇聯都有多套大型工業化妝置投入工業應用。但由于相關技術發展還很落后，致使當初分子蒸餾技術及裝備在總體上還不夠完善。比如，分子蒸餾蒸發器分離效率尚有待提升、密封及真空取得技術尚有待改進、應用領域尚有待拓展、分離成本尚有待減少等。所有這些都是以后研究者改進方向。從上世紀六十年代至今五十多年來，各國研究者均十分注重這一領域研究，不斷有新專利和文獻出現。同時，也出現了一些專業技術公司專門從事分子蒸餾器開發制造，使分子蒸餾技術工業應用得到了進一步發展。當前，世界各國尤其是發達國家分子蒸餾技術工業化應用開發十分活躍，據報導，應用分子蒸餾技術純化分離產品達15

31、0余種，尤其是對于一些高難度物質分離方面，該項技術顯示了十分抱負效果。第93頁第93頁1、什么是超臨界流體（Supercritical Fluid 簡稱SCF）任何一個物質都存在三種相態-氣相、液相、固相。實際上當溫度和壓力達到一定值時，物質就會出現超臨界狀態。物質臨界狀態是指其氣態與液態共存一個邊緣狀態。在此狀態中，液體密度與其飽和蒸汽密度相同，因此界面消失。液、氣兩相成平衡狀態點叫臨界點。在臨界點時溫度和壓力分別稱為臨界溫度Tc臨界壓力Pc。不同物質其臨界點所要求壓力和溫度各不相同，圖1為二氧化碳超臨界流體PT性質。 第94頁第94頁超臨界流體是指超出臨界溫度與臨界壓力狀態流體。假如某種流

32、體處于臨界溫度之上（即TTc），無論壓力多高（即PPc），也不能液化，這個狀態物質經常不稱為氣體或液體，而被稱為超臨界流體（Supercritical Fluid 簡稱SCF）。二氧化碳是使用較多超臨界流體，在較高溫度超臨界區內，壓力較小改變會引起密度較大改變，使超臨界流體密度靠近于液體密度第95頁第95頁二氧化碳超臨界流體PT性質第96頁第96頁超臨界流體存在并含有溶解性。在容器中只有兩種物質：CO2和固體萘（事先經過預備性試驗對萘進行定量）。我們都知道氣態CO2幾乎不溶解固體萘。當容器內壓力增大到1920 PSI左右（即13.3 MPa）時，我們卻看到萘完全溶解在流體CO2中，這說明此時流

33、體CO2含有了氣體CO2所沒有性質溶解性，同時它還含有氣體流動性和擴散性。從此時CO2性質來看，它既不同于氣態CO2，也不同于液態CO2，我們稱此時二氧化碳為超臨界流體。第97頁第97頁在實際生產中往往并不采用等溫，而是將萃取后超臨界流體導入到分離器降壓同時，也進行降溫，使溶解在超臨界流體中溶解物（被萃取物）溶解度更低，從超臨界流體中析出，便于分離。被萃取物在分離器中分離并從下部取出；氣體經升溫、加壓，恢復超臨界狀態后再循環操作。圖為變壓變溫萃取工藝流程圖第98頁第98頁第99頁第99頁超臨界流體萃取技術應用 (一).超臨界流體技術在國內天然藥物研制中應用當前，國內外采用CO2超臨界萃取技術可

34、利用資源有：紫杉、黃芪、人參葉、大麻、香獐、青蒿草、銀杏葉、川貝草、桉葉、玫瑰花、樟樹葉、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麥、玉米、米糠、魚、煙草、茶葉、煤、廢油等。在超臨界流體技術中，超臨界流體萃取技術(Supercritical fluid extraction， SFE)與天然藥物當代化關系密切。SFE對非極性和中檔極性成份萃取，可克服老式萃取辦法中因回收溶劑而致樣品損失和對環境污染，尤其適合用于對溫熱不穩定揮發性化合物提取；對于極性偏大化合物，可采用加入極性夾帶劑如乙醇、甲醉等，改變其萃取范圍提升抽提率。第

35、100頁第100頁(二).超臨界流體技術在其它方面應用 超臨界萃取技術除了在中藥有效成份提取方面有著明顯優勢之外，它還在食品、化工和生物工程方面有著廣泛應用。1. 在食品方面應用 當前已經能夠用超臨界二氧化碳從葵花籽、紅花籽、花生、小麥胚芽、可可豆中提取油脂，這種辦法比老式壓榨法回收率高，并且不存在溶劑法溶劑分離問題。 第101頁第101頁2. 在醫藥保健品方面應用在抗生素藥物生產中，老式辦法常使用丙酮、甲醇等有機溶劑，但要將溶劑完全除去，又不是要變質非常困難。若采用SCFE法則完全可符合要求。另外，用SCFE法從銀杏葉中提取銀杏黃酮，從魚內臟，骨頭等提取多烯不飽和脂肪酸（DHA，EPA），從

36、沙棘籽提取沙棘油，從蛋黃中提取卵磷脂等對心腦血管疾病含有獨特療效 3. 天然香精香料提取 用SCFE法萃取香料不但能夠有效地提取芳香組分，并且還能夠提升產品純度，能保持其天然香味，如從桂花、茉莉花、菊花、梅花、米蘭花、玫瑰花中提取花香精，從胡椒、肉桂、薄荷提取香辛料，從芹菜籽、生姜，莞荽籽、茴香、砂仁、八角、孜然等原料中提取精油，不但能夠用作調味香料，并且一些精油還含有較高藥用價值。第102頁第102頁啤酒花是啤酒釀造中不可缺乏添加物，含有獨特香氣、清爽度和苦味。老式辦法生產啤酒花浸膏不含或僅含少許香精油，破壞了啤酒風味，并且殘余有機溶劑對人體有害。超臨界萃取技術為酒花浸膏生產開辟了遼闊前景。4. 在化工方面應用 在美國超臨界技術還用來制備液體燃料。以甲苯為萃取劑，在Pc=100atm, Tc=400-440條件下進行萃取，在SCF溶劑分子擴散作用下，增進煤有機質發生深度熱分解，能使三分之一有機質轉化為液體產物。另外，從煤炭中還能夠萃取硫等化工產品。 美國最近研制成功用超臨界二氧化碳既作反應劑又作萃取劑新型乙酸制造工藝。俄羅斯、德國還把SCFE法用于油料脫瀝青技術。另外，超臨界萃取還能夠用于提取