1、電位滴定儀2012年3月主講內容儀器及原理介紹儀器操作步驟測量方法介紹儀器的相關內容和注意事項一、儀器及原理介紹我們所用的電位滴定儀是瑞士產的梅特勒-托利多T50型電位滴定儀。是瑞士梅特勒-托利多公司最新推出的自動識別與查找電極、滴定劑和附件的智能化超越系列自動電位滴定儀系列之一。具有中/英/德/法/俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8種語言，這是全球第一款中文操作界面的高端全自動電位滴定儀。梅特勒-托利多T50T50標準型中文滴定儀技術參數mv/pH電勢測量電極接口測量范圍 2,000 mv分辨率0.1 mv最大的可能誤差0.2 mv極化電極接口測量范圍0 - 2,000 mv / 0 200 A

2、分辨率0.1 mv / 0.1A最大的可能誤差0.2 mv / 0.3APT 1000 溫度電極接口分辨率0.1 最大的可能誤差0.2 滴定管驅動器滴定管的分辨率（10 mL滴定管為例）0.5 L (1/20,000的滴定管體積)最大的可能誤差:(100%體積時驅動器的行程:50mm)10%體積：15m；30%體積：15m；50%體積：25m；100%體積：50m；滴定管排空和充滿的時間20秒（100充液速度）滴定儀的尺寸大小長x 寬x 高 （標準配置）約246 x 210 x 250 mm重量（標準配置）約4.3 公斤控制終端控制終端彩色觸摸屏屏幕顯示1/4 VGA 5.7英寸彩色TFT顯示

3、屏幕角度3種角度可調滴定分析將已知準確濃度的試劑溶液（標準溶液），由滴定管滴加到欲測物質的溶液中，直到所加試劑與欲測物質按化學計量定量反應為止，由濃度和消耗體積求出欲測組分的含量電位滴定法電位滴定法：在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法。還有用顏色變化確定終點的，如指示劑、物質的顏色變化等。工作原理：確定終點的一種方法。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。 在滴定到達終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。 酸堿滴定中，利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉化為電位的變化來指示滴定終點。二、儀器操

4、作步驟開啟儀器，預熱。準確稱取0.5克左右樣品，一般要求是大于0.4克，小于0.5克。加入約60ml超純水。用NaOH沖洗管道3至5秒，在用超純水沖洗電極，至少沖洗15次左右。選擇方法并輸入質量，把杯子放入電極和攪拌器下方，開始測量。讀取數據并做好相關記錄。沖洗電極和管路，將電極擦干放入補充液中。關閉儀器。三、測量方法介紹pH測量功能1、 標定 儀器在進行pH測量之前，先要進行標定。儀器在連續使用時，每天要標定一次。標定步驟如下：a、 “設置”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“pH”；b、 調節“溫度”旋鈕，使旋鈕指向對應的溶液溫度值；c、 將“斜率”旋鈕順時針旋到（100%）；d、

5、將清洗過的電極用濾紙小心擦干后插入pH值為6.86的緩沖溶液中；e、 調節“定位”旋鈕，使儀器顯示數值與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致；f、用蒸餾水清洗電極并擦干后，再插入pH值為4.01（或pH值為9.18）的標準緩沖溶液中，調節“斜率”旋鈕，使儀器顯示數值與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致； g、重復(e)(f)直至不用再調節“定位”或“斜率”調節旋鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束后，“定位”和“斜率”旋鈕不應再動，直至下一次標定。2、PH值的測量： “設置”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“pH”； 用蒸餾水清洗電極頭部用濾紙小心擦干后，再用被測溶液清洗一次； 用溫度計

6、測出被測溶液的溫度值； 調節“溫度”旋鈕，使旋鈕指向對應的溶液溫度值； 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，讀取該溶 液的pH值。電極電位測量功能設置將“設置”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“mV”；將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可讀取電極電位（mV）值；電位滴定測量功能根據滴定的反應選擇電極，如果是氧化還原反應，可采用鉑電極和甘汞電極；如屬于中和反應，可用pH復合電極或玻璃電極；如果屬于銀鹽與鹵素反應，可采用銀電極和特殊甘汞電極。將“設置”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“mV”；滴定管內加入標準滴定試劑，并將被滴定試劑置于燒杯中，放入干凈的攪拌子，將燒杯置

7、于攪拌器上調節轉速；將電極清洗后擦干放入燒杯中，調整滴定管，慢慢將標準滴定液滴入燒杯中，到達滴定終點電位時，記錄下滴定管的讀書。處理所記錄的數據。電位滴定儀的使用流程圖四、儀器的相關內容和注意事項1、電極介紹2、名詞解析3 、使用儀器時應注意事項4 、培訓考核1、電極介紹我們目前采用的電極是DGi113-SC復合玻璃pH智能電極，它的特征是：1、電極芯片 2、采用A41玻璃膜改善化學阻抗 3、活動的PTFE套筒 4、一體化的玻璃套筒保證電極固定在滴定臺上 5、ARGENTHAL/LiCl 參比系統 6、標配參比電極的補充液（1mol/L LiCl）DGi113-SC復合玻璃pH智能電極應用 非

8、水溶液中酸堿滴定長度 149.5 mm測量范圍 pH 0-12電極體直徑 12 mm溫度范圍 0-60 C試驗結束后電極的保養實驗結束后，應當用濾紙把電極擦干，蓋上電極蓋，把電極儲藏在相應的保護液里面。pH電極的校正 電極校正是通過方法中的校正模板修改方法，用戶根據自己的滴定劑選擇緩沖液類型或者手動輸入緩沖液類型，在校正時，一般選用三點校正，同時將緩沖液當作三個樣品的嚴格系列來輸入。電極的比較名稱 類型 溫度范圍 液絡部類型 電解液DG101-SC pH 玻璃復合電極 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液DG111-SC pH 玻璃復合電極 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液DG113-SC p

9、H 玻璃復合電極 0-60 可移動開啟式 1M LiCl EtOHDG114-SC pH 玻璃復合電極 0-70 可移動開啟式 3M KCl溶液DG115-SC pH 玻璃電極 0-100 固定開啟式 3M KCl溶液DM140-SC 鉑環復合電極 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液DM141-SC 鍍銀環復合電極 0-70 陶瓷芯 2M KNO3溶液DM142/143 鉑金雙針 無要求 無 無DP550 光度電極555 5 nm 0-75 無 無DP660 光度電極660 5 nm 0-75 無 無DP5 光度電極520-660nm 0-75 無 無名詞解析終點滴定（E P ）指實驗之前已知

10、終點的滴定。對于全自動電位滴定儀來說，持續滴定樣品直至達到原先設定的某值，如pH=8.2。等當點滴定(EQP)是用被分析物和試劑的物質的量正好相同的那個點。多數情況下，該點完全等同于滴定曲線的回歸點。全自動電位滴定儀根據滴定曲線應用專用數學評估步驟評估測量點，然后再依據這條評估后的滴定曲線計算出等當點 手動滴定 手動滴定是根據顏色變化來確定終點的，是根據顯色劑的變色范圍確定終點的，在一定時候可以等同于自動滴定中的終點滴定，所以不能將手工滴定的結果與儀器通過等當點得到的結果等同，只能作為參考結果；等當點是根據溶液系統中的電位變化來得到的突躍點。滴定度 此處的滴定度實際上就是標準溶液的f值，也是滴

11、定劑的實際濃度比上滴定劑的理論濃度的值 t=實際濃度/標識濃度 真實濃度(標定后) 使用該滴定液進行試驗時滴定儀會自動引用標定之后的濃度代入計算。 滴定劑： 已知準確濃度的試劑溶液。滴 定： 將滴定劑從滴定管中逐滴加到盛有欲測物質溶液的錐形瓶（或燒杯）中進行測定的過程。化學計量點：加入滴定劑的量（摩爾）與欲測物質的量（摩爾）正好符合化學反應式所表示的化學計量關系的時刻，即反應達到了化學計量點。化學計量點通常依據指示劑的變色來確定。滴定終點： 在滴定過程中，指示劑恰好發 生顏色變化的轉變點。終點誤差： 滴定終點與化學計量點不一定一致，由此而引起的分析誤差為終點誤差。終點誤差是滴定分析誤差的主要來

12、源之一，化學反應越完全，指示劑選擇得越恰當，終點誤差就越小。使用儀器時應注意事項實驗開始前，一定要將管路用標準溶液潤洗。 每次換溶液時，都必須用蒸餾水沖洗電極數次，并用吸水紙輕輕吸干。開始測量前，首先要將管路中的氣泡排干凈。測量結束后，要將電極擦拭干凈，放入填充液中。我們一般要求兩個結果的誤差不大于0.1%，才能判定這兩個結果平行。 滴定管中為什么會存在有氣泡？ 滴定管中存在有氣泡這通常是由滴定劑中 所溶解的氣體如CO2 SO2或O2造成的 。滴定管中有氣泡無法排除，怎么辦？1滴定劑在使用前應有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中脫氣。2將滴定管吸入較多空氣，傾斜滴定管，用大氣泡將小氣泡帶出。3將

13、滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度。怎樣更換滴定管中的滴定劑 先排空管路和滴定管內的舊滴定劑，用水充滿整個管路，并且排大概5管，排空，更換新的滴定劑后，應至少排3個滴定管體積的滴定劑 。滴定可能引起誤差的原因 1.試劑 基準試劑不適用,不純,潮濕,不均勻,無質量保證,受空氣污染2.滴定劑 滴定劑不純，已分解，受污染，見光易分解，pH或離子濃度不正確，濃度太高或太低，溫度變化太大。3.樣品 樣品量不合適，天平稱量不精確，空氣濕度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平轉移時的溫度變化，樣品不均勻，取樣方式不正確，副反應。混合不均勻，沒有溶解。4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合適等等。滴定可能引

14、起誤差的原因5.管路 饋液管連接不緊密，滴定管體受污染，活塞漏液，滴定頭漏液，導管系統內有氣泡，管路不暢通，三通閥漏液。6.溶劑溶劑不純，需要做空白試驗，溶解能力差，不穩定，pH環境或離子濃度不適合。7.電極 測定傳感器類型不對,測量單位不對，電極受污染,接口松動，電纜不通，滴定頭和電極安裝不當，電極響應時間過長，在下一次滴定前電極及攪拌器清洗不充分8.方法參數 方法參數不合適 試驗結果重復性差應怎么解決1.確保稱取的樣品在溶劑中完全溶解2.將滴定頭電極和攪拌器安排在最佳位置3.重新啟動或放置電4.優化滴定參數見梅特勒- 托利多相關應用手冊5.移去滴定管清潔并在有可能的情況下更換導管及活塞和或滴定管體6.只有在天平滴定容器及樣品間建立了溫度平衡后才給樣品稱量