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文檔簡介

1、5 比色法測定食品中N-亞硝胺類 食品中揮發性N-亞硝胺類化合物的測定，可采用氣相色譜一質譜聯用法、氣相色譜一熱能分析儀法及分光光度比色法。這里介紹分光光度比色測定法。 5.1 原理 本法主要是利用食品中揮發性亞硝胺可采用夾層保溫水蒸氣蒸餾加以純化，在紫外光的照射下，亞硝胺分解釋放亞硝酸根。通過強堿性離子交換樹脂濃縮，在酸性條件下，與對位氨基苯磺酸形成重氮鹽，再與M萘乙烯二胺二鹽酸鹽形成紅色偶氮染料來測定。顏色的深淺與亞硝胺的含量成正比，此法可用于測定揮發性N一亞硝胺總量。 5. 2 試劑 (1)磷酸緩沖溶液(0.1molL，pH7)：吸取0.1molL磷酸氫二鈉61mL和0.1molL磷酸二

2、氫鈉39.0mI混合而成。1 (2)300gL乙酸溶液。 (3)0.5molL氫氧化鈉溶液。 (4)顯色試劑 顯色劑A10gL對氨基苯磺酸的300gL乙酸溶液。 顯色劑B2gL N一1一萘乙烯二胺二鹽酸鹽的300gL乙酸 溶液。 顯色劑C10gL對氨基苯磺酸的1.7molL鹽酸溶液。 顯色劑Dl0gL N-1一萘乙烯二胺二鹽酸鹽溶液。 (5)鹽酸溶液(1.7molL)。 (6)二乙基亞硝胺標準溶液(100gmL)。 (7)亞硝酸鈉標準溶液(100gmL)。 (8)強堿性離子交換樹脂：交鏈度8，粒度150目。 (9)正丁醇飽和的1molL氫氧化鈉溶液。2 5.3 儀器 (1)分光光度計。 (2)

3、紫外燈。 5.4 操作步驟 (1)亞硝胺標準曲線的繪制 (2)樣品制備 液體樣品：根據樣品中亞硝胺的含量稱取樣品10.020.0g，移人100mL容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液使其濃度為1mLL，搖勻后過濾，收集濾液待測定。 固體樣品，取經搗碎或研磨均勻的樣品20.0g，加入正丁醇飽和的lmolL氫氧化鈉溶液，移人100mL容量瓶中，并加至刻度，搖勻，浸泡過夜，離心分離，取清濾液待測定。3 (3)揮發性N一亞硝胺的總量的測定 吸取樣品的清液50mI。移人蒸餾瓶內進行夾層保溫水蒸氣蒸餾，收集25mi。餾出液，用300gL乙酸調節至pH34。再移入隙餾瓶內進行夾層保溫水蒸氣蒸餾，收集20mL餾出液，用0.5molL氫氧化鈉調至pH78。將餾出液在紫外光下照15min，通過強堿性離子(氯離子型)交換柱(1cm0.5cm)濃縮，以少量水洗后，用1molL氯化鈉溶液洗脫亞硝酸根，分管收集洗脫液(每管1mL)，至所收集的洗脫液加入顯色劑不顯色為止。各管中加人1.0mL，pH7有磷酸緩沖溶液，0.5mL顯色劑A，搖勻后再加入0.5mL顯色劑B，以下操作同標準曲線的繪制。根據測得的吸光值，從標準曲線中查得每管亞硝胺的含量，匯總總含量。 45.5 結果計算X

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