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文檔簡介

1、脲醛樹脂是國內外木材工業的主要粘合劑.由于它膠合強度高、固化快、操作性好、生產成本低、原料豐富易得等一系列優點而得到廣泛應用.但是脲醛樹脂所含的游離甲醛具有毒性,樹脂中的游離甲醛含量越低,其毒性就越小.降低脲醛樹脂中游離甲醛的含量有各種各樣辦法,其中最有效的方法是降低甲醛對尿素的摩爾比,但減少甲醛的用量,將會帶來脲醛樹脂生產工藝復雜化、終點控制難、樹脂固化時間延長和樹脂膠合強度和儲存穩定性降低等缺點.所以尋找一種有效消除低甲醛/尿素(/)摩爾比帶來弊病的方法是很有現實意義的.本研究采用低/摩爾比合成脲醛樹脂,從樹脂合成的原理出發,通過實驗找出最適宜的加料次數、加料比、加料時間,并確定樹脂合成過

2、程中最適宜的值、反應溫度和反應時間,從而制備出低含醛量、穩定性好的脲醛樹脂. 脲醛樹脂的生產工藝規程有以下內容: 1.原料的檢驗。主要是檢驗甲醛和尿素的質量是否符合要求。根據甲醛的濃度和尿素的純度,計算工藝配方中甲醛和尿素的用量。 2.備料。在脲醛樹脂生產時一般總是先加甲醛,用泵把甲醛打入計量罐內,經計量后送入反應鍋內,沒有計量罐的可以把甲醛稱量后用真空泵抽入反應鍋內。尿素一般用磅秤稱量。 3.攪拌與升溫。經過計量的甲醛加入反應鍋后,開動攪拌器加堿調PH 值至規定值,同時開蒸汽升溫,由于尿素和甲醛的反應整甲醛溶液的是放熱反應,因此在加尿素后,加熱至一定的溫度后應立即關汽,靠反應自發熱升溫至規定

3、的溫度,并在規定的溫度保溫一段時間。蒸汽加熱時關汽的溫度隨設備材料及反應液用量多少而定。一般小反應鍋用量少,反應熱小,關汽溫度稍高,另外還和所用蒸汽壓力有關,蒸汽壓力大,則關汽溫度應低些。4反應液介質的PH值反應液介質的PH值對脲醛樹脂合成是很重要的條件因素,在規程中應明確地規定:在反應開始時PH值應該是多少,升溫至規定溫度后, PH值又應在什么范圍內,當保溫結束后,PH 應該是多少.當用酸或氯化銨調酸處理時,PH 值也要有一定的范圍。 5反應終點。反應終點是脲醛樹脂質量的關鍵。反應終點一般用4號涂料杯測定樹脂液從杯中流出的時間(s)。一般規定在某一溫度下測定樹脂液流出的時間(有一個比較窄的范

4、圍);或者用樹脂液在水中的混濁度表示,如規定取出的樹脂液滴在20 的水中出現混濁時為終點等。 6.反應終點后的處理。反應終點到達后首先應立即中和,即在到達反應終點后立即加堿,使反應樹脂液的PH 值升高至規定的數值,同時應開冷卻水進行降溫處理 7.稱量和保管。脲醛樹脂制成后,冷卻到規定的溫度后可以放料,放料時應過磅計量,記錄每一鍋膠液的產量。成品脲醛樹脂最好貯存在塑料桶內,避免與鐵接觸,存放在陰涼處。脲醛樹脂生產過程故障處理及安全環保事項脲醛樹脂生產過程故障處理及安全環保事項 8.3.1 脲醛樹脂生產過程中異常現象及處理方法在制備膠黏劑生產過程中由于設備和電器出現故障,或停水停電,或操作粗心大意

5、,或原料質量差等原因,會出現一些異常現象及質量事故。當出現這些問題是如何處理?異常現象產生原因 處理方法開始反應時釜內產生壓力(有氣流撞擊聲響)回流閥門或大氣閥門未打開(夾層內有水)立即打開閥門(或排水閥)加熱時升溫速度太快,反應液(或反應液氣體)逸出 蒸氣壓過高,進汽閥門關得太晚立即停止加熱,通水冷卻,如反應液逸出,打開真空泵,將反應液(反應液氣體)抽入貯存罐中,待放熱過去,將貯水罐中的反應液取出倒入反應釜內繼續參加反應加熱時升溫速度慢 1、夾套中有冷水 2、蒸氣壓不夠打開排水閥,排出夾套中的水,檢查蒸汽閥門是否打開,加氣壓不夠應與供汽部門聯系脫水開始時起泡沫 原材料不干凈或樹脂分子量太小

6、加入少許消泡劑(如油酸、硅油、辛醇)上料或脫水時真空度太低,脫水速度慢1、真空系統有漏氣的地方;2、真空泵的冷卻水未打開;3、反應溫度太低1、檢查真空管路系統,堵住漏氣處;2、打開真空泵的冷卻水;3、提高反應溫度脫水時反應液抽入貯水罐中 1、真空度上升太快;2、內溫太高 1、立即打開大氣截門,降低真空度;2、關小蒸氣閥門,待反應液降溫。同時將貯水罐中的反應液取出,倒回反應釜中繼續脫水加堿階段發現反應液渾濁 甲醛溶液未加堿調pH值或尿素中硫酸鹽含量太高 立即加堿中和,冷卻放料處理縮聚階段反應速度太快 1、配方有錯誤,F/U摩爾比低;2、酸性太強,甲醛溶液中甲醇含量低,NH4CL(酸)加量過大1、

7、檢查配方,補加甲醛溶液(加后要立即調pH值);2、立即加堿,將pH值調高一些縮聚階段反應速度太慢 1、配方有錯誤,F/U摩爾比高;2、酸性太弱;3、反應溫度低,甲醛溶液中甲醇含量高 1、檢查配方,補加尿素(注意要適當降溫);2、將pH值調低一些;3、提高反應溫度 放料時發現甲醛氣味特別大 1、配方有錯,F/U摩爾比高;2、甲醛溶液管道漏料1、可補加一定量尿素或放料后待處理;2、檢查管道的漏料處,杜絕漏料。樹脂液在反應釜內凝膠 pH值過低,縮聚反應太激烈,以致控制不住應立即加入甲醛溶液和堿,用人工攪拌,加熱至基本稀釋,冷卻后放入罐中待處理 樹脂液在貯存過程中發現凝膠樹脂穩定性不好或由于存放時間過

8、長或溫度過高。1、將凝膠適當加熱至能流動,在合成新樹脂時加入10%20%,一起進行反應;2、將凝膠適當加熱至能流動,倒入反應釜中。按摩爾比將尿素溶解在中性甲醛溶液中,然后慢慢加入反應釜中,加入量應根據粘度下降情況至粘度達到要求為止中途停水 供水管道出故障或水壓過小1若反應處于加成階段,可按順序操作(注意升溫要慢);2反應處于縮聚階段,待溫度自然下降到88再緩慢加酸調pH值,pH值要適當調高些。終點達到后立既加堿中和,等來水后再進行真空脫水;若反應處于脫水階段,立即停汽,同時注意釜內pH值和粘度的變化,發現粘度增大時,立即加入中和好的甲醛作溶劑,或加入第三部分尿素以降低溫度和粘度中途停電電路或變

9、電所出故障 1若反應處于加成階段,不許投入新料,待來電后繼續操作;2若反應處于縮聚階段,立即加堿中和,開冷卻水并人工攪拌至釜內溫度降至50以下;3若反應處于脫水階段,立即關閉蒸汽閥門,通水冷卻并人工攪拌,將釜內溫度降至50以下。樹脂在制好后一二天內便出現明顯增稠,甚至失去流動性,經攪拌或加熱又可降稠,造成樹脂膠凝的假象,即“假粘度”樹脂中含有過量的羥甲基,這種帶有極性的基團對偶極分子的水有很強的吸引力,這些極性分子相互作用的結果,在極化的羥甲脲分子周圍出現了定向的水分子層-水化膜。當存在數量較多的羥甲基時,這種具有空間結構的水化膜可以發生交聯,從而引起樹脂粘度迅速增加應注意以下問題:1、采用低

10、摩爾比時,在酸性反應階段要注意提高摩爾比。在低摩爾比時,二次投料(尿素)所占比例與“假粘度”的關系很大,二次投料所占比例不宜過小;2、加成反應階段保溫的持續時間不宜超過1h;3、縮聚反應的pH值十分重要,縮聚反應時酸性不得太弱;4、反應后處理階段加入的尿素量不可過多,以免小分子的羥甲基含量增加在生產反應過程中:開始反應時釜內產生壓力(有氣流撞擊聲響) 回流閥門或大氣閥門未打開(夾層內有水) 立即打開閥門(或排水閥)加熱時升溫速度太快,反應液(或反應液氣體)逸出 蒸氣壓過高,進汽閥門關得太晚立即停止加熱,通水冷卻,如反應液逸出,打開真空泵,將反應液(反應液氣體)抽入貯存罐中,待放熱過去,將貯水罐

11、中的反應液取出倒入反應釜內繼續參加反應。加熱時升溫速度慢 1、夾套中有冷水 2、蒸氣壓不夠打開排水閥,排出夾套中的水,檢查蒸汽閥門是否打開,加氣壓不夠應與供汽部門聯系脫水開始時起泡沫 原材料不干凈或樹脂分子量太小 加入少許消泡劑(如油酸、硅油、辛醇)上料或脫水時真空度太低,脫水速度慢 1、真空系統有漏氣的地方;2、真空泵的冷卻水未打開;3、反應溫度太低1、檢查真空管路系統,堵住漏氣處;2、打開真空泵的冷卻水;3、提高反應溫度脫水時反應液抽入貯水罐中 1、真空度上升太快;2、內溫太高 1、立即打開大氣截門,降低真空度;2、關小蒸氣閥門,待反應液降溫。同時將貯水罐中的反應液取出,倒回反應釜中繼續脫

12、水加堿階段發現反應液渾濁 甲醛溶液未加堿調pH值或尿素中硫酸鹽含量太高 立即加堿中和,冷卻放料處理縮聚階段反應速度太快 1、配方有錯誤,F/U摩爾比低;2、酸性太強,甲醛溶液中甲醇含量低,NH4CL(酸)加量過大 1、檢查配方,補加甲醛溶液(加后要立即調pH值);2、立即加堿,將pH值調高一些縮聚階段反應速度太慢 1、配方有錯誤,F/U摩爾比高;2、酸性太弱;3、反應溫度低,甲醛溶液中甲醇含量高 1、檢查配方,補加尿素(注意要適當降溫);2、將pH值調低一些;3、提高反應溫度放料時發現甲醛氣味特別大 1、配方有錯,F/U摩爾比高;2、甲醛溶液管道漏料 1、可補加一定量尿素或放料后待處理;2、檢

13、查管道的漏料處,杜絕漏料。樹脂液在反應釜內凝膠 pH值過低,縮聚反應太激烈,以致控制不住應立即加入甲醛溶液和堿,用人工攪拌,加熱至基本稀釋,冷卻后放入罐中待處理樹脂液在貯存過程中發現凝膠 樹脂穩定性不好或由于存放時間過長或溫度過高 1、將凝膠適當加熱至能流動,在合成新樹脂時加入10%20%,一起進行反應;2、將凝膠適當加熱至能流動,倒入反應釜中。按摩爾比將尿素溶解在中性甲醛溶液中,然后慢慢加入反應釜中,加入量應根據粘度下降情況至粘度達到要求為止。中途停水 供水管道出故障或水壓過小 。 若反應處于加成階段,可按順序操作(注意升溫要慢);若反應處于縮聚階段,待溫度自然下降到88再緩慢加酸調pH值,

14、pH值要適當調高些。終點達到后立既加堿中和,等來水后再進行真空脫水;若反應處于脫水階段,立即停汽,同時注意釜內pH值和粘度的變化,發現粘度增大時,立即加入中和好的甲醛作溶劑,或加入第三部分尿素以降低溫度和粘度。中途停電 電路或變電所出故障 若反應處于加成階段,不許投入新料,待來電后繼續操作;若反應處于縮聚階段,立即加堿中和,開冷卻水并人工攪拌至釜內溫度降至50以下;若反應處于脫水階段,立即關閉蒸汽閥門,通水冷卻并人工攪拌,將釜內溫度降至50以下。樹脂在制好后一二天內便出現明顯增稠,甚至失去流動性,經攪拌或加熱又可降稠,造成樹脂膠凝的假象,即“假粘度” 樹脂中含有過量的羥甲基,這種帶有極性的基團對偶極分子的水有很強的吸引力,這些極性分子相互作用的結果,在極化的羥甲脲分

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