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文檔簡介

1、v(一)氣態(tài)污染物的采樣方法(一)氣態(tài)污染物的采樣方法v(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)v(三)兩種狀態(tài)共存的污染物的采樣方法(三)兩種狀態(tài)共存的污染物的采樣方法v(四)采樣體積的計算(四)采樣體積的計算(一)氣態(tài)污染物的采樣方法(一)氣態(tài)污染物的采樣方法選擇采樣方法要考慮的因素:選擇采樣方法要考慮的因素:1.污染物的存在狀態(tài)污染物的存在狀態(tài)2.污染物的濃度污染物的濃度3.污染物的理化特性污染物的理化特性4.所用分析方法的靈敏性所用分析方法的靈敏性一)直接采樣法一)直接采樣法1.注射器采樣注射器采樣2.塑料袋采樣塑料袋采樣3.采氣管采樣采氣管采樣4. 真空瓶采樣真空瓶采

2、樣當大氣中的被測組分濃度較高,或者監(jiān)測方法靈當大氣中的被測組分濃度較高,或者監(jiān)測方法靈敏度高時,直接采用少量樣品就能滿足分析需要。敏度高時,直接采用少量樣品就能滿足分析需要。1.注射器采樣注射器采樣v用用100mL注射器連接一個三通活塞,適用于注射器連接一個三通活塞,適用于采集有機蒸氣樣品采集有機蒸氣樣品 。v采樣時先用現(xiàn)場空氣抽洗采樣時先用現(xiàn)場空氣抽洗35次,然后抽樣,次,然后抽樣,密封進氣口,將注射器進氣口朝下,垂直放置,密封進氣口,將注射器進氣口朝下,垂直放置,使注射器內壓力略大于大氣壓。使注射器內壓力略大于大氣壓。v樣品存放時間不宜太長,一般要當天分析完畢。樣品存放時間不宜太長,一般要

3、當天分析完畢。 2.塑料袋采樣(塑料袋采樣(圖圖)v應選擇與樣氣中污染組分既不發(fā)生化學反應,也不吸應選擇與樣氣中污染組分既不發(fā)生化學反應,也不吸附、不滲漏的塑料袋。附、不滲漏的塑料袋。v常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。v為了減少對組分的吸附,可在袋的內壁襯銀、鋁等金為了減少對組分的吸附,可在袋的內壁襯銀、鋁等金屬膜。屬膜。v采樣時,先用二連球打進現(xiàn)場氣體沖洗采樣時,先用二連球打進現(xiàn)場氣體沖洗23次,再充次,再充樣氣、夾封進氣口,帶回實驗室分析。樣氣、夾封進氣口,帶回實驗室分析。 3.采氣管采樣采氣管采樣v采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃

4、容器,其容積為采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃容器,其容積為100500ml v采樣方法采樣方法:打開兩端旋塞,將二連球或抽氣泵接在:打開兩端旋塞,將二連球或抽氣泵接在管的一段,迅速抽進比容積大管的一段,迅速抽進比容積大610倍的欲采氣體,倍的欲采氣體,使采氣管中原有氣體被完全置換出,關上兩端旋塞,使采氣管中原有氣體被完全置換出,關上兩端旋塞,采氣體積即為采氣管的容積。采氣體積即為采氣管的容積。v采氣管4. 真空瓶采樣真空瓶采樣真空瓶真空瓶:用耐壓玻璃制成的固定容器,容積為:用耐壓玻璃制成的固定容器,容積為500500000ml000ml。采樣方法采樣方法:先用抽真空裝置將采氣瓶內抽至剩余壓力:

5、先用抽真空裝置將采氣瓶內抽至剩余壓力達達1.33kPa1.33kPa左右,如瓶中預先裝有吸收液,可抽至左右,如瓶中預先裝有吸收液,可抽至液泡出現(xiàn)為止,關閉活塞。采樣時,在現(xiàn)場打開瓶液泡出現(xiàn)為止,關閉活塞。采樣時,在現(xiàn)場打開瓶塞被采氣體充入瓶內,關閉旋塞,送實驗室分析塞被采氣體充入瓶內,關閉旋塞,送實驗室分析 。真空真空瓶瓶真空瓶采樣體積的計算真空瓶采樣體積的計算v若采氣瓶中真空達不到若采氣瓶中真空達不到1.33kPa1.33kPa,實際采樣體積要根據(jù)剩余,實際采樣體積要根據(jù)剩余壓力來計算:壓力來計算:v用用閉管壓力計閉管壓力計測量剩余壓力,則現(xiàn)場狀態(tài)下的采樣體積為:測量剩余壓力,則現(xiàn)場狀態(tài)下的

6、采樣體積為:vp p為大氣壓力,為大氣壓力,kPakPavp pB B為閉管壓力計測量剩余壓力,為閉管壓力計測量剩余壓力,kPakPavV V為現(xiàn)場采樣體積,為現(xiàn)場采樣體積,L L;V V0 0為真空采樣瓶的容積,為真空采樣瓶的容積, L Lv用用開管壓力計開管壓力計測量剩余壓力,則現(xiàn)場狀態(tài)下的采樣體積為:測量剩余壓力,則現(xiàn)場狀態(tài)下的采樣體積為:vp pK K為開管壓力計測量剩余壓力,為開管壓力計測量剩余壓力,kPakPappp/ )(VVB0pp /VVK0v室內空氣中的污染物濃度一般都比較低,室內空氣中的污染物濃度一般都比較低,v需用需用富集采樣法富集采樣法對室內空氣中的污染物進行濃縮,對

7、室內空氣中的污染物進行濃縮,使之滿足分析方法靈敏度的要求;使之滿足分析方法靈敏度的要求;v富集采樣法采樣時間長,測得結果代表采樣時段的富集采樣法采樣時間長,測得結果代表采樣時段的平均濃度。平均濃度。v有動力采樣法(富集采樣法)有動力采樣法(富集采樣法)v用一個抽氣泵,將空氣樣品通過吸收瓶(管)中的用一個抽氣泵,將空氣樣品通過吸收瓶(管)中的吸收介質,使空氣樣品中的待測污染物濃縮在吸收吸收介質,使空氣樣品中的待測污染物濃縮在吸收介質中。吸收介質通常是液體或多孔狀固體顆粒物。介質中。吸收介質通常是液體或多孔狀固體顆粒物。二)有動力采樣法二)有動力采樣法(富集采樣法)(富集采樣法)二)有動力采樣法二

8、)有動力采樣法v1、液體吸收法、液體吸收法v2、固體吸收法、固體吸收法v3、低溫冷凝濃縮法、低溫冷凝濃縮法1、液體吸收法、液體吸收法 當一定流量的空氣樣品以氣泡形式通過吸收液時,當一定流量的空氣樣品以氣泡形式通過吸收液時,氣泡與吸收液界面上的物質或發(fā)生溶解作用或發(fā)生氣泡與吸收液界面上的物質或發(fā)生溶解作用或發(fā)生化學反應,很快的被吸收液吸收。采樣后,倒出吸化學反應,很快的被吸收液吸收。采樣后,倒出吸收液進行測定,根據(jù)測定的結果及采樣體積即可計收液進行測定,根據(jù)測定的結果及采樣體積即可計算出大氣中污染物的濃度。算出大氣中污染物的濃度。對被采集物質溶解度要大或與被采集對被采集物質溶解度要大或與被采集物

9、質的化學反應速度快物質的化學反應速度快穩(wěn)定時間長穩(wěn)定時間長有利于下一步分析有利于下一步分析毒性小,價格低,易購買,可回收毒性小,價格低,易購買,可回收1、液體吸收法、液體吸收法1.氣泡吸收管氣泡吸收管2.沖擊式吸收管沖擊式吸收管3.多孔篩板吸收管(瓶)多孔篩板吸收管(瓶)4.玻璃篩板吸收瓶玻璃篩板吸收瓶1、液體吸收法、液體吸收法常用的吸收管常用的吸收管氣泡式吸收管氣泡式吸收管 :適用于采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)適用于采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質,吸收瓶內可裝物質,吸收瓶內可裝5 510mL10mL吸收液吸收液, ,采樣采樣流量為流量為0.50.52.0L/min2.0L/min。 沖擊式吸收管沖擊式吸收管: 適

10、宜采集氣溶膠。適宜采集氣溶膠。 多孔篩板吸收管多孔篩板吸收管:適合采集:適合采集氣態(tài)和蒸汽態(tài)及霧態(tài)氣溶膠氣態(tài)和蒸汽態(tài)及霧態(tài)氣溶膠物質物質 。v1)氣液接觸面積越大,吸收效率越高,因此要盡可氣液接觸面積越大,吸收效率越高,因此要盡可能使氣泡直徑小,液體高度大,尖嘴部的氣泡速度能使氣泡直徑小,液體高度大,尖嘴部的氣泡速度慢。慢。v2)選擇吸收效率在選擇吸收效率在90%以上的吸收管。以上的吸收管。v3)新購置的吸收管要進行氣密性的檢查。新購置的吸收管要進行氣密性的檢查。v4)部分吸收液或待測液的穩(wěn)定性差,因此要采取密部分吸收液或待測液的穩(wěn)定性差,因此要采取密封、避光或恒溫采樣等措施,并盡快進行分析。

11、封、避光或恒溫采樣等措施,并盡快進行分析。v5)吸收管路的內壓不能過大或過小。吸收管要垂直。吸收管路的內壓不能過大或過小。吸收管要垂直。v6)現(xiàn)場采樣不能有泡沫抽出,采樣后,要用樣品溶現(xiàn)場采樣不能有泡沫抽出,采樣后,要用樣品溶液洗滌進氣口內壁液洗滌進氣口內壁3次,再倒出分析。次,再倒出分析。(3)使用液體吸收法時應注意的問題:)使用液體吸收法時應注意的問題:v用一根長用一根長610cm,內徑為,內徑為35mm的玻璃管或聚的玻璃管或聚丙烯塑料管填裝各種固體填充劑。丙烯塑料管填裝各種固體填充劑。v采樣時采樣時,氣體樣品以一定的流速通過填充柱,被測,氣體樣品以一定的流速通過填充柱,被測物質因被吸附、

12、溶解、或發(fā)生化學反應等作用被阻物質因被吸附、溶解、或發(fā)生化學反應等作用被阻留在填充劑上,達到濃縮氣樣的作用。留在填充劑上,達到濃縮氣樣的作用。v采樣后,采樣后,送實驗室,經解吸或洗脫使被測物從填充送實驗室,經解吸或洗脫使被測物從填充柱上分離釋放出來,然后進行分析測試。柱上分離釋放出來,然后進行分析測試。 2、固體吸附法(填充柱采樣法)、固體吸附法(填充柱采樣法)2、固體吸附法(填充柱采樣法)、固體吸附法(填充柱采樣法)v(1)吸附型填充柱)吸附型填充柱v(2)分配型填充柱)分配型填充柱v(3)反應型填充柱)反應型填充柱v(4)填充柱采樣法應注意的問題)填充柱采樣法應注意的問題(1)吸附型填充柱

13、)吸附型填充柱1.填充劑填充劑 活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球等。等。2.表面吸附作用表面吸附作用 分子間引力引起的分子間引力引起的物理吸附物理吸附,吸附力較弱;,吸附力較弱;剩余價鍵力引起的剩余價鍵力引起的化學吸附化學吸附,吸附力較強,吸附力較強極性吸附劑極性吸附劑,如硅膠,對極性化合物的吸附能力強;,如硅膠,對極性化合物的吸附能力強;非極性吸附劑非極性吸附劑,如活性炭,對非極性化合物的吸附能,如活性炭,對非極性化合物的吸附能力強;力強;(2)分配型填充柱)分配型填充柱1.填充劑填充劑 表面涂高沸點有機溶劑的惰性多孔顆粒物,如硅表面涂高沸點有機溶劑的

14、惰性多孔顆粒物,如硅藻土,類似于藻土,類似于GC中的固定相中的固定相2.當被采集氣樣通過填充柱時,在有機溶劑中分配系當被采集氣樣通過填充柱時,在有機溶劑中分配系數(shù)大的組分保留在填充劑上而被富集數(shù)大的組分保留在填充劑上而被富集(3)反應型填充柱)反應型填充柱1.填充劑填充劑:由惰性多孔顆粒物:由惰性多孔顆粒物(如石英沙、玻璃微球如石英沙、玻璃微球)或或纖維狀物纖維狀物(如濾紙、玻璃棉等如濾紙、玻璃棉等)表面涂漬能與被測組表面涂漬能與被測組分發(fā)生化學反應的試劑制成。也可用純金屬絲毛或分發(fā)生化學反應的試劑制成。也可用純金屬絲毛或細粒作填充劑細粒作填充劑2.氣樣通過填充柱時,被測組分在填充劑表面因發(fā)生

15、氣樣通過填充柱時,被測組分在填充劑表面因發(fā)生化學反應而被阻留化學反應而被阻留3.采樣量和采集速度大,富集物穩(wěn)定,對氣態(tài)、蒸汽采樣量和采集速度大,富集物穩(wěn)定,對氣態(tài)、蒸汽態(tài)和氣溶膠態(tài)物質有較高的富集效率態(tài)和氣溶膠態(tài)物質有較高的富集效率(4)填充柱采樣法應注意的問題)填充柱采樣法應注意的問題v1)可以長時間采樣。而液體吸收法由于液體易蒸發(fā)可以長時間采樣。而液體吸收法由于液體易蒸發(fā)損失,不可長時間采樣損失,不可長時間采樣v2)選擇合適的固體填充劑對于蒸氣和氣溶膠都有較選擇合適的固體填充劑對于蒸氣和氣溶膠都有較好的采樣效率。好的采樣效率。v3)污染物濃縮在填充劑上的穩(wěn)定性較強。可放幾天污染物濃縮在填充

16、劑上的穩(wěn)定性較強。可放幾天后再分析。后再分析。v4)填充柱的吸附效率受溫度、濕度的影響較大。必填充柱的吸附效率受溫度、濕度的影響較大。必要時,可在采樣管前加一個干燥管。要時,可在采樣管前加一個干燥管。:常溫下難于被固體吸附劑完全阻留的一:常溫下難于被固體吸附劑完全阻留的一些些低沸點氣態(tài)化合物低沸點氣態(tài)化合物,可以用制冷劑將其冷凝下來。,可以用制冷劑將其冷凝下來。egeg:苯乙烯,三氯乙醛等:苯乙烯,三氯乙醛等. . 冰鹽水冰鹽水( (10)10) 干冰乙醇干冰乙醇( (72)72) 液氨液氨( (183)183) 液態(tài)空氣液態(tài)空氣( (190)190) 半導體制冷器半導體制冷器 冷阱,選擇性過

17、濾器,濃縮管冷阱,選擇性過濾器,濃縮管3、低溫冷凝濃縮法、低溫冷凝濃縮法低溫冷凝法除去水和CO2三)被動式采樣法三)被動式采樣法v被動式采樣法(無泵采樣法)被動式采樣法(無泵采樣法)v基于氣體分子擴散或滲透原理采集空氣中氣基于氣體分子擴散或滲透原理采集空氣中氣態(tài)或蒸氣污染物的一種采集方法。不使用任態(tài)或蒸氣污染物的一種采集方法。不使用任何電源和抽氣動力。何電源和抽氣動力。v體積小,輕便。體積小,輕便。v常用于室內空氣污染和個體接觸劑量的評價常用于室內空氣污染和個體接觸劑量的評價監(jiān)測。監(jiān)測。v1、自然沉降法、自然沉降法v用于采集顆粒物粒徑大于用于采集顆粒物粒徑大于30m的塵粒。的塵粒。v2、濾料法

18、、濾料法(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)自然沉降法2 2、濾料法、濾料法采樣夾 采樣方法采樣方法:把過濾材料(濾紙、把過濾材料(濾紙、濾膜)夾在采樣夾上,用空氣濾膜)夾在采樣夾上,用空氣裝置抽氣,則空氣中的顆粒物裝置抽氣,則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上,稱量過被阻留在過濾材料上,稱量過濾材料上富集的顆粒物質量,濾材料上富集的顆粒物質量,根據(jù)采樣體積,即可計算出空根據(jù)采樣體積,即可計算出空氣中顆粒物的濃度氣中顆粒物的濃度。 由濾料采樣夾、抽氣風機、流由濾料采樣夾、抽氣風機、流量記錄儀、計時器及控制系統(tǒng)、量記錄儀、計時器及控制系統(tǒng)、殼體等組成。殼體等組成。 (二)顆粒物

19、的采樣(氣溶膠)(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)(二)顆粒物的采樣(氣溶膠)濾料常用濾料常用纖維狀濾料纖維狀濾料:濾紙、玻璃纖維慮膜,過氯乙烯:濾紙、玻璃纖維慮膜,過氯乙烯濾膜等。濾膜等。篩孔狀濾料篩孔狀濾料:微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜。:微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜。濾料阻留法采樣原理濾料阻留法采樣原理 (三)兩種狀態(tài)共存的污染物的采樣方法(三)兩種狀態(tài)共存的污染物的采樣方法v當氣態(tài)和顆粒物污染物共存時,若使用濾膜采樣器當氣態(tài)和顆粒物污染物共存時,若使用濾膜采樣器后,再接液體吸收管,可實現(xiàn)同時采樣。缺點是采后,再接液體吸收管,可實現(xiàn)同時采樣。缺點是采樣流量受限制,且顆粒

20、物需要一定的速度才能采集樣流量受限制,且顆粒物需要一定的速度才能采集下來。下來。v是將某種化學試劑浸漬在濾紙或濾膜上,這種濾紙是將某種化學試劑浸漬在濾紙或濾膜上,這種濾紙適宜采集氣態(tài)和氣溶膠共存的污染物。氣態(tài)污染物適宜采集氣態(tài)和氣溶膠共存的污染物。氣態(tài)污染物與濾紙上的試劑迅速反應而被固定在濾紙上。如用與濾紙上的試劑迅速反應而被固定在濾紙上。如用稀硝酸浸漬過的濾紙采集鉛煙和鉛蒸氣等。稀硝酸浸漬過的濾紙采集鉛煙和鉛蒸氣等。(四)采樣體積的計算(四)采樣體積的計算v一)直接采樣法一)直接采樣法v使用注射器采樣、塑料袋采樣和固定容器采使用注射器采樣、塑料袋采樣和固定容器采樣的方法,采樣器具的容積就是空

21、氣采樣體樣的方法,采樣器具的容積就是空氣采樣體積。積。v只要校準器具的體積就可知道采樣的體積。只要校準器具的體積就可知道采樣的體積。v1、用、用轉子流量計轉子流量計和和孔口流量計孔口流量計測定采樣系統(tǒng)測定采樣系統(tǒng)的空氣流量的空氣流量v采樣時,氣體流量計連接在采樣泵之前,采采樣時,氣體流量計連接在采樣泵之前,采樣泵選用恒流抽氣泵。樣泵選用恒流抽氣泵。v采樣流量穩(wěn)定時:采樣流量穩(wěn)定時:v 空氣體積空氣體積 = 流量流量 采樣時間采樣時間二)有動力采樣法二)有動力采樣法二)有動力采樣法二)有動力采樣法v2、用、用氣體體積計量器氣體體積計量器測量進入采樣系統(tǒng)的空氣體測量進入采樣系統(tǒng)的空氣體積積v3、用

22、、用質量流量計質量流量計測量進入采樣系統(tǒng)的空氣體積測量進入采樣系統(tǒng)的空氣體積v4、用類似、用類似毛細管毛細管或或限流的臨界孔穩(wěn)流器限流的臨界孔穩(wěn)流器來穩(wěn)定和來穩(wěn)定和測量采樣的流量。測量采樣的流量。v根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程,將現(xiàn)場采樣體積根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程,將現(xiàn)場采樣體積V換算成換算成標準狀況下的采樣體積標準狀況下的采樣體積V0。325.101t273273VTTVV000ppptt三)被動式采樣法三)被動式采樣法v空氣采樣體積空氣采樣體積 = 采樣速率采樣速率K 采樣時間采樣時間 (五)采樣儀器(五)采樣儀器v主要有流量計、抽氣泵、吸收管組成主要有流量計、抽氣泵、吸收管組成吸收管吸收管流量計流

23、量計氣樣氣樣流量計流量計吸收管吸收管(緩沖瓶緩沖瓶) 抽氣泵抽氣泵1、空氣采樣器空氣采樣器2、TSP顆粒物采樣器顆粒物采樣器3、孔口流量計孔口流量計4、轉子流量計轉子流量計(五)采樣儀器(五)采樣儀器 轉子流量計是計算氣體的最常用的流量轉子流量計是計算氣體的最常用的流量計,它的流量與轉子的高度關系是受流體密計,它的流量與轉子的高度關系是受流體密度影響的。度影響的。 因此,氣體種類、溫度、壓力都會影響因此,氣體種類、溫度、壓力都會影響流量的測量。流量的測量。 流量計的指示刻度要經常校正。流量計的指示刻度要經常校正。轉子流量計的使用和校準轉子流量計的使用和校準校正流量計要用皂膜流量計校正流量計要用皂膜流量計 皂膜流量計皂膜流量計: 由刻度玻璃管和橡皮球組成。其測量準確度高,由刻度玻璃管和橡皮球組成。其測量準確度高,可以做為校正其他流量計的基準流量。可以做為校正其他流量計的基準流量。 使用時在橡皮球內加入皂液,測量時先用皂液使用時在橡皮球內加入皂液,測量時先用皂液濕潤管壁,捏一下橡皮球,使氣體進皂液形成一個濕潤管壁,捏一下橡皮球,使氣體進皂液形成一個皂膜,氣流將一個皂膜吹過刻度線,用秒表記錄皂皂膜,氣流將一個皂膜吹過刻度線,用秒表記錄皂膜經過刻線的時間。膜經過刻線的時間。 皂膜流經體積與所用時間之比值為被測氣體流皂膜

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