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文檔簡介

1、鉀含量的測定(四苯硼酸鉀重量法)1、 實驗試劑（1） 乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液：p（EDTA）=40g/l（2） 氫氧化鈉溶液:p(NaOH)=400g/l（3） 氯化鎂溶液：p（MgCL2 6H2O)=100g/l（4） 四苯硼酸溶液：pNaB(C6H5)4=1.5g/l。稱取15g四苯硼酸鈉溶解于約960ml水中，加入4ml氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，字啊加入20ml氯化鎂溶液，攪拌5min靜置24h后用濾紙過濾。溶液貯存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一個月內穩定。如發現渾濁，使用前應過濾。（5） 四苯硼酸鈉洗滌液：pNaB(C6H5)4=1.5g/l，用9體積的水稀釋1體積四苯硼酸鈉溶液。（6） 酚

2、酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。2、 實驗儀器（1） 通常實驗室儀器（2） 恒溫干燥箱：溫度可控制在120±2（3） 玻璃坩堝式濾器：4號，容積30ml3、 實驗步驟1、 試樣的制備液體樣品經多次搖動后，迅速取出約100ml，置于潔凈、干燥容器中。2、 試樣溶液的制備稱取含氧化鉀約400mg的試樣1g10g（精確0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，濾液待測。3、 測定吸取一定體積的試樣溶液，置于300ml燒杯中,加40mlEDTA溶液（含陽離子過多時可適量多加）加2滴3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉至紅色

3、出現時，再過量1ml,蓋上表面皿在通風櫥內緩慢加熱煮沸15min,取下燒杯，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調制紅色在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液(1mg氧化鉀加0.5ml四苯硼酸鈉溶液)過量約7ml,繼續攪拌1min,靜置15min30min用預先在120±2干燥箱內干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法將沉淀全部轉移至濾器轉移沉淀所用四苯硼酸鈉洗滌液共20ml40ml,濾干后再用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沖洗57次（每次用量約為5ml)最后用水洗滌2次，每次用量約為5ml將沉淀連同濾器置于120±2干燥箱內，待溫度達到120后，干燥1.5h，取出移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量4、 空白試驗除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液測

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