1、茶葉中微量元素的鑒定與定量測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)選擇合適的化學(xué)分析方法2. 掌握配位滴定法測(cè)定茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理3. 掌握分光光度法測(cè)定茶葉中微量鐵的方法4. 提高綜合運(yùn)用知識(shí)能力二實(shí)驗(yàn)原理茶葉屬植物類，為有機(jī)體，主要由C、H、N和O等元素組成，其中含有Fe、Al、Ca、Mg等微量金屬元素。本實(shí)驗(yàn)的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe、Al、Ca、Mg等元素，并對(duì)Fe、Ca、Mg進(jìn)行定量測(cè)定。茶葉需先進(jìn)行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理。灰化后，經(jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。鐵鋁混合液中Fe

2、3+離子對(duì)Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過量的堿，使Al3+轉(zhuǎn)化為AlO2-離子留在溶液中，F(xiàn)e3+則生成Fe(OH)3沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣、鎂混合溶液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下：根據(jù)上述特征反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe、Al、Ca、Mg 元素。鈣、鎂含量的測(cè)定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測(cè)得Ca、Mg總量。若欲測(cè)Ca、Mg各自的含量，可在pH>12.5時(shí)，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+, Al3+離子的存在會(huì)干擾Ca2+、Mg2+離子的測(cè)定，分析時(shí)，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+與Al3+。茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測(cè)定。在pH=29的條件下，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，反應(yīng)式如下：該配合物的，摩爾吸收系數(shù)。在顯色前，用用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+，其反應(yīng)式如下：4Fe3+2NH2OH=4Fe2+N2O+4H+H2O顯色時(shí)，溶液的酸度過高（pH<2），反應(yīng)進(jìn)行較慢；若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。三儀器和試劑電子天平、煤氣燈、研缽、蒸發(fā)皿、稱量瓶、電子分析天平、中速定量濾

4、紙、長頸漏斗、容量瓶（250mL，50mL），錐形瓶（250mL），酸式滴定管（50mL）、比色皿（1mL），吸量管（5mL，10mL）,722型分光光度計(jì)。鉻黑T（1%），HCl（6 mol·L-1），HAc(2 mol·L-1),NaOH(6 mol·L-1),(NH4)2C2O4(0.25 mol·L-1),EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.01 mol·L-1，準(zhǔn)確濃度已標(biāo)定），KSCN(飽和)，F(xiàn)e2+標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.010mg·L-1準(zhǔn)確濃度已標(biāo)定）。鋁試劑，鎂試劑，三乙醇胺（25%），NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液（

5、pH=10），HAc-NaAc緩沖溶液（pH=4.6），鄰菲羅啉水溶液（0.1%），鹽酸羥胺（0.1%）。四實(shí)驗(yàn)要求 要求同學(xué)根據(jù)如下提示，自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟，完成實(shí)驗(yàn)1. 茶葉的灰化和檢測(cè)液的制備取在100到150下烘干的茶葉7-8克數(shù)于研缽中搗成細(xì)末，轉(zhuǎn)移至稱量瓶中。在電子分析天平上，用差減法準(zhǔn)確稱出稱量瓶中茶葉末的質(zhì)量，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加10mL mol·L-1HCl于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）。將溶液完全移至150mL燒杯中，加水20mL，用6 mol·

6、L-11NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液的pH值為6-7，有沉淀產(chǎn)生。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2+、Mg2+離子檢測(cè)試液（#1），待測(cè)。另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用10mL 6 mol·L-1HCl 10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe3+離子試驗(yàn)（2），待測(cè)。2. Fe、Al、Ca、Mg元素的鑒定查閱相關(guān)文獻(xiàn)，自行設(shè)計(jì)并完成實(shí)驗(yàn)3.茶葉中Ca2+、Mg2+總量的測(cè)定從#1容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液2

7、5.00mL于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入10mL NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA消耗的體積，計(jì)算茶葉中Ca、Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。3. 茶葉中Fe含量的測(cè)定（1） 鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制用1cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計(jì)中，從波長420-600nm分別測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲羅啉亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收峰的波長，此波長為定量測(cè)量波長。（2） 鄰菲啰啉亞鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪

8、制用1cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，用分光光度儀分別測(cè)定7個(gè)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以50mL溶液中鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲啰啉亞鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3） 茶葉中Fe含量的測(cè)定用吸量管從#2容量瓶中吸取試液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5mL鹽酸羥胺，5mLHAc-NaAc緩沖溶液，5mL鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測(cè)其吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并換算成茶葉中Fe的含量，以Fe2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。五實(shí)驗(yàn)提示1.茶葉盡量搗碎，利于灰化。2. 灰化應(yīng)徹底，若算溶后發(fā)現(xiàn)有未灰化物，應(yīng)定量過濾，將未灰化的重新灰化。3. 茶葉灰化后，酸溶解速度較慢時(shí)可小火略加熱，定量轉(zhuǎn)移要安全。4.若茶葉灰化物溶解后，應(yīng)定量過濾。定量轉(zhuǎn)移要防止溶液滴出。5. 測(cè)Fe時(shí)，使用的吸量管較多，應(yīng)插在所吸的溶液中，以免搞錯(cuò)。6. 1 250mL容量瓶試液用于分析Ca，Mg元素，2250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。六思考題（1）應(yīng)如何選擇灰化的溫度？（2）鑒定C