1、  有機肥料標準(NY525-2002)標準類別：NY-行業標準農業 關鍵詞：有機肥料 標準號：NY 5252002 標準名稱：有機肥料* 標準分類：農業土壤化肥標準 1 范圍 本標準規定了有機肥料的技術要求、試驗方法、檢測規那么、標識、包裝、運輸和貯存。 本標準適用于以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質的副產品資源為主要原料，經發酵腐熟后制成的有機肥料。 本標準不適用于綠肥、農家肥和其他農民自積自造的有機糞肥。 2 標準性引用文件 以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。但凡注日期的引用文件，其隨后所有的修改單不包括勘誤的內容或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準

2、達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GB/T601 化學試劑 滴定分析容量分析用標準溶液的制備 GB/T1250 極限數值的表示方法和判定方法 GB/T6679 固體化工產品采樣通那么 GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 GB8172 城鎮垃圾農用控制標準 GB/T8576 復混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法 GB18382 肥料標識 內容和要求 3 術語和定義 以下術語和定又適用于本標準。 有機肥料 organicfertilizer 主要來源于植物和或動物，施于土壤以提供植物營養為其主要功能的合碳物料。 4 要求

3、4.1 外觀；有機肥料為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，無機械雜質，無惡臭。 4.2 有機肥料的技術指標應符合表1的要求。 表1 有機肥料的技術指標 項 目 指 標 有機質含量以干基計/% 30 總養分氮 +五氧化二磷 +氧化鉀含量以干基計/% 4.0 水分游離水含量 /% 20 酸堿度 pH 5.5-8.0 4.3 有機肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標應符合 GB8172的要求。 5 試驗方法 本標準中所用水應符合 GB/T6682中三級水的規定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。試驗中所需標準溶液，按 GB/T601規定制備。 5.1 外觀 目視、鼻嗅測定。 5.2 有機質含量

4、測定重鉻酸鉀容量法 方法原理 用定量的重鉻酸鉀硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數1.724，為有機質含量。 5.2.2 儀器、設備 通常實驗室用儀器設備。 5.2.3 試劑及制備 5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。 5.2.3.2 濃硫酸1.84。 5.2.3.3 重鉻酸鉀 K2Cr2O7標準溶液：c1/6K2Cr2O7=1mol/L。 稱取經過130烘3h-4h的重鉻酸鉀分析純49.031g，溶解于400mL水中，必要時可加熱溶解，冷卻后，稀釋定客至1L，搖勻

5、備用。 5.2.3.4 重鉻酸鉀標準溶液：c1/6K2Cr2O7=0.1mol/L。 取c1/6K2Cr2O7=1mol/mL，標準溶液5.2.3.3100L加水稀釋定容至1L，搖勻備用。 5.2.3.5 硫酸亞鐵FeSO4標準溶液：cFeSO4=0 2mol/L。 稱取FeSO4·7H2O分析純55 6g，加水和 c1/2H2SO4=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀釋定容到1L，搖勻備用。此溶液的準確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液5.2.3.4標定，現用現標定。 cFeSO4=0.2mol/L標準溶液的標定：吸取重鉻酸鉀標準溶液5.2.3.420.00mL參加150mL三

6、角瓶中，加濃硫酸5.2.3.23mL-5mL和2滴-3滴鄰啡口羅啉指示劑5.2.3.6，用硫酸亞鐵標準溶液5.2.3.5滴定。根據硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式1計算其準確濃度 c： c1×V1 c= 1 V2 式中：c1重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升mol/L； V1吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升mL； V2滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升mL。 .6 鄰啡口羅啉指示劑：稱取硫酸亞鐵分析純0.695g和鄰啡口羅啉分析純1.485g溶 于100mL水中，搖勻備用。 5.2.4 測定步驟 稱取過0.5mm篩的風干試樣0.3g-0.5g精確至0.0001g

7、，置于500mL的三角瓶中，準確參加1mol/L重鉻酸鉀標準溶液5.2.3.330.00mL，充分搖勻后加濃硫酸60mL，緩緩搖動1min，加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反響物無損轉入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶內，加水約100mL，加2-3滴鄰啡口羅啉指示劑5.2.3.6，用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液5.2.3.5滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴參加硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g精確至0.001g二氧化硅5.2.3.1代替

8、試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白驗。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，那么應減少稱樣量，重新測定。 5.2.4 分析結果的表述 肥料有機質含量以肥料的質量分數表示，按式2計算： c×V0-V×0.003×1.724 有機質%= ×1002 m×1-X0×D 式中：c硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升mol/L； V0空白試驗時，使用硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升mL； V測定時，使用硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升mL； 0.003四分之一碳原子

9、的摩爾質量，單位為克每摩爾g/mol； 1.724由有機碳換算為有機質的系數； m試樣質量，單位為克g； X0風干試樣的含水量； D稀釋倍數：50/250。 允許差 5.2.6.1 取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。 5.2.6.2 平行測定的絕對差值應符合表2要求。 表2 有機質 /% 絕對差值 /% <30 0.6 30-45 0.8 >45 1.0 不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表3要求。 表3 有機質/% 絕對差值/% <30 1.0 30-45 1.5 >45 2.0 5.3 全氮含量測定 5.3.1 方法原理 有機肥料中的有機氮經硫酸 -過氧化氫

10、消煮，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中全氮含量。 5.3.2 試劑 5.3.2.1 硫酸1.84。 5.3.2.2 30%過氧化氫。 5.3.2.3 氫氧化鈉：質量濃度為40%的溶液。 稱取40g氫氧化鈉化學純溶于100mL水中。 5.3.2.4 硼酸：質量濃度為2%的溶液。 稱取2g硼酸溶于100mL約60熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計上調節溶液 pH=4 5。 5.3.2.5 定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。 5.3.2.6 硫酸c1/2H2SO4=0.05mol/L或鹽酸cHCl=0.05mol/L

11、標準溶液：配制和 標定，按照 GB/T601進行。 5.3.3 儀器、設備 通常實驗室用儀器設備和定氮蒸餾裝置。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 試樣溶液制備 稱取過0.5mm篩的風干試樣0.5g精確至0.0001g，置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸5.3.2.1和1.5mL過氧化氫5.3.2.2，小心勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍

12、冷，小心加水至20mL-30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。 5.3.4.2 空白試驗 除不加試樣外，試劑用量和操作同5.3.4.1。 5.3.4.3 測定 5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。 5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內，參加200mL水。于250mL三角瓶參加10mL硼酸溶液5.3.2.4和5滴混合指示劑5.3.2.5承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內緩慢參加15mL氫氧化鈉溶

13、液5.3.2.3，關好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。 5.3.4.3.3 用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液5.3.2.6滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積mL。空白測定所消耗酸標準溶液的體積不得超過0.1mL。 5.3.5 分析結果的表述 肥料的全氮含量以肥料的質量分數表示，按式3計算： V-V0×c×0.014×D 全氮N%= ×1003 m×1-X0 式中：V試液滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升mL； V0空白滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升mL； c酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升

14、mol/L； 0.014氮的摩爾質量，單位為克每摩爾g/mol； D分取倍數，定容體積 /分取體積，100/50； m稱取試樣質量，單位為克g； X0風干試樣的含水量。 所得結果應表示至兩位小數。 允許差 5.3.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。 5.3.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差應符合表 4要求。 表4 氮N/% 允許差 /% <0.50 <0.02 0.50-1.00 <0.04 >1.00 <0.06 5.4 全磷含量測定 5.4.1 方法原理 有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反

15、響形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍1mg/L! 20mg/L：磷P內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。 5.4.2 試劑 5.4.2.1 硫酸1.84。 5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30% 過氧化氫。 5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑： A液：稱取25.0g鉬酸銨溶于400mL水中。 B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸5.4.2.2，冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。 .5 氫氧化鈉：質量濃度為10%的溶液。 5.4.2.6 硫酸5.4.2.1：體積分數為5%的溶液。 5.4.2.7

16、 磷標準溶液：50g/mL。 稱取0.2195g經105烘干2h的磷酸二氫鉀優級純，用水溶解后，轉入1L容量瓶中，參加5mL硫酸5.4.2.1，冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷P50g。 5.4.2.8 2，4-或 2，6-二硝基酚指示劑：質量濃度為0.2%的溶液。稱取0.2g2，4-或2，6-二硝基酚溶于100mL水中飽和。 5.4.2.9 無磷濾紙。 5.4.3 儀器、設備 通常實驗室用儀器設備。 5.4.4 分析步驟 5.4.4.1 試樣溶液制備 稱取過0.5mm篩的風干試樣0.3g-0.5g，按5.3.4.1操作制備。 .2 空白溶液制備 除不加試樣外，應用的試劑和操作同5.4.

17、2.1。 .3 測定 吸取5.00mL-10.00mL試樣溶液5.4.4.1含磷0.05mg-1.0mg于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。 .4 校準曲線繪制 吸取磷標準溶液5.4.2.70，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置于7個50mL容量瓶中，參加與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-或 2，6-二硝基酚指示劑溶液5.4.2.8，用氫氧化鈉溶液5.4.2.5和硫酸溶液5.4.2.6調節溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑5.4.2.4，搖勻，用水定容。此溶液為 1mL含磷P0，1

18、.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0g的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。 分析結果的表述 肥料的全磷含量以肥料的質量分數表示，按式4計算： c×V×D 全磷P2O5%=×2.29×10-4 4 m×1-X0 式中：c由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升g/ mL； V顯色體積，50mL； D分取倍數，定容體積 /分取體積，100/5或 100/10； m稱取試

19、樣質量，單位為克g； X0風干試樣的含水量； 2.29將磷P換算成五氧化二磷P205的因數； 10-4將g/g換算為質量分數的因數。 所得結果應表示至兩位小數。 允許差 .1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。 .2 兩個平行測定結果允許絕對差應符合表5要求。 表5 磷P2O5/% 允許差 /% <0.50 <0.02 0.50-1.00 <0.03 >1.00 <0.04 5.5 全鉀含量測定 方法原理 有機肥料試樣經硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內，溶液中鉀濃度與發光強度呈正比例關系。 試劑 .1 硫酸1.84。 .2 3

20、0%過氧化氫。 .3 鉀標準貯備溶液：1mg/mL。 稱取1.9067g經100烘2h的氯化鉀，用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀K1mg，貯于塑料瓶中。 5.5.2.4 鉀標準溶液：100g/mL。 吸取10.00mL鉀K標準貯備溶液5.5.2.3于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀K100g。 5.5.3 儀器、設備 通常實驗室用儀器設備。 5.5.4 分析步驟 5.5.4.1 試樣溶液制備 按5.3.4.1制備。 5.5.4.2 空白溶液制備 除不加試樣外，應用的試劑和操作同5.5.4.1。 5.5.4.3 測定 吸取5.00mL試樣溶液5.5.4.1于 50mL容量瓶中

21、，用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定，記錄儀器示值。每測量5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。 5.5.4.4 校準曲線繪制 吸取鉀標準溶液5.5.2.40，2.50，5.00，7.50，10.00mL分別置于5個50mL容量瓶中，參加與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為 1mL含鉀K0，5.00，10.00，15.00，20.00g的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調節儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液，調節滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液，記錄儀器示值。根據鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。 5.5.5 分析

22、結果的表述 肥料的全鉀含量以肥料的質量分數表示，按式5計算： c×V×D 全鉀K2O%= ×1.20 10-4 5 m×1-X0 式中：c由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升g/mL； V測定體積，本操作為50mL； D分取倍數，定容體積 /分取體積，100/5； m稱取試樣質量，單位為克g； X0風干試樣的含水量； 1.20將鉀K換算成氧化鉀K2O的因數； 10-4將%g/g換算為質量分數的因數。 所得結果應表示至兩位小數。 允許差 5.5.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。 5.5.6.2 兩個平行測定結果允

23、許絕對差應符合表 6要求。 表6 鉀K2O/% 允許差 /% <0.60 <0.05 0.6-1.20 <0.07 1.20-1.80 <0.09 >1.80 <0.12 5.6 水分含量測定真空烘箱法 按 GB/T8576進行，分別測定鮮樣含水量、風干樣含水量X0。 5.7 酸堿度的測定pH計法 5.7.1 方法原理 試樣經水浸泡平衡，直接用 pH酸度計測定。 5.7.2 儀器 通常實驗室用儀器和 pH酸度計。 5.7.3 試劑和溶液 5.7.3.1 pH4 01標準緩沖液：稱取經110烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀KHC8H4O410.21g，用水溶解，稀釋定容

24、至1L。 5.7.3.2 pH6 87標準緩沖液：稱取經120烘2h的磷酸二氫鉀KH2PO43.398g和經120-130烘 2h的無水磷酸氫二鈉Na2HPO43.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。 5.7.3.3 pH9 18標準緩沖液：稱取硼砂Na2B4O7·10H2O在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的 枯燥器中平衡一周3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。 5 7 4 操作步驟 稱取試樣 5 0g于 100mL燒杯中，加 50mL水經煮沸驅除二氧化碳，攪動 15min，靜置 30min，用 pH酸度計測定。 5 7 5 允許差 取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果，保存一位小數。平行

25、分析結果的絕對差值不大于 0 2pH單位。 5 8 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值的測定 按 GB8172進行。 6 檢驗規那么 6 1 本標準中質量指標合格判斷，采用 GB/T1250中“修約值比較法。 6 2 有機肥料應由生產企業質量監督部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠的有機肥料均符合本標準 4 1和 4 2的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：企業名稱、產品名稱、批號、產品凈重、養分總含量、生產日期和本標準號。 6 3 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值為型式檢驗工程，有以下情況時應檢測； a正式生產時，原料、工藝發生變化； b正式生產時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗； c國家質量監督機構提出型式檢驗的要求時。 6 4 如果檢驗結果中有一項指標