1、中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā)布××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-Determination of cadmium contentThe atomic absorption method（送審稿）YS/T ××

2、5;×××××代替YS/T 461.7-2003YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICS 前言 本部分代替YS/T 461.7-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法 鎘量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法，與YS/T 461.7-2003相比，主要變化如下：增加了“規(guī)范性引用文件”一節(jié)。增加了“總則”一節(jié)。增加了“再現(xiàn)性”條款，刪除了“允許差”條款。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：中金嶺南有色金屬股份有限公司、北京礦冶研究院、白銀有色金屬集團(tuán)公司。本部分方法起草單位：中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠

3、、中金嶺南有色金屬股份有限公司凡口鉛鋅礦、白銀有色集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院、西部礦業(yè)冶煉事業(yè)部。本部分方法主要起草人：林葉、劉仁杰本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況：YS/T 461.7-2003。混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法1 范圍本部分規(guī)定了混合鉛鋅精礦中鎘含量的測(cè)定方法。本部分適用于混合鉛鋅精礦中鎘含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其

4、最新版本適用于本部分。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ISO 3696）GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶（ISO 1042）GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管(ISO 648)GB/T 12809 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 玻璃量器的設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)原則（ISO 384）GB/T 12810 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法（ISO 4787）3總則3.1除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭凰盟疄檎麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水，應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。3.2所用儀器均應(yīng)在檢定周期內(nèi)，其性能應(yīng)達(dá)到檢定要求的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)；玻璃容器使

5、用GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806中規(guī)定的A級(jí)，具體使用方法參照GB/T 12810的要求。4 方法 火焰原子吸收光譜法4.1 測(cè)定范圍本方法測(cè)定范圍：0.050%1.00%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。4.2 原理試料用鹽酸、硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處，測(cè)量鎘的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鎘的含量。4.3 試劑 市售試劑.1 鹽酸（1.19g/mL）.2 硝酸（1.42g/mL 溶液.1 鹽酸（1+1）.2 硝酸（1+1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取1.0000g金屬鎘（99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL硝

6、酸（4.3.2.2），蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移入5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50ug鎘。4.4 儀器4.4.1分析天平：可精確至0.1mg。 原子吸收光譜儀附鎘空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.020ug/mL。精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平

7、均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.8。原子吸收光譜儀的參考工作條件為：波長(zhǎng)：228.8nm；燈電流：3mA；火焰類型：貧燃火焰；測(cè)定位置：外焰。4.5 試樣 試樣要求.1 試樣應(yīng)通過(guò)0.100mm孔篩。.2 試樣應(yīng)在105±5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用 試料 按表1稱取試樣，精確至0.0001g。表1w(Cd)/%試料量/g試液總體積/mL分取試液體積/mL0.05

8、0.150.10100全量>0.150.500.2010010.00>0.501.000.1010010.004.6 分析步驟 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。 測(cè)定.1 將試料（）置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加15mL鹽酸（），低溫加熱溶解5min，加5mL硝酸（），繼續(xù)加熱溶解完全并蒸至近干，取下冷卻。加5mL鹽酸（），用水吹洗表面皿及杯壁，加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻至室溫。.2 將溶液（）移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。澄清或干過(guò)濾。按表1分取試液于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（），用水稀釋至刻度，混勻。.3 使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)2

9、28.8nm處，以水調(diào)零，測(cè)量鎘的吸光度，減去試料空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查得鎘的濃度。 工作曲線的繪制.1 移入0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(),置于一組100 mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸（），用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列所對(duì)應(yīng)的鎘濃度分別為：0ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.0ug/mL、1.5ug/mL、2.0ug/mL。.2 在與測(cè)量試料溶液相同條件下，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8nm處，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃

10、度溶液的吸光度，以鎘的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.7 分析結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Cd）:式中：C自工作曲線上查得的鎘濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V0試液總體積，單位為毫升（mL）；V1分取試液體積，單位為毫升（mL）；V2 試液分取后的稀釋體積，單位為毫升（mL）；m試料的質(zhì)量，單位為克（g）。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。4.8 精密度 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)試值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2采用線性內(nèi)插法求得： 表2 重復(fù)性限鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限（r）/%注：重復(fù)性限（r）為2.83Sr，Sr為重復(fù)