1、甲醛崗位操作法一· 本崗位工作意義及目的：本崗位是甲醇轉化成甲醛的重要步驟之一。并根據甲醛生產需要維持正常轉化，良好回收，確保所操作設備的正常運轉，嚴格控制蒸發，轉化，吸收等工序的工藝條件，確保產品質量單耗的完成。二· 崗位責職范圍及操作程序：1· 保持穩定的工藝條件，如發現條件波動和不正常情況，應及時向當班組長報告并及時檢查和處理。2· 隨時注意儀表板上各種儀表，指示燈，報警裝置之情況，發現問題及時處理。3· 按操作規定穩定氧溫，氧溫波動，自控不應超過±5，手控不應超過±10。4· 視分析數據，調節好二塔加水轉子

2、，保證產品合格。5· 認真操作穩定空氣流量，配料流量，波動不得超過50M3/H。6· 注意觀察，使蒸發器，熱水槽，汽泡及一塔二塔液位和汽泡壓力不得超標。7· 負責調節控制好吸收系統各冷卻器的冷熱介質的進入量以保證吸收塔的溫度。8· 提，降流量前必須先作檢查。操作要緩慢進行，以保證工藝條件的相對穩定，注意風機電流安培不的超過150A。9· 在開，停車和提，降流量不正常情況下的處理。以及改變生產控制條件之前作全面檢查，同時與有關崗位聯系。10· 發生跳電，停水，斷汽等事故時作緊急停車處理要及時準確。三· 開車：（一） 開車前準備

3、工作：1打開氧化器頂蓋，取出舊觸媒。 2取出花板，墊圈，用水清洗，廢熱鍋爐試漏，補漏。 3更換過濾器內玻璃絲及玻璃棉，同時鋪平壓緊無間隙 4安裝熱電偶溫度計，放好墊圈，擺平花板，保證花板平整。 5在觸媒室花板上鋪裝一定量電介銀。將電介銀逐層盡量鋪平壓緊，目數從小到大依次鋪裝，以防開車后裂縫。 6電器系統必須絕緣良好（檢查一塔液封）試點火器，蓋氧化器頂蓋。（二） 開車步驟：1· 一，二塔加水打循環。2· 打開甲醇轉子流量計凡爾，蒸發器內投甲醇。3· 汽泡加軟水，控制汽泡液位于3040。4· 開蒸汽進汽閥由蒸器分配器倒壓進廢熱鍋爐，并使汽泡壓力控制在0.3M

4、pa。5· 開配料蒸汽排污凡爾。6· 檢查尾氣蝶閥放空情況。7· 檢查氧化器正路關閉，旁通開啟情況。8· 全面檢查系統凡爾開，閉情況。9· 開1#塔底蒸汽加熱閥。1#塔底溫度約為80，控制蒸溫48左右。（甲醇平衡濃度99，平衡濃度每下降1，蒸溫提高0.25）。10· 開過熱器蒸汽加熱凡爾，控制溫度100120。11· 開風機，調節變頻電位器控制電機頻率1112赫茲。12· 測定蒸發器甲醇平衡濃度，控制一定的點火蒸溫。13· 開氧化器正路，關旁通，吹洗15分鐘。14· 待蒸溫穩定以后，關正路2/3

5、，蒸發壓差為300mm/H2O。15· 推上電源開關，點火。16· 待三點氧溫升到500以上，或二點為550以上，或一點超過600以上，切斷電源開關，熄火。17· 待全紅后，開足正路。（三） 調節階段：1根據吸收塔溫情況，打開冷卻器冷卻水進出凡爾。2控制點三點氧溫平均控制在640，氣泡壓力控制在0.350.4Mpa。3條件穩定后,手動操作切換為自動操作。4約2小時后等所有條件穩定，慢慢開啟尾氣鍋爐進水和出汽閥，然后關2#塔放空閥 開進氣閥將系統內空氣排凈后點火。并保持液封槽液位。四、 停車：1停止甲醇投料。 2待蒸發器液面降低成本到一定液面，逐漸降低空氣流量，及配

6、料流量。3調節尾氣放空，切斷尾氣去尾氣鍋爐燃燒。4關氧化器正路閥，開旁路閥，停鼓風機，關配料蒸發凡爾，停止加熱蒸發器，關過熱器加熱凡爾。 5待蒸溫降低，氧溫低于200以下，關各冷卻器進出凡爾。 6停止一，二，塔循環，再將一，二塔料抽盡，加水洗凈。 7將蒸發器甲醇抽空，加水清洗。 8蒸洗設備。9一塔加水液封。（五）緊急停車： 在正常生產中遇到突然停電，儀表斷氣，汽泡斷水，斷汽等事故時，必須采取緊急停車，步驟如下：1 開氧化器旁通閥，關正路閥。2關閉尾氣鍋爐進氣閥，打開2#塔尾氣放空。3盡量保持正常生產條件，若較長時間不能恢復則按正常停車工作進行處理。4若停車后氧溫低于200時，再要恢復生產，且開

7、正路氧溫不上升，可重新點火，按開車點火條件進行。5 停車恢復生產時，應注意觀察氧化器視鏡，防止回火，若發生回火，應采取措施，加配料蒸汽，開旁通關正路。六· 正常工藝條件：1空氣流量：2400 M3/H2配料蒸汽：1600 Kg/H以上3蒸發壓差： 600mm/H2O以上 4蒸發液面：3040。 5一塔液面：3040。 6廢熱鍋爐液面控制3040。 7蒸發溫度：4250。 8過熱溫度：大于100。9· 氧化溫度：610660。10· 一塔頂溫：50以下。11· 二塔頂溫：35以下。12· 汽泡壓力：0.30.4Mpa。13· 產品濃度：

8、36.537.5 % 。14· 尾氣成份：CO2 3.8 % 、 O2 0.5 % 、CO0.5 % ，H2 17% CH 4 0.5 % 七· 提降流量操作步驟：提 流 量 降 流 量1 提高蒸溫 1. 降低空氣流量2 增加空氣流量 2. 降低配料流量3 相應增加配料量 3. 降低蒸溫4 調節蒸溫以穩定氧溫 4. 調節蒸溫以穩定氧溫5 控制產品濃度 5. 調節產品濃度在提降流量時,仔細觀察各條件的變化,以及時處理.注意提降流量的幅度,不要一次提降太多,如需要提降量較大應分次進行,以保證工藝條件的相對穩定。八· 鼓風機切換注意事項：當鼓風機運轉不正常或另有特殊需要

9、時，需切換備用風機。切換原則：1 空氣流量不發生較大變化，保證切換壓差相對穩定。2 切換時空氣流量的波動最高不超過原來流量，備機流量應低于原用機的流量九· 尾氣分析；1CO2：是應用堿和酸酐的作用生成鹽和水，其反應式為：CO2 + 2KOH K2CO3 + H2O （酸酐留在溶液里）。2O2 ：是采用焦性沒食子酸和氫氧化鈉的混合溶液，使之生成焦性沒食子酸鉀，產生的焦性沒食子酸鉀與氧生成六氧基聯苯鉀，其反應式為：C6H3（OH）3 +3KCH C6H3（OK）3 +3H2O2C6H3（OK）3 +1/2O2 （OK）3 C6H2 C6H2（OK）3 + H2O3CO：是采用氯化亞銅和氨

10、的混合溶液與一氧化碳作用，其反應式為：CU2CI2 + 2COCU2CI2 。2COCU2CI2 。2CO +2NH3 +2NH4OH 2NH4CI + 2CU + COONH4COONH4 乙二酸銨上述三種氣體通常在奧氏氣體分析器中進行，分析方法如下：將盛有要分析的氣體樣品的球膽與儀器相連，將三通旋塞旋至與取樣的球膽相通與大氣隔斷，打開球膽上的夾子，慢慢放下水準瓶，使氣體進入量管，因為在梳形管和支管中有空氣，為了排除空氣，先用試樣氣體“洗滌”梳形管，既將氣體充滿量管，然后進行氣體取樣，在量管中吸入氣體，其量稍大于100ml，升高水準瓶將氣體壓縮，使量管中封閉液的液面到達100ml刻度處，用手

11、指按壓連接量管和水準瓶的橡皮管，同時使量管中的液面與水準瓶中的液面處于同一高度，這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡，在氣體取樣后，使儀器與氣體來源隔絕。先分析CO2，將氣體自量管移至吸收瓶（氫氧化鉀）為此，打開吸收瓶上的活塞，慢慢的升高水準瓶，當氣體迅速的自量管移至吸收瓶時，可能使氣泡進入量管里，這會使分析結果發生誤差，不關閉吸收瓶的活塞，放下水準瓶，使氣體又移至量管內（必須注意勿使吸收液進入梳形管）。這樣重復34次，然后使吸收器中的液面到達吸收器的上部的細管內，并量出所剩氣體的體積，記下量的體積，如果兩次所得的體積相差小于0.2ml，則所量的體積可認為是恒定的。用同樣方法分別在焦性沒食子酸

12、堿溶液吸收瓶中分析O2，在氯化亞銅氨溶液和10硫酸溶液吸收瓶中分析CO。十·中控分析：（一） 甲醛含量分析：一般地說測定福爾馬林中的甲醛含量的方法極多，其中以亞硫酸鈉法最為簡單，其反應式： HCOH+H2O+Na2SO3NaOH+CH2（OH）SO3Na 其中：CH2（OH）SO3Na為甲醛與亞硫酸鈉的加成物，屬于中性分子產生的NaOH用酸中和，其耗用硫酸數即為甲醛含量。1 具體操作步驟為： 于250ml三角瓶中，加入50ml 1mol/L亞硫酸鈉溶液及3滴百里香酚酞指示劑，用0.5000mol/L硫酸標準溶液中和至淺藍色消失。 稱取甲醛待分析樣11.2（g）標準至0.0002(g)

13、,加入已中和過的上述溶液中,再用0.5000mol/l硫酸標準溶液滴定至淺藍色消失為止。2 計算方法： 甲醛含量（g/100g）=(c×v×0.03003)×100÷m式中:c硫酸標準溶液的體積mol/l v測定消耗硫酸標準溶液的體積ml m甲醛試樣的質量g0. 03003每毫摩爾甲醛的質量g 3精確度： 平行測定兩次結果的差值不大于0.1%，取平行測定兩次結果的算術平均值。（二） 甲醛水溶液甲醇含量測定：1將甲醛溶液盛于250ml量筒中，測定其溫度，當試樣達到15±5時，將校正的密度計輕輕插入，12分鐘至溫度比較穩定時，按液面下邊緣讀真視密度

14、，用符號Pt表示，再按下式將密度換算為20的密度。P20= Pt+0.00058×(t-20)式中: Pt試驗溫度下的甲醛溶液的視密度 t試驗溫度0. 00058甲醛溶液密度的溫度補正系數。 2甲醇含量測定： 按甲醛含量和測定的甲醛溶液密度，由工業甲醛溶液“密度甲醛含量甲醇含量”關系表，查得甲醇含量g/100g。（三） 甲醛水溶液中游離酸含量分析：1分析步驟：用胖肚吸管吸取50ml甲醛試樣于250ml三角瓶中加入4滴溴百里香酚藍指示計，用NaOH標準溶液滴定到綠色為止。2游離酸（以甲酸為主）含量（g/100g）計算： 酸度(g/100g)= c×v×0.0460&

15、#215;100÷50×P20式中:CNaOH標準溶液的濃度mol/LV滴定消耗NaOH標準溶液的體積mlP20甲醛溶液的密度g/ml0.0460每毫升甲酸的質量g十一·不正常現象及處理方法：不正常現象產生處理方法（一）氧溫超溫（1）蒸發液面低通知動力崗位檢查甲醇泵運轉情況補充液面。（2）蒸發器平衡濃度低檢查蒸發器列管是否滲漏。（3）空氣流量上升檢查放空薄膜閥是否關閉。（4）儀表熱電偶損壞檢查熱電偶指示是否正常。（5）蒸汽雙位控制調節波動檢查蒸汽壓力是否穩定。（6）氧溫升高降流量一般提高蒸溫來調節，若提高蒸溫效果不大（仍繼續上升），加配料或用放空調節，溫度繼續上升

16、進行緊急停車。（二）觸媒中毒（1）原料甲醇不純。更換甲醇原料，調換過濾器玻璃絲。（2）配料蒸汽中臟物帶入引起觸媒中毒。開車前配料蒸汽排污開足。（3）設備清洗不干凈。開車前設備徹底清洗干凈。（4）廢熱鍋爐列管損壞。檢查廢熱鍋爐列管段。（三）觸媒局部燃燒1. 蒸發溫度高。降低蒸溫。2. 氧溫過低燃燒不夠。開正路觀察情況。（四）吸收塔積水1. 一塔液位高于汽相管使氣體不暢通，引起阻力升高。立即開啟到大貯槽凡爾。2. 循環泵發生故障引起積水。迅速開啟備用循環泵及打開去大貯槽區閥門待液面正常再關閉，降低流量。（五）一塔積水1. 鼓風機突然發生故障引起蒸發器壓力波動。降低流量，切換風機。2. 吸收塔柵板腐

17、蝕不暢通。停車檢修調換。（六）二塔積水二塔甲醛聚合物落下引起填料空隙堵塞阻力升高。停車用蒸汽清洗。（七）蒸發器壓力波動（1）鼓風機運轉正常，皮帶有松勁。請維修組檢查皮帶，嚴重調換風機。（2）吸收塔吸收系統阻力增加。若波動大，影響氧溫操作，則降低流量。（3）分配管孔眼阻塞或支架松。停車進行檢查，維修。（八）回火（1）鼓風機發生故障突然停止運轉。（1）緊急停車開旁通關正路再處理鼓風機切換鼓風機。（2）停車時正路凡爾沒有關緊。（2）停車正路關緊。（九）氧溫下降（1）蒸發液面過高引起降溫。迅速把蒸發器清洗閥開大降低甲醇液面。（2）配料蒸汽帶水開足配料蒸汽及過熱器疏水器排污。（3）鼓風機運轉不正常。維修

18、組檢查風機運轉情況。（十）斷水（1）熱水薄膜閥軋死引起斷水。緊急停車處理。（2）軟水壓力低引起斷水。保證軟水的正常供應。（3）汽泡排污開得過大引起斷水。控制汽包液位。（十一）過熱溫度下降（1）蒸汽壓力下降。（2）提高蒸汽壓力。（2）疏水器不暢通。（2）開旁通排積水。十二設備維護保養：1接班前一刻鐘檢查所有運轉設備，油杯不足時應加以補充。2發現有異聲與組長聯系請維修組來檢查。3計器板上所有控制儀表甲醇回流經常檢查。4發現儀表不準及時與儀表組聯系。5運轉設備上超過銘牌上規定值請與有關維修工來檢查維修。6本崗位不得隨意離開，離開通知組長。十三安全技術規格：1必須嚴格控制氧溫蒸發溫度，保持正常工藝條件，若氧溫上升30作超溫處理，降低30作低溫不安全處理。2甲醇在生產作業地帶空氣