1、SERES2000 COD 使用說明書請仔細閱讀說明書，以便正確使用儀器。請妥善保管說明書，以備隨時查閱參照。警告！本儀器所用試劑具有危險性與腐蝕性。操作時必須戴手套與護目鏡試劑瓶必須放在試劑盒中，不得放在儀器內。目錄第一章 通則1. 儀器概述2. 儀器部件3. 技術參數第二章 安裝1. 位置2. 管路連接3. 電路連接第三章 調試與使用1. 調試2. 程序3. 輸入/輸出信號第四章 維護1. 防護性維護2. 校正3. 泵管的更換4. 保養第一章 通 則1.儀器概述鉻法COD是以重鉻酸鉀作為氧化劑測量化學氧化水中有機物質所需氧氣的量。這個測量值大致給出了所有能被氧化物質的量，例如大部分有機化合

2、物以及某些已被氧化的礦物鹽（亞硫酸鹽，硫化物等）。工業廢水中有時含有某些難氧化物質（吡啶，芳香烴等），這些物質能夠通過微波技術得到較好的計算。本方法的建立以法國標準AFNOR90.101為基礎，相當于國際標準ISO6060。試樣在酸性介質中加熱至沸騰，以硫酸銀作為氧化催化劑，用硫酸汞絡合氯以及過量的重鉻酸鉀。還原性物質將Cr還原至Cr。在反應過程中用比色法測定綠色的Cr從而得到COD值儀器為壁掛型箱式結構。箱體分為兩個部分，上部為電子單元，下部為液壓單元。進樣系統（快速循環）包括試劑被集成于一個盒子中固定在儀器的右邊。儀器的前儀表盤上有一個4行-數字顯示器。儀器還提供了RS232串行數據接口以

3、便于和中央數據采集系統進行數據交換。終端嵌塊上的無源觸點還可實現以下功能：超過測量極限值報警；功能錯誤報警；4-20mA輸出。操作者可以通過鍵盤啟動菜單以實現“人機對話”2.儀器部件 2.1電子裝置 電子裝置由電子印刷線路板組成。在儀器首次使用之前，檢查PC板是否很好的插入到各自的連接器中。最左邊的PC板C1是微處理器，由4個壓入式按鈕連接，它上面的平板連接器用于顯示儀表盤。C2用于模擬測量C3用于產生420mA信號C4(選用)是JBUS數據處理板右邊第二個的C5是低壓電源，它的上面配有保險絲和測試點。最右邊的C6是繼電器PC板，這些繼電器控制泵和其他機械功能。在調試前，電子裝置上部的連接也應

4、該進行檢查。2.2 泵SERES微型泵的生產已經有二十多年的歷史，它能極好的適應低流速。它們的應用包括實驗室以及試劑注射，具有極好的重現性。SERES泵為蠕動型體積泵，泵管的選擇能夠抵抗除了溶劑和乙酸之外的大部分化學物質的侵蝕，對于上述物質可以使用VITON管。微型泵以極好的重現性將所需體積的試劑注入測量室從而得到所期待的化學反應。四臺泵分別被安放在各自的底座上：P1 樣品泵 P2 重鉻酸鉀泵P3 酸泵P4 蒸餾水泵3.技術參數應用：水樣必須滿足如下條件：干凈清澈如需要時應進行過濾（過濾系統為選用）如需要時應進行稀釋（稀釋系統為選用）流速：200l/h(快速循環)壓力：最大3bar溫度：最高4

5、0量程：0-250mg/l 250-700mg/l 1000mg/l 1000-6000mg/l(內部稀釋) 6000mg/l（外部稀釋）測量周期：15分鐘重現性：±5%左右安裝：防潮、防塵，溫度在5到40之間。電路連接：通過箱體右側的電纜密封套連接到電子終端嵌塊。輸出信號：1） 420mA800歐；2） 無源觸點最大輸出1A24V；3） 串行數字信號-9600baud電源：220V或110V-50Hz（+10%-15%）功率：500W左右樣品連接： 入口：帶流量調節閥1/4內螺紋管。 廢棄物出口箱體：鋼質、環氧涂層885×600×400mm IP55防護等級總重

6、量：60KG左右。第二章 安 裝1.位置儀器必須安裝在具有良好通風遠離潮濕和粉塵的室內，室溫在5到40之間。儀器用四個固定連接片固定于垂直的墻壁或面板上，如果可能的話與眼睛平行以便于維護操作。安裝包括以下部分：左邊的冷凝水裝置（最大壓力1bar）右邊的用來放置試劑瓶和標準溶液的盒子左右還必須預留足夠的空間以實現： 電路連接 試劑更換 管路連接污染物排空的換氣裝置廢棄物系統冷凝水的直接排出（無虹吸管）必須經過一個漏斗以免發生堵塞時水回流到儀器中。儀器右側的空氣裝置與污染物排空換氣裝置相連接。2.管路連接樣品進口位于試劑盒的右側：連接管：4×6最大壓力：1bar流速：200l/h試樣經過

7、快速循環后被抽入廢棄物系統或者回收使用。冷凝水入口位于儀器的左端：連接管：4×6最大壓力：1bar流速：60l/h系統提供兩套真空裝置，一個用于冷凝水，另一個用于廢棄物。冷凝水必須直接(無虹吸管)被抽入廢棄物系統中，為避免發生堵塞時水回流到儀器中還必須經過一個漏斗。廢棄物必須儲存在通風的容器中以免污染環境。警告：儀器的冷凝水入口壓力不得超過1bar.3.電路連接使用220V電源時必須接地。電纜通過箱體頂部右側的密封套接入儀器：移開前面的顯示儀表盤可以見到終端嵌塊。移開右側的活動門可以更換保險絲。220V-50Hz電源的連接點在變壓器的右側，移開變壓器保護板就可以見到。由于電纜噪音可能

8、會干擾儀器的微處理器，因此應避免使用220V電纜連接高壓或中壓電機。測量信號和警報信息集成于終端嵌塊中。第三章 調試與使用1.調試在啟動儀器前檢查以下幾點：管路連接是否正確冷凝水進樣以及所有試劑是否在正確的位置樣品以及廢棄物的排空檢查儀器相應的電壓。確定所有步驟均正常后打開儀器的主開關。開機后儀器自動進行反應室的排空，然后進入待機狀態并顯示如下信息：MENU=C Start upDC.O.D XXX mg/l 如果程序出現錯誤則會顯示相應的警報。按D開始測量循環。1.1儀器結構在開始測量前，如果需要，進行儀器數據結構的檢查和調整。1.1.1日期調整啟動用戶菜單第二頁，按6注意：在整個日期調整過

9、程中，保持儀器前面上部的按鈕“Validation”為按下狀態。如果不希望改變某個數字，按C使游標跳過。例如： 星期三 2001年6月25日 17時43分星期三=3+C（1至7代表星期的天數）2001年6月25日=2+5+C+0+6+C+0+1+C17時43分=1+7+C+4+3+C放開“Validation”按鈕日期顯示：3 25/06/01 17：431.1.2泵的啟動儀器首次調試時，必須對各個泵進行啟動。過程如下：啟動用戶菜單第1頁按6，啟動樣品泵P1（周期1分鐘）檢查樣品是否正確注入到按0，啟動重鉻酸鉀泵P2（1分鐘）檢查重鉻酸鉀的吸入再次按0，啟動酸泵P3（1分鐘）檢查酸的吸入按0，

10、啟動去離子水泵（1分鐘）最后，按0停止。注意：任何時候均可按1停止1.1 數據校正和調整啟動用戶菜單第1頁按3用戶可以通過輸入不同參數進行檢查，當需要進行調整時，啟動相應的程序。1.2.1調零頻率調整啟動用戶菜單第3頁按3不調零 按1每日 按2，輸入調零時間后按C每周 按3，輸入天數和日期后按C1.2.2氧化循環調整啟動用戶菜單第3頁按5以秒為單位輸入時間，按C確認。1.2.3警報設定點啟動用戶菜單第1頁按5輸入高和低兩個設定點，按C確認1.2.4記錄輸出啟動用戶菜單第4頁按1儀器根據終端、起始、中間量程分別給出一個信號。終端量程信號：調節電位表P2（板S651.20C的下面）在記錄終端所連接

11、的電壓表上顯示20mA。起始量程信號：調節電位表P3（上面），電壓表顯示4mA。中間量程信號：檢查數值（12mA左右）。1.2 測量循環（量程1000mg/l）按D，啟動測量循環。循環周期：360秒+氧化時間（程序設定時間）0 開始循環2 注入樣品-泵P1-1轉8 排空10注入試樣-泵P1-12轉60 注入重鉻酸鉀和硫酸汞-泵P2-6轉84 注入硫酸和硫酸銀-泵P3-18轉154 水失效測試156 開始氧化循環計時158注入蒸餾水-泵P4-34轉294 轉移：啟動空氣泵、攪拌器以及SV1（爐）296增益調節306 測量310 注入樣品-泵P1-8轉注入重鉻酸鉀和硫酸汞-泵P2-4轉344 排空

12、：啟動空氣泵，SV1（爐）以及SV2（測量室）360 結束循環0 新的循環1.4 自動調零循環（量程1000mg/l） 調零循環在儀器調試時進行設定，按照設定的時間啟動。調零循環按照下列三步進行：第1步：在未改正零值的情況下測定去離子水。目的是消除痕量試樣的影響。第2步：改正零值（保存數值），再次測定去離子水。第3步：測定樣品，測定結果毋需考慮，該步的目的是消除痕量去離子水的影響。只有在上述三個循環完成后才可再次開始測定。注意：如果需要，啟動用戶菜單第1頁菜單2可以進行手動調零。調零循環周期：580秒+氧化時間（程序設定）0 開始循環4 注入蒸餾水-泵P4-12轉44 注入重鉻酸鉀和硫酸汞-泵

13、P2-6轉64 注入硫酸和硫酸銀-泵P3-18轉124水失效檢測136開始氧化循環計時140 注入蒸餾水-泵P4-34轉278 排空280 注入去離子水-泵P4-12轉330 注入重鉻酸鉀和硫酸汞-泵P2-6轉352 注入硫酸和硫酸銀-泵P3-18轉400 注入去離子水-泵P4-34轉424 開始氧化循環周期560 轉移：啟動空氣泵、攪拌器和SV1（爐）562 增益調節572 零點測量576 排空：啟動空氣泵、SV1（爐）以及SV2（測量室）580 結束循環0 新循環1.5 校正循環通過用戶菜單第1頁菜單2進行手動校正。選擇需要校正的通道（對于單通道儀器，按1）輸入校正循環的次數按C確認輸入標

14、準溶液值，按C確認儀器進行校正后在屏幕上顯示新的校正系數。按C確認。2.程序儀器配有微處理器管理一系列菜單以實現“人機對話”。菜單可以通過鍵盤啟動。用戶通過菜單可以：調整功能調整參數校正儀器出廠前對于程序已經進行了必要的應用檢驗，但是對于某些樣品的特殊要求可以由我們的工程師進行現場調整程序。軟件包括以下兩個不同的部分：1) 操作菜單該菜單使用戶能根據需要調整數據或實現“人機對話”，它們同樣也可以分別改變儀器的各項功能：泵啟動，測量室排空等等。2)專業技術菜單（通過代碼進入）該菜單適用于較高的專業技術，特定測量所必需的某些輔助程序如增益調節、線性曲線等由該部分程序管理。2.1用戶菜單進入步驟用戶

15、菜單共有4頁，用戶可以通過鍵盤隨時啟動。步驟如下：打開電源后，等到顯示“Menu=C”，按C然后按A，將會顯示第1頁菜單。分析過程中，按A（見注意），儀器將停止測量。注意：在樣品氧化過程中（顯示“Oxidation running”），按A兩次停止測量。按照菜單的顯示選擇需要的標題，然后根據菜單指導進行操作。例如： 進入下一頁，按D 返回上一頁，按B 退出菜單，按E注意： 所有數據調整必須按C后才能生效 如果不希望改變某個數據，按C跳過。2.2 菜單列表用戶菜單包括4頁：第1頁 1 Zero cycle 4 Modify coeff2 Calibration cycle 5 Status da

16、ta3 Zero,calib,cycle 6 Prime pumps1) 啟動調零循環2) 啟動校正循環3) 啟動調零循環，然后校正循環4) 調整系數5) 檢查數據結構6) 按照程序顯示的次序逐一優化泵。該步操作在調試時或者更換泵管時必須進行。第2頁1 Start/Stop stream 4 Empty vessel 2 Reset alarms 5 Transmission3 Modify set points 6 Change date1) 開始或停止所選的通道2) 重新設定各種警報3) 調整測量警報設置點（2個）4) 排空測量室和反應器5) 調整傳輸速率6) 改變日期和時間第3頁1 Re

17、verse relay 4 Lacal/remote CTRL2 Alarm ON/OFF 5 Heating duration3 Zero & Cleaning CTRL 6 Restore1) 改變警報控制為正（無警報繼電器啟動）或為負（無警報繼電器不啟動）2)啟動或停止警報繼電器3)設定調零和清洗循環的頻率4)使用現場控制或者遙控5)設定加熱周期（氧化時間）6)保存儀器的預定結構第4頁1 4-20mA Test 4 Output value2 Relay test 5 Temp. heater3 RS232 test 6 Stream control1) 檢查4-20mA輸出等級

18、，所顯示的值對應于初始、中間以及全量程。2) 檢查3) 檢查RS232串行輸出4) 檢查測量電池值（伏特）5) 檢查反應器溫度6) 設定：測量循環次數以及清洗每一通道3.輸入/輸出信號3.1 輸出信號儀器輸出信號有以下幾種類型：4-20mA信號記錄測量值無源觸點指示操作失靈無源觸點表示超出設定點無源觸點控制遙控功能串行數字信號輸入和輸出，通過與外部的計算機系統進行數據傳輸，接受啟用或關閉通道的指令等。3.1.1 4-20mA信號4-20mA信號由標有“Recorder”的終端嵌塊輸出，通過PC板上的100mA保險絲保護。最大負載：800歐姆3.2.2 無源觸點容量 1A/24V（正常開啟，正常

19、關閉）觸點分別表示：儀器失靈微處理器錯誤超出設定點警報（高或低）3.2輸入信號遙控“循環結束停止”可以遙控實現“循環結束停止”，從而使儀器處于待機狀態。在終端6和7之間使用遙控開關即可實現上述功能。如果觸點關閉，儀器在循環結束后將停止工作。3.3數據處理（選用）數字信號采用串行輸入/輸出：20mA無數據傳輸4mA進行數據傳輸終端1和2用于輸入，3和4用于輸出傳輸速率：9600baud第四章 維 護1.預防性維護儀器所需的預防性維護很少，但是保持儀器清潔是非常重要的。維護主要包括：每周更換試劑，同時要進行校正，并且要確保測量室和硅管清潔。每2到3個月更換蠕動泵管，但酸泵管需每月更換一次。常規檢查

20、測量室和反應器每年對附件進行一次徹底的清潔和檢查。進行上述每一步驟的之后必須啟動泵和進行校正。警告：由于儀器所用的為危險和腐蝕性試劑，因此操作時必須戴手套和護目鏡。 將試劑瓶放在試劑盒中不得放在儀器內。 反應器和測量室的檢查必須要在排空和清洗并且關閉儀器電源之后才可進行。2.校正2.1 標準溶液值標準溶液的值根據儀器的使用而定：檢測模式：大于等于高警報設定點的50%。過程模式：全量程的80%。2.2步驟1、 按A使儀器處于“ end of cycle”位置；2、 關閉快速循環的進樣入口；3、 斷開樣品與泵P1的連接，進樣管插入標準溶液瓶中；4、 連續按C+A+6啟動泵；5、 讓泵運行大約1分鐘

21、，按E停止；6、 連續按C+A+D+4排空測量室和反應器；7、 排空后（菜單第2頁顯示），按E停止；8、 按C+A+2進行校正9、 輸入標準值，按C確認，校正循環啟動10、校正循環結束后（菜單第1頁顯示），按E使儀器處于待機狀態 ；11、斷開標準溶液與泵的連接；12、將泵連接到樣品；13、打開進樣閥；14、啟動泵，進樣1分鐘（菜單第1頁6）15、清洗測量室（菜單第2頁4）16、按D再次啟動測量循環2.3試劑的準備1)0.24N重鉻酸鉀溶液（1L）將80g硫酸汞（）（MERCK 104480 推薦使用）溶解在800毫升去離子水中緩慢加入100毫升96%硫酸（MERCK 10731）加入11.767g重鉻酸鉀用去離子水稀釋至1000毫升2)硫酸銀將10g硫酸銀緩慢溶解在1升稀硫酸中3)COD標準溶液100mg/l將85mg鄰苯二甲酸氫鉀（MERCK 104874）（相當于100mgCOD）溶解在1000毫升蒸餾水中。2.4試劑的更換和消耗2.4.1 消耗試劑的消耗量由測量過程中泵的轉數來計算。儀器裝配15T/15A型泵，15表示每轉輸送0.25ml。 每個測量周期消耗量：重鉻酸鉀（P2）： 9轉×0.25=2.250ml酸（P3）： 15轉×0.25=3.750