實(shí)驗(yàn)十二-苯亞甲基苯乙酮的制備_第1頁
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)十二 苯亞甲基苯乙酮的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握羥醛縮合反應(yīng)原理和方法；2、掌握反應(yīng)溫度控制方法；鞏固滴液漏斗、攪拌器的使用。3、鞏固產(chǎn)物重結(jié)晶的方法。二、反應(yīng)原理 NaOH -H2OC6H5CHO + CH3COC6H5 C6H5CHOHCH2COC6H5 C6H5CH=CHCOC6H5 反應(yīng)歷程:-H2OC6H5CH=CHCOC6H5三、物理常數(shù)分子量狀態(tài)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/比重溶解性苯乙酮120.15無色晶體，或淡黃色油狀液體，有象山楂的香氣。20.5202.31.0281乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿苯甲醛106.12是無色或微黃色液體，具有杏仁香味-261781.04

2、15乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚 四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、反應(yīng)步驟苯亞甲基苯乙酮是由苯甲醛與苯乙酮在10%氫氧化鈉溶液催化下縮合而合成。為了使反應(yīng)順利進(jìn)行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的三頸瓶中進(jìn)行。在裝有攪拌器、溫度計(jì)和恒壓漏斗的250ml三口燒瓶中，加入25mL10%氫氧化鈉溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反應(yīng)溫度在20250C之間，攪拌下由恒壓漏斗滴加10mL苯甲醛，控制滴加速度（5-10min滴完）。滴加完畢后，繼續(xù)保持此溫度攪拌攪拌11.5h，即有固體析出。反應(yīng)結(jié)束后將三口燒瓶置于冰水浴中冷卻1530min，使結(jié)晶完全。抽濾收集產(chǎn)物，用水充分洗滌

3、，至洗滌液對(duì)PH 試紙顯中性，得苯亞甲基苯乙酮粗品。粗產(chǎn)物用95%乙醇重結(jié)晶（每克產(chǎn)物約需45mL溶劑），若溶液顏色較深可加少量活性炭脫色，得淺黃色片狀結(jié)晶產(chǎn)物，熔點(diǎn)56570C。六、實(shí)驗(yàn)流程七、注意要點(diǎn)（1）稀堿最好新配（濃度要夠）。 （2）控制好反應(yīng)溫度，溫度過低產(chǎn)物發(fā)粘，過高副反應(yīng)多。（3）洗滌要充分，可轉(zhuǎn)移至燒杯中進(jìn)行。（3）產(chǎn)物熔點(diǎn)較低，重結(jié)晶加熱時(shí)易呈熔融狀，故須加乙醇作溶劑使呈均相。八、思考題1本實(shí)驗(yàn)中如何避免副反應(yīng)的發(fā)生？答：先將苯乙酮與堿混合，產(chǎn)生碳負(fù)離子，控制低溫，防止苯乙酮的自身縮合；采取控溫滴加與攪拌，有利于發(fā)生交叉羥醛縮合而防止苯甲醛的岐化。 3本實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛與苯乙酮加成后為什么不穩(wěn)定并會(huì)立即失

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