1、精選優質文檔-傾情為你奉上實驗報告課程名稱：有機化學實驗名稱：實驗形式：在線模擬+現場實踐提交形式：在線提交實驗報告學生姓名： 學 號： 年級專業層次： 學習中心： 提交時間： 2018 年 4 月 24 日一、實驗目的1.掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。 2.學會回流反應裝置的搭制方法。 3.復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應制取，也可由乙酸鈉 與鹵乙烷反應來合成等。 其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。 常用濃 硫酸、氯化氫、對

2、甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其 用量是醇的0.3%即可。其反應為： 酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過 程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸 物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗采用了較長 的分餾柱進行分餾三、儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分餾柱，接引管， 鐵架臺，膠管等四、實驗步驟安裝反應裝置，圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml&

3、#160;95乙醇，在搖動中慢慢加入 7.5ml濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內有 無色液體回流，沸騰回流0.5h，稍冷。加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾，液體沸 騰，收集餾出液至無液體蒸出。 停止加熱，配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液，燒瓶內剩余液體為無色， 蒸出液體為無色透明有香味液體， 向蒸出液體中加入飽和Na2CO3溶液，用pH試紙檢驗上層有 機層，有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性。轉入分液漏 斗分液，靜置，取上層，加

4、入10ml飽和氯化鈉洗滌，靜置后取上層，加入10ml飽和氯化鈣 洗滌，靜置再取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌。 靜置后取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min，粗底物無色澄清 透亮，MgSO 4沉于錐形瓶底部，底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石，安裝好蒸餾裝置，水 浴加熱，收集7378餾分，液體沸騰，70有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73 開始換錐形瓶收集，長時間穩定于7476，升至78后下降。停止加熱。 觀察產物外觀，稱取質量，測折射率。五、實驗數據（現象）無色液體，有香味，錐形瓶質量31.5g，共43.2g，產品質量為11.

5、7g；折射率1.3710， 1.3720,1.3715。六、分析及結論第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3715七、思考題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時，為什么要用小火加熱？2.本實驗中多次用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分？1答：溫度不宜過高，否則會增加副產物乙醚的含量。滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不 及作用而被蒸出。同時，反應液的溫度會迅速下降，不利于酯的生成，使產量降低2答：用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用 飽和化鈣溶液洗去乙醇時，會產生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。