1、高三化(廣東專用)總復習第講-實驗設計與評價2實驗設計的步驟3實驗設計的注意事項(1)“六防”。防_：有氣體生成或參與的裝置都不可密閉；點燃或加熱可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)前，應先_。防水解：制取在空氣中易_的物質，如 Al2S3 、AlCl3 、Mg3N2 、FeCl3 等，要在生成此物質的裝置前后連接_裝置，吸收水蒸氣。防氧化：如 H2 還原 CuO 后要“先滅燈再停氫”；白磷切割宜在水中進行；制備 Fe(OH)2 要隔絕空氣以及除去溶液中溶解氧等。爆炸驗純水解干燥防干擾：如在設計多種離子的檢驗與鑒別或確定混合物組成的實驗時，要防止離子間發(fā)生干擾；設計燃燒法測定

2、有機物分子式時要防止空氣中二氧化碳和水蒸氣對實驗結果造成干擾等。防倒吸：處理極_的氣體時，要注意防倒吸。防揮發(fā)：低沸點液體反應物，在受熱時易揮發(fā)，為減少損耗，要添加冷凝裝置，如冷凝管等。易溶于水(2)對于有氣體發(fā)生或參與的實驗要特別注意以下問題。儀器連接問題：按氣體發(fā)生除_(凈化)干燥主體實驗_處理的順序連接好實驗儀器。 接口連接問題 ： 如洗氣時 “ 進 氣 管 _ ， 出 氣 管_”；量氣時“進氣管_，出氣管_”；干燥管除雜質時“大口_小口_”；有機物相關實驗時，宜用磨口玻璃儀器連接而不能用橡皮管連接等。實驗操作的順序：連接各部分裝置檢查_裝藥品進行實驗操作拆卸實驗裝置。 氣密性雜質尾氣長

3、短短長進出(3)其他易忽視的細節(jié)問題。 加熱操作先后順序的選擇：若氣體的制取需加熱，應先用_氣體發(fā)生裝置產生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質_。 冷卻問題：有的實驗為防止氣體冷凝不充分而受損失，需用_冷凝氣體，使物質由氣態(tài)冷凝為液態(tài)便于收集。拆卸時的安全性和科學性：實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應考慮停止加熱或停止通氣的順序。酒精燈加熱加熱冷凝管4實驗方案的評價對多個實驗方案進行評價主要從以下幾個方面著手：(1)原理的科學性：對比分析實驗方案的原理是否遵循已學_ 原理和_ 原理或者能否在題目已給信息中找到。(2)方案的可行性：對比分析實驗方案的操作步驟

4、、現象、數據處理等_。(3)綠色化學：對比分析實驗方案的藥品成本、利用率和對環(huán)境的友好程度。(4)方案的安全性：對比分析實驗方案本身和對人身、設備儀器以及動植物的安全性。化學物理是否合理、簡單5解答綜合化學實驗設計題的方法(1)認真審題，明確目的原理。 首先必須認真審題，分析、篩選信息，明確實驗的目的，結合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，明確_。(2)注意題型特點，明確題目要求。縱觀綜合實驗題型，一般有兩類，一是給出了_，設計實驗方案；另一類是給出_方案，對方案進行分析、完善和評價。兩種類型本質是相同的，但是分析思考的方向有所不同。實驗原理目的和要求全部或部分實驗(3)根據題型特點，確定解

5、題方向。對于設計實驗方案類型：要考慮選擇適當的_、方法簡單；_要易得；實驗過程_、安全；實驗現象_。對于方案分析、完善和評價類型：要抓住方案的主線，分析方案中每個步驟目的，每個裝置的用途，及可能達成情況，進行綜合評估。實驗路線所用藥品、儀器簡單明顯考點1 制備實驗方案設計1物質制備方案的設計，首先要弄清物質制備的原理，以原理為切入點設計實驗方案，方案一般包括實驗名稱、目的、原理、用品、步驟、現象記錄及結果處理等步驟。2針對一個實驗，可以設計出多種方案，要會對每個方案進行科學的評價，評價可從以下幾個方面進行：理論上要科學；操作上要簡單可行；原料上要節(jié)約環(huán)保，符合綠色化學原則。【例1】(2011年

6、海南高考) 硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為淺綠色晶體，實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備。其步驟如下：步驟 1：將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。步驟 2：向處理過的鐵屑中加入過量的 3 molL1 H2SO4 溶液，在60 左右使其反應到不再產生氣體，趁熱過濾，得FeSO4溶液。步驟 3：向所得 FeSO4 溶液中加入飽和(NH4)2SO4 溶液，經過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。請回答下列問題： 儀器編號)。鐵架臺；燃燒匙；錐形瓶；廣口瓶；研缽；玻璃棒；酒精燈。(2)在步驟 2 中所加的硫酸必須過量，其原因是_。(3)在步驟 3 中，“一系列

7、操作”依次為_、_和過濾。 常用的試劑是_，可以觀察到的現象是_。(1)在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有_(填(4)本實驗制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3雜質。檢驗Fe3思路指導：實驗綜合能力考查，本題考查點有溶液加熱、過濾、固體溶解、蒸發(fā)(防水解)、結晶等一系列實驗。亞鐵離子在加熱過程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解是做好本題的關鍵。解析：步驟1 是溶液加熱和過濾操作，用不到；步驟2 亞鐵離子在加熱過程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解；步驟3 是抑制亞鐵離子的水解下的蒸發(fā)與結晶過程。答案：(1)(2)抑制亞鐵離子的水解和氧化(3)加熱濃縮 冷卻結晶(4)KSCN 溶液 溶

8、液顯血紅色考點2 性質實驗方案設計性質實驗方案的設計首先要分析其結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而后據此設計合理實驗方案，探索可能具有的性質。(1)性質實驗方案設計的基本思路。(2)驗證性質實驗方案的設計。對物質具備的性質進行求證，關鍵是設計出簡便快捷的實驗，做到操作簡單安全，實驗現象明顯。驗證性質實驗方案設計的基本思路。(3)性質實驗方案分析、評價的基本思路。通過分析明確探索目的或物質的性質，將實驗目的、物質的性質和實驗操作步驟結合起來，判斷運用這些步驟和裝置，能否實現目的。(4)性質實驗方案設計的方法技巧。在進行性質實驗方案的設計時，要充分了解物質的結構、性

9、質、用途與制法之間的相互聯系。性質實驗的設計一般包括反應原理、實驗儀器與操作、反應現象和實驗結論幾個方面。性質實驗方案的設計，首先要求抓住物質本質特征進行整理和思考，然后進行分析、比較、綜合和概括。需要在元素周期律等化學理論知識的指導下，將元素及其化合物的知識進行整理，使之系統化、網絡化，在提取知識時能夠準確、全面，并能注重知識間的內在聯系。【例2】某研究性學習小組欲探究SO2能否與BaCl2溶液反應生成BaSO3沉淀。查閱資料得知常溫下BaSO3的Ksp為5.8107，飽和亞硫酸中c(SO)6.3108molL1。(1)將0.1 molL1的BaCl2溶液滴入飽和亞硫酸中，_(填“能”或“不

10、能”)生成BaSO3沉淀，原因是_ _(請寫出必要的推斷過程)。(2)濃硫酸的沸點為338 ，酒精燈火焰的溫度為400 500 ，甲同學用裝置進行實驗，發(fā)現BaCl2溶液中出現白色沉淀，且白色沉淀不溶于鹽酸。寫出加熱試管中發(fā)生反應的化學方程式：_。白色沉淀的化學式是_，請用離子方程式表示生成該白色沉淀的可能原因：_。(3)乙同學認為甲同學的裝置不完善，設計了改進裝置進行實驗(夾持裝置和 A 中加熱裝置已略，氣密性已檢驗)。圖 5-33-1打開彈簧夾，通入 N2段時間后關閉彈簧夾；滴加一定量濃硫酸，加熱 A，一段時間后 C 中未見沉淀生成。操作的目的是_，洗氣瓶 B 中的試劑是_。(4)丙同學取

11、乙實驗后的 C 中溶液少許，滴加一種無色溶液，也產生不溶于鹽酸的白色沉淀，丙滴加的試劑可能是_(填字母)。ANaOH 溶液 BNaAl(OH)4溶液CH2O2 溶液 D酸性 KMnO4 溶液思路指導：本題綜合性較強，實驗目的是探究SO2 能否與BaCl2溶液反應生成BaSO3沉淀。根據理論分析可知SO2不能與BaCl2 反應，但在銅與濃硫酸反應實驗中產生的氣體與BaCl2溶液反應產生了沉淀，其原因可能是SO2 被某氧化劑氧化所致。解析：(2)由于BaSO3 能夠溶于鹽酸，根據元素守恒可知該沉淀只能是BaSO4，有可能是溶液中溶解的氧氣與SO2 作用產生了硫酸，進而得到BaSO4。(3)氮氣性質

12、穩(wěn)定，排凈裝置中的空氣，以驗證上述原理是否正確。為除去反應中帶出的霧狀硫酸，可以將氣體通過NaHSO3 溶液。(4)從實驗結果看，應該加入的是具有氧化性的溶液，又因該溶液為無色，故為H2O2 溶液。假設1：Fe2還原性強于I；【例3】(1)向FeSO4 溶液中滴加氯水，溶液由淺綠色變成黃色，反應的離子方程式為：_；向 KI 溶液中滴加氯水，溶液由無色變成黃色，反應的離子方程式為：_。為試劑探究 Fe2和I的還原性強弱。提出假設。假設 2：_。(2)請以0.1 molL1FeSO4溶液、0.1 molL1KI溶液和氯水設計實驗方案，寫出實驗步驟、預期現象和結論。其他限選試劑：3 molL1 H2

13、SO4、0.01 molL1 KMnO4、20% KSCN、3% H2O2、淀粉溶液、紫色石蕊溶液實驗步驟預期現象與結論 解析：要探究Fe2和I的還原性強弱，則要在其他條件下同時比較二者誰先與氯氣反應，可設計成在同一溶液中相同濃度的Fe2和I的溶液中加入少量氯水，由于氯水較少，則必然是還原性強的離子先參與反應，因此可通過檢驗生成的產物是Fe3還是I2的方法判斷反應的先后順序，進而確定Fe2和I的還原性強弱。答案：(1)2Fe2Cl2=2Fe32Cl 2ICl2=I22Cl(2)假設2: I還原性強于Fe2實驗步驟預期現象與結論步驟1：取1 mL 0.1 molL1 FeSO4溶液和1 mL 0

14、.1 molL1KI溶液混合于試管中，再滴加幾滴氯水溶液變成黃色，推測有Fe3或I2生成步驟2：向試管中繼續(xù)滴加幾滴20% KSCN溶液若溶液變血紅色，則假設1成立；若溶液不變血紅色，則假設2成立或實驗步驟預期現象與結論步驟1：取1 mL 0.1 molL1 FeSO4 溶液和 1 mL 0.1 molL1KI溶液混合于試管中，再滴加幾滴氯水溶液變成黃色，推測有Fe3或I2生成步驟2：向試管中繼續(xù)滴加幾滴淀粉溶液。若溶液變藍色，則假設2成立；若溶液不變藍色，則假設1成立考點3 物質的檢驗實驗方案設計1熟練掌握各類物質的物理性質(顏色、氣味、熔沸點、水溶性)，化學性質及相互反應的現象，尤其是一些

15、選擇性反應與特征反應。2物質檢驗與鑒別的關鍵在于通過分析、推理，設計出合理的檢驗與鑒別方案。3物質鑒別的基本原則。(1)被鑒別的物質是固體，則一般需要用蒸餾水溶解。(2)待鑒別物質在實驗時應取少量。(3)要檢驗多種成分，應進行平行實驗，防止一支試管進行到底，造成前后干擾，但可進行適當的操作，如過濾，取上層清液等。(4)由現象定結論，由特定條件下的特定現象，證明其含有特定的物質。【例4】某學習小組在研究水處理問題時，將一定量 NaClO溶液與 FeSO4 溶液相混合，得到含有大量懸浮物的混合液。請完成對反應物剩余情況的探究。(1)提出合理假設：假設 1：FeSO4 有剩余；假設 2：NaClO

16、有剩余；假設 3：_。(2)樣品初步處理：取少量混合液于試管中，滴加足量稀硫酸得到澄清溶液。此澄清溶液中肯定含有的金屬陽離子是_。(3)設計后續(xù)實驗方案驗證假設，在答題卡上寫出實驗步驟以及預期現象和結論。KSCN、3% H2O2、淀粉KI 溶液、紫色石蕊溶液。限選實驗試劑：3 molL1 H2SO4、0.01 molL1 KMnO4、20%實驗步驟預期現象和結論步驟1：將上述澄清溶液分成兩分，置于A、B兩支試管中步驟2：步驟3：思路指導：本題涉及常見離子的檢驗，只有熟練掌握常見的陰、陽離子的檢驗才能準確解答此類問題。 解析：由于NaClO能與FeSO4發(fā)生氧化還原反應，二者不能大量共存，因此假

17、設3只能是二者均無剩余，由于二者反應生成Na2SO4和Fe(OH)3，加入稀硫酸后，轉化為Na和Fe3。Fe3存在的情況下，不能用KSCN檢驗Fe2，此時Fe2的檢驗常用酸性KMnO4溶液檢驗；NaClO的檢驗主要是利用酸性條件下HClO的漂白性進行檢驗。特別注意，這里不能用淀粉KI溶液檢驗，因為Fe3會與KI反應生成I2，也能使淀粉變藍。答案：(1)NaClO 和 FeSO4 均無剩余(2)Na、Fe3(3)實驗步驟預期現象和結論步驟2：向A試管中滴加12滴0.01 molL 1 KMnO4溶液(1)若溶液紫紅色褪去，則假設1成立；(2)若溶液呈紫紅色，則假設2或3成立步驟3：向B試管中滴加

18、12滴紫色石蕊溶液(1)若石蕊先變紅后褪色，則假設2成立；(2)若石蕊變紅后不褪色，結合步驟2中的(2)，則假設3成立【例5】(2013年福建高考)固體硝酸鹽加熱易分解且產物較復雜。某學習小組以Mg(NO3)2為研究對象，擬通過實驗探究其熱分解的產物，提出如下4種猜想：甲：Mg(NO3)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)實驗前，小組成員經討論認定猜想丁不成立，理由是_。查閱資料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O針對甲、乙、丙猜想，設計如圖5-33-2所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)：圖5-33-2 (2)實驗

19、過程。儀器連接后，放入固體試劑之前，關閉K，微熱硬質玻璃管(A)，觀察到E 中有氣泡連續(xù)放出，表明_ _。稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中，加熱前通入N2以驅盡裝置內的空氣，其目的是_ _；關閉K，用酒精燈加熱時，正確操作是先_ _，然后固定在管中固體部位下加熱。觀察到A中有紅棕色氣體出現，C、D中未見明顯變化。待樣品完全分解，A 裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質量為1.0 g。取少量剩余固體于試管中，加入適量水，未見明顯現象。(3)實驗結果分析討論。根據實驗現象和剩余固體的質量經分析可初步確認猜想_是正確的。根據D中無明顯現象，一位同學認為不能確認分解產物中有O2，因為若有O

20、2，D中將發(fā)生氧化還原反應：_(填寫化學方程式)，溶液顏色會褪去；小組討論認定分解產物中有O2存在，未檢測到的原因是_。小組討論后達成的共識是上述實驗設計仍不完善，需改進裝置進一步研究。答案：(1)不符合氧化還原反應原理(或其他合理答案)(2)裝置氣密性良好避免對產物O2的檢驗產生干擾(或其他合理答案)移動酒精燈預熱硬質試管(3)乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通過裝置B時已參與反應(或其他合理答案)考點4 定量測量實驗方案設計定量測量實驗設計是為了深入了解物質和現象的量的特征，揭露各因素之間的數量關系，從而確定某些因素的數值。它能夠具體地從量上來測定對象所具有的某種性質或者它們的數

21、量關系。它得到的結果是量和量之間的準確函數關系。因此所有影響此函數關系準確性的因素都視為干擾因素，設計實驗就是確定了具體某一方案后，排除此方案中所有干擾因素，干擾因素全部排除，此方案具體的實施程序就清晰明確了。中學化學中考查的定量測量實驗主要有中和熱的測定、硫酸銅晶體中結晶水的測定、物質純度的測定、溶液的配制、中和滴定等。掌握每一定量實驗的實驗器材、操作步驟、實驗數據記錄、實驗過程的注意事項，是解答此類實驗問題的關鍵。【例6】某實驗小組擬用酸堿中和滴定法測定食醋的總酸量(g/100 mL)，現邀請你參與本實驗并回答相關問題。有關實驗藥品：市售食用白醋樣品500 mL、1.000 molL1 N

22、aOH標準溶液、蒸餾水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液。.實驗步驟：(1) 用 _ 式 滴 定 管 量 取 待 測 食 醋 溶 液 20.00 mL 于_中。(2)盛裝標準 NaOH 溶液，靜置后，讀取數據，記錄為 NaOH標準溶液體積的初始讀數。(3)滴定，并記錄 NaOH 的終點讀數。(4)重復滴定 23 次。.實驗記錄及數據處理：實驗數據滴定次數1234V(樣品)/mL20.0020.0020.0020.00V(NaOH)/mL(初始讀數)0.000.2000.100.00V(NaOH)/mL(終點讀數)14.9815.2015.1215.95V(NaOH)/mL

23、(消耗)14.9815.0015.0215.95則 c( 樣品 ) _molL 1 ； 樣品總酸量 _g/100 mL。.交流與討論：(1)甲同學在處理數據過程中計算得：試分析他的計算是否合理，如果不合理請說明理由。_。(2)乙同學用 0.0100 molL1 NaOH 溶液滴定另一市售白醋樣品溶液，恰好完全反應時，消耗 NaOH 溶液的體積為 20.00 mL，滴定過程中使用 pH 計將溶液的 pH 變化情況記錄如下表。V(NaOH)/(mL)0.0010.0018.0019.8019.9820.0020.0220.2022.00溶液pH2.884.705.706.747.748.729.7

24、010.7011.70指示劑變色的范圍(pH)甲基橙3.14.4石蕊5.08.0酚酞8.210.0由表和圖可知：在允許的誤差范圍(0.1%)內，pH 突變(滴定突躍)范圍為_。所以可選擇_作指示劑。滴定中，目光應注視_。判斷滴定恰好完成的依據是_。思路指導：酸堿中和滴定是中學化學非常重要的定量實驗。其原理是根據酸和堿反應的物質的量之比，用已知濃度的酸(或堿)測未知濃度的堿(或酸)的方法。核心關鍵是n(H)n(OH)。實驗過程中注意酸式滴定管只能盛裝酸溶液，堿式滴定管只能盛裝堿溶液，且滴定管使用前要潤洗。滴定一般要借助酸堿指示劑指示滴定終點。解析：在酸堿中和滴定實驗數據處理時，應注意舍去誤差大的

25、數據，如本題15.95 mL 就是應該舍去的數據。酸堿中和滴定須借助指示劑判定終點，實驗室可用作中和滴定的指示劑有酚酞和甲基橙，石蕊變色范圍太寬，不能用作中和滴定的指示劑。本題用NaOH 標準溶液滴定醋酸，由于醋酸鈉溶液呈堿性，宜選用酚酞作指示劑。答案：.酸錐形瓶.0.754.5.(1)不合理，因為第四組數據與前 3 組相差較大，屬異常值，應舍去(2)7.749.70酚酞錐形瓶中溶液顏色的變化溶液由無色剛變成紅色且半分鐘內不褪色【例7】(雙選)堿式氯化銅是一種難溶于水的綠色結晶，是一種常用的殺蟲劑，化學式：CuCl23Cu(OH)2xH2O(x1/2,1,2)。為驗證其組成并確定 x 值，某學

26、生設計了以下幾步實驗：稱取 a g 的晶體研成粉末；晶體在空氣中加熱至質量不再變化為止(銅仍為二價)，冷卻后稱其質量為 b g；另取 a g 的晶體，溶于足量某溶液中充分溶解得溶液 M；向 M 中加入過量的硝酸銀溶液，過濾、洗滌、干燥稱其質量為 c g。下列敘述正確的是()。A以上實驗中用到玻璃棒的步驟有B步驟中晶體應放在中坩堝中灼燒，灼燒后得到的固體應為 CuO 和 CuCl2C步驟所用的溶液通常是硝酸溶液D本次實驗至少需稱量 3 次解析：測定結晶水要用玻璃棒攪拌，溶解、過濾操作都需要用到玻璃棒；步驟 由于 CuCl2 會發(fā)生水解，所以灼燒的產產生沉淀的稀鹽酸和稀硫酸，只能用硝酸；從四個操作

27、步驟來看，至少需要 4 次稱量。答案：AC物只有CuO; 因要用AgNO3來沉淀Cl，所以不能引入能與Ag1(2013年廣東東莞模擬)下列實驗設計方案肯定能獲得成功的是()。A用1 molL1的鹽酸與MnO2反應制取氯氣B用濕潤的淀粉碘化鉀試紙鑒別二氧化氮和溴蒸氣C用10 mL量筒量取8.50 mL濃硫酸用于配制一定物質的量濃度的稀硫酸D用濕潤的有色紙條鑒別氯化氫和氯氣解析：MnO2不能與稀鹽酸反應，A項錯誤；NO2和Br2都可與濕潤的淀粉碘化鉀試紙作用生成單質I2，使試紙變藍色，B項錯誤；量筒的精確度為0.1 mL，所以不能量出8.50 mL濃硫酸，C項錯誤；氯氣與水反應生成的HClO具有漂白作用，可使?jié)駶櫟挠猩垪l褪色，D項正確。答案：D2(雙選)用下面的方案進行某些離子的檢驗，其中方案設計得嚴密的是()。解析：離子檢驗的方案設計是否嚴密，主要考查設計方案是否排除了干擾離子，若排除，則該設計方案是嚴密的，否則的干擾。答案：BC就不嚴密。A中未排除Ag的干擾，不嚴密；D中未排除3(2012 年浙江寧波檢測)某化學小組為測定一定質量的某銅鋁混合物中銅的質量分數，設