1、上海祎鴻分析儀器有限公司自動定氮儀NKB 3100 說 明 書上海祎鴻分析儀器有限公司目錄一概述 -1 二主要性能-3三、儀器部件名稱 -5四、儀器安裝方法 -8五、使用操作 -10六、樣品的測試 -16七、儀器的日常保養 - 17八、儀器常見的故障及處理辦法 -19九、附則 -19十、儀器的裝箱單（用戶的驗收依據） -20十一、注意事項 -20一、概述凱氏定氮儀是測定物質中的氮來換算粗蛋白質的經典方法。目前，均普遍采用凱氏定氮儀定氮法來對土壤、食品、農產品、飼料以及一些物質進行氮蛋白質含量的測定。用此方法測定試樣時，需經過消解、蒸餾、滴定三個過程。蒸餾和滴定是凱氏定氮法測定過程。根據凱氏定氮

2、原理測定需要三個步驟，即消解，蒸餾，滴定。當被測樣品消解完全時，上機完成下列化學反應：1.(NH4)2SO4+2NaOH 高溫蒸氣 Na2 SO4+2H2O+2NH3蒸餾后手工滴定完成下列反應：2. NH3+H3BO3H3BO3. NH33. H3BO3. NH3+HClH3BO3+2NH3Cl(V-V0)W1.401M反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液（含混合指示劑）的集液瓶中。而后滴定時進行確認、顯示，記錄標準酸滴定消耗量。依據標準酸滴定消耗量，計算機根據下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。含氮量：N(%)= 粗蛋白含量：P(%)=N(%)C式中；M=標準酸摩

3、爾濃度；W=樣品重量（克）；V0=空白樣滴定標準酸量消耗量（毫升）；V=樣品滴定標準酸消耗量（毫升）；C=粗蛋白轉換系數。SKD-800型自動凱氏定氮儀是根據經典凱氏定氮法設計的自動蒸餾，自動加堿系統，自動加酸、自動加稀釋液系統可存儲99個樣品蒸餾、加堿時間程序，機箱采用耐酸堿的塑料制成，該儀器給化驗人員在進行測氮過程時，提供了極大的方便。具有使用安全、可靠、操作簡單、省時等特點。二、主要性能21 技術指標 2.1.1：測定樣品量：固體5克樣品，液體15毫升/樣品; 2.1.2：測定范圍： 0.1mg氮200mg氮； 2.1.3：回收率： 99.5% 2.1.4：數據存儲：可編程1000種蒸餾

4、、加硼酸、加稀釋液加堿程序。a) 顯示方式: 5.6寸液晶屏b) 輸入方式：觸摸屏c) 加堿時間可設定:0200mld) 加酸時間可設定:0200mle) 加稀釋液時間可設定:0200mlf) 蒸餾時間可設定:0100分鐘2.1.5：外型尺寸：400（長）x 660（寬）x660（高） 2.1.6：儀器凈重：15公斤 2. 儀器使用條件2.2.1：耗電功率：1.5千瓦 交流220V10% 50HZ；2.2.2：冷卻水壓：0.15Mpa；2.2.3：冷卻水溫：低于20攝氏度；2.2.4：環境溫度：1030；三、儀器部件名稱儀器的結構組成見下圖所示： 11.電加熱觀察窗3收集瓶放置口4.操作界面1

5、.硝化管托2.安全門 9.蒸餾水進口進口7.堿液進口8.稀釋液進口10.酸液進口6.散熱口5.電源開關13.保險絲座12.電源插座進口14.液位傳感器接口17.蒸餾水殘液出口16.冷卻水出口15.冷卻水進口1：消化管托 2：安全門3：集液瓶放置口4：操作界面5：電源開關 6: 散熱口7：堿液進口 8：稀釋液進口9：蒸餾水進口 10：酸液進口11：電加熱觀察窗 12：電源插座13. 保險絲座 14.液位傳感器接口15.冷卻水進口 16.冷卻水出口17.蒸餾水殘液出口*請按瓶蓋子管路顏色標示擰緊對應顏色的的試劑桶，插入對應顏色進出口。四、安裝方法4.1. 安裝前的檢查儀器開箱后，應根據隨機所附裝箱

6、單核對全部注明的整機及配件，并檢查是否有所損壞，如有損壞請及時與廠商聯系。（請保留損壞部件）。4.2安裝條件4.2.1本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方，一般室內溫度應該不超過+1030，濕度25%90%。4.2.2 本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方，并有電源插座的工作位置上，供水閥門和電源位置距離儀器均不大于一米，以保證操作方便。a. 供水應符合水壓和水溫要求。b. 排水池應低于儀器排水口10厘米以下，保證自然排水通暢。c. 電源配置應符合供電要求。必須接有地線，有單獨的供電開關和保險裝置，確保操作者的用電安全。d. 本儀器應安裝在遠離大的用電設備處，工作場地堅固且無震

7、動，無腐蝕性液體，無強電磁場干擾。4.3安裝位置示意圖1：電源開關 2：電源插座 3：自來水4：排水池 5：試劑桶 6：試劑桶7:工作臺 8：儀器 9：操做面板4.4 安裝參照安裝位置圖平穩放置儀器，儀器背面應離開墻壁40厘米以上。按要求接好管路。4.4.1冷卻進口接自來水龍頭。4.4.2冷卻水出口軟水管放入排水池，并使它們排水通暢。4.4.3蒸汽發生器蒸餾水進水口、堿液入口、酸液進口、稀釋液進口、冷卻水進出口、蒸餾水殘液出口等按標示接好試劑桶。五、使用操作5.1. 化學式劑的準備5.1.1 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液，35升加入堿液桶中，將桶蓋擰緊。5.1.2 配制

8、20g/L硼酸（H3BO3）(20g定容到1L)溶液，35升加入硼酸加液桶中，混合均勻，將瓶蓋擰緊;5.1.3 配制鹽酸（HCl）滴定液，溶度根據被測樣品的含量而定，一般為0.1mol/L濃度(M)，對低含量樣品用0.050.02摩爾濃度，濃度需精確標定。5.1.4指示劑配置：甲基紅0.1g定容到100ml無水乙醇，溴甲酚綠0.5g定容到100ml無水乙醇，按1:1混合。 注：消煮樣品需備有硫酸（H2SO4）、硫酸銅（CuSO4）。硫酸鉀（K2SO4）。提示：樣品量稱取0.31克，加入濃硫酸8ml10ml,加入硫酸銅：硫酸鉀為1：9的混合物5克。以上僅供參考。5.2 操作界面功能儀器采用單片微

9、機控制，大屏幕液晶屏顯示，接通電源后按提示操作，簡單方便，控制可靠。薄膜輕觸式鍵盤，防水防塵，壽命持久。在打開儀器電源開關之前檢查蒸餾水、堿液、酸液、稀釋液、冷卻水、集液瓶等是否連接好。再打開儀器電源開關，打開冷卻水龍頭，選擇設定的程序序號，按啟動。（1） 、開機顯示屏幕為 自動繼續 開機通電，自動檢測蒸餾瓶液為，低于標準水位自動加水，加水超時（默認2分鐘，時間可設置），報警提示。（2） 、主界面 根據界面選擇操作項目，第一次使用，先進行參數設置。可同時設置多組數據，序號可修改，總保存記憶0-999個。默認啟動會自動調取上次運行過的參數，無需人為再次設置。（3） 、參數設置 設置好各項參數后按

10、運行進行測試或者按存儲存儲參數。（4） 調用參數輸入樣品編號按調用相應的運行參數。已經存儲的數據無需再次輸入。（5） 、運行界面運行過程中保持該界面。可以實時顯示收集瓶溫度和冷凝水流速并能以曲線形式顯示。在運行過程中可以調節蒸餾功率。可以進行補加堿的操作。如遇突發情況應按急停按鈕，可按結束返回主界面也可在排除問題后繼續樣品測試。（6） 、運行完畢樣品測試結束會顯示改界面可按返回返回主界面，如需繼續測試請按重新加液。（7） 、系統維護系統維護界面需輸入密碼才能進入（參數關乎機器性能，如需設置請聯系廠家索取密碼并在指導下設置參數！）（8） 、報警功能報警選擇可打開機器的各種報警功能，如不需要可自行

11、關閉。（九）、各種報警界面 六、樣品的測試6.1 樣品制備樣品的稱取應考慮樣品中的含氮量，樣品中的含氮量高，則應稱取樣品量少些。如果樣品的含氮量低，應稱取樣品量多些。一般選取0.1摩爾濃度的標準酸作為滴定酸，稱取樣品中的含氮量一般為250毫克氮最適宜。樣品硝化時，加入硫酸812毫升左右即可，硫酸銅、硫酸鉀加入量根據行業樣品情況而定。待硝化完全后，取下冷卻，在硝化管內加入30毫升左右蒸餾水稀釋樣品并釋放熱量，冷卻備用。6.2選取滴定標準酸與測定樣品中的含氮量的關系滴定標準酸的摩爾濃度測定樣品中的含氮量0.02摩爾濃度120毫克氮0.1摩爾濃度(常規)15100毫克氮0.15摩爾濃度30160毫克

12、氮七、儀器的日常保養：a) 因為儀器在工作時需要加熱蒸餾，所以需要有很好的通風和散熱條件。b) 儀器的前部的槽皿中，如果積有液體，請及時擦洗干凈。c) 定期清洗主要包括四部分：1.堿路的清洗2.酸路的清洗3.蒸餾杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗1.堿路的清洗(每天工作結束均需要做)： 將裝滿蒸餾水的清洗桶替代堿桶，蓋子擰緊，不需拔任何管路。 打開電源開關，設置加堿50ml，加酸0ml，蒸餾0分，按“運行”開關，儀器倒計時結束，堿路清洗完畢。2.酸路的清洗(定期需要做)： 將裝滿蒸餾水的清洗桶替代酸桶，蓋子擰緊，不需拔任何管路。 打開電源開關，設置加酸50ml，加堿0ml，蒸餾0分，按“運行”開關，儀器

13、倒計時結束，酸路清洗完畢。3.蒸餾杯的清洗。（根據各自情況定時清洗蒸餾杯中的水垢，從側面的觀察窗口可觀察蒸餾杯的情況）。 把蒸餾水殘液夾子打開，使得殘液排盡，再夾緊夾子。 用20%的冰醋酸注清洗桶中，再去代替蒸餾水桶，蓋好蓋子，管路不需拔。 打開電源開關，設置加堿0ml，加酸0ml，蒸餾6分鐘，按“運行”鍵，開始清洗,。反復幾次，直到清洗干凈，關掉電源。 把蒸餾水殘液口的夾子打開，讓酸液排盡，并夾緊夾子！ 取下裝有酸液的清洗桶，換上蒸餾水桶，蓋緊蓋子（不需拔任何管路），再按“啟動”開關，（設置加堿0ml，加酸0ml，蒸餾6分鐘 ）進行蒸餾，待蒸餾結束，關掉電源，打開夾子放掉殘液，再夾緊夾子，打

14、開電源開關，反復操作幾次蒸餾工作，直到蒸餾杯酸液及污垢排凈4.蒸汽瓶的清洗將150ml的20%的冰醋酸注入消化管中，將消化管放置托架上，儀器安全門關好。打開電源開關，設置蒸餾6分鐘，加堿0ml，加酸0ml, 加稀釋液0ml，按“運行”鍵，待蒸餾結束，若污垢嚴重可反復幾次蒸餾，待蒸汽瓶干凈后，關掉電源，將消化管中的冰醋酸倒掉。將150ml的蒸餾水注入消化管中，將消化管放置托架上，儀器安全門關好。打開電源開關，設置蒸餾6分鐘，加堿0ml，加酸0ml, 加稀釋液0，按“啟動”鍵，待蒸餾結束，如果觀察到蒸汽瓶還存在雜質，可反復幾次蒸餾，直到蒸汽瓶中的酸液及雜質清洗干凈，關掉電源，將消化管中的殘液倒掉。

15、蒸汽瓶清洗干凈！注意：定氮儀中蒸餾用的水是蒸餾水，不可為超純水或純凈水。定氮儀冷卻用的水為自來水。八、儀器常見的故障及處理辦法序號故障現象分析原因排除辦法1整個儀器沒有電保險絲燒斷，電源線沒有插好、電源插座接觸不好更換保險絲，插好電源線、更換電源插座2蒸餾瓶的水位已經達到水位，但沒有蒸汽產生，并且加熱指示燈不亮加熱控制器有故障或從加熱控制器到蒸餾瓶之間的導線有問題1.檢查導線是否有松動2.更換加熱控制器3.蒸餾瓶的水位已經達到水位，但沒有蒸汽產生，并且加熱指示燈亮消化管中的白蒸汽管太長了，可能堵住了蒸汽出口把白蒸汽管拔下一點，如果太長剪短點。4蒸餾水不停注入消化管中，已經影響到樣品蒸餾工作。消

16、化管中的樣品及堿進入到蒸餾杯（裝加熱管的大杯子）中了。參考儀器說明書儀器日常保養：蒸餾杯的清洗5.蒸汽發生器發生干燒檢查液位杯（小杯子）端蓋上電極是否有液體，或線路板壞1.擦干液位杯端蓋上的液體2.更換線路板6不能加堿、不加酸，不加稀釋液，不能加水1.堿、酸、水、稀釋液的桶內的液體太少，吸管吸不到液體；3.加堿、加稀釋液、加酸、加水隔膜泵工作不正常，隔膜泵不能正常開啟、管路堵塞；4.隔膜泵不工作。1.向堿、酸、水、稀釋液桶內加配制好的液體；2.清洗隔膜泵(參考說明書：隔膜泵的清洗)3.更換隔膜泵（與廠家聯系）九、附則本產品自出售（以開具的發票的日期為準）之日起，整機保修一年，終身維修，但以下情況不在保修范圍內：9.1超過保修期；9.2由于使用不當造成損壞的；9.3未經廠商許可，自行拆卸造成損壞的；9.4由于用戶運輸、保管不當造成損壞的；十、儀器的裝箱單（用戶的驗收依據）類 別名 稱數 量備 注主 機NKB-3100主機一臺配 件清