1、食品添加劑 聚甘油蓖麻醇酯1 范圍本標準適用于由聚甘油與縮合的蓖麻油脂肪酸酯化制得的食品添加劑聚甘油蓖麻醇酯。食品添加劑聚甘油蓖麻醇酯為高度粘稠液體。2 結構式式中n的平均值約為3，R1、R2和R3分別為氫或具有下列結構的蓖麻酸的線型縮聚物：式中 m的平均值為583 技術要求應符合表1的規定。項 目指 標檢驗方法聚甘油（二聚、三聚和四聚甘油），w /% 聚甘油（七聚甘油以上的），w /% 7510附錄A 中A.3鉛（Pb）/ (mg/kg) 2GB 5009.12表1 技術要求附 錄 A檢驗方法A.1 一般規定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試

2、驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 溶解性不溶于水和乙醇，溶于乙醚、烴類和鹵代烴類。A.2.2 脂肪酸試驗 A.2.2.1 試劑和材料A.2.2.1.1 己烷。A.2.2.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：28g/L。A.2.2.1.3 鹽酸溶液：2261000。A.2.2.2 鑒別步驟稱取1g樣品，精確至0.01g，與15mL氫氧化鉀乙醇溶液加熱回流1h。加15mL水，加約6mL鹽酸溶液。有油滴或白至黃白色固體

3、產生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷層，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸發至干。所得脂肪酸用氣相色譜法鑒別，試驗結果呈陽性。全部操作應在通風櫥中進行。A.2.3 蓖麻油酸試驗A.2.3.1 試劑和材料A.2.3.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。A.2.3.1.2 中性正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定，至出現粉紅色且保持15s不變色。A.2.3.1.3 乙酰化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.2.3.1.4 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.2.3.1.5 酚酞指示液：10g/L。A.2.3

4、.2 分析步驟稱取約2.2g樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入5mL0.02mL乙酰化劑，連接冷凝管，在水浴上加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL中性正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。同時進行空白試驗。為校正游離酸，稱取約10g樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.2.3.3 羥值結果計算羥值（以KOH計）w1, 數值以

5、毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計算： (A.1)式中：V 1 樣品消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)；V2校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)；c 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；m1 羥值測定時樣品質量的數值，單位為克(g)；m0校正游離酸測定時樣品質量的數值，單位為克（g）；M氫氧化鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。A.2.3.4 蓖麻油酸結果判斷蓖麻油酸的羥值約為150170。

6、A.2.4 甘油和聚甘油試驗在色譜紙甘油對照色斑旁邊點加(520)LA.2.2中萃取出的脂肪酸的水層溶液，采用下行色譜法，用異丙醇和水（90:10）展開36h。用高錳酸鉀的丙酮液或硝酸銀的氨溶液噴射色譜紙，甘油色斑移動約40cm，在甘油下面連續出現的色斑是聚甘油酯類。A.3 聚甘油含量的測定A.3.1 原理用氫氧化鉀乙醇溶液皂化樣品中的聚甘油酯類，經萃取除去脂肪酸。將多元醇轉化為三甲硅烷基衍生物，用氣相色譜法測定聚甘油酯類中的多元醇。A,3.2 試劑和材料A.3.2.1 氫氧化鉀乙醇溶液：c(KOH)=1mol/L。A.3.2.2 氫氧化鉀溶液：c(KOH)=1mol/L。A.3.2.3 吡啶

7、：預經氫氧化鉀干燥。A.3.2.4 六甲基二硅氮烷。A.3.2.5 三甲基氯硅烷。A.3.2.6 石油醚：沸程4060。A.3.3 儀器和設備A.3 3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器。A.3.3.2 微量注射器: 適宜容量的進樣器。A.3.4 色譜柱及典型操作條件本標準推薦的色譜柱及操作條件見表A.1。各組分出峰序列見A.2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.1 推薦的色譜柱及色譜操作條件項 目參 數色譜柱裝填物載有3%二甲基硅氧烷(OV-1)的100120目硅藻土載體(Diatomite CQ)或100120目經二甲基二氯硅烷處理的酸和堿醇洗的白色硅藻土載

8、體(Gas chrom Q)填充柱柱長柱內徑1.5m4mm柱溫度從90330以（46）/min速度程序升溫氣化室進樣溫度/275檢測器溫度/350載氣（氮氣）流量/( mL/min) 86進樣體積/L2.0A.3.5 多元醇試樣溶液的制備取約0.5g樣品，加20mL氫氧化鉀乙醇溶液，加熱回流2h。在氮氣流中于4550下蒸去乙醇。加10mL水，用鹽酸酸化，使皂質類轉化成游離脂肪酸。每次用20mL石油醚連續從水相中萃取脂肪酸。用20mL水洗滌合并后的石油醚提取液，合并洗液與水相。用氫氧化鉀溶液將多元醇水溶液調整至pH=7.0。在減壓下蒸發至體積（23）mL，用每次30mL的沸騰乙醇萃取三次，。濾去

9、殘留物，在減壓下蒸發乙醇至形成多元醇的粘性液態試樣。取該多元醇試樣0.1g，放于10mL具塞的試管中，加0.5mL溫熱吡啶溶解。加0.2mL六甲基二硅氮烷，搖勻，加0.2mL三甲基氯硅烷后再搖勻。在加熱套(約80)上放置(35)min，制成多元醇試樣溶液。(若出現白煙，則說明試劑過量。)A.3.6 分析步驟注入2.0L試樣溶液，記錄的色譜圖的各峰序見表A.2。以適當方法測量各峰面積，并對衰減變化加以校正。 表A.2 色譜圖的各峰序列峰序列組分圖形（和典型的衰減位置）1溶劑超載2甘油單峰（2103）3環狀雙甘油類單峰（2103）4雙甘油類單峰（32103）5環狀三甘油類單峰（2103）6三甘油類單峰（16103）7環狀四甘油類單峰（2103）8四甘油類單峰（8103）9五甘油類單峰（4103）10六甘油類單峰（2103）11七甘油類單峰（2103）12八甘油類單峰（