1、掃描電鏡的原理及應用 一一. . 掃描電鏡基本原理掃描電鏡基本原理 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理成像原理： 是以類似電視攝影顯像的方式，利用細聚焦高能電子束在樣品表面掃 描時激發出來的各種物理信號來調制成像的。 早在1935年，德國的Knoll就提出了掃描電鏡的工作原理。 1938年，Von Ardenne 開始進行實驗研究。 1942年，Zworykin、Hill 制成了第一臺實驗室用的掃描電鏡，但真正 作為商品，那是1965年的事。 70年代開始，掃描電鏡的性能突然提高很多，其分辨率優于20nm， 才廣泛地被應用。 1 1 1、掃描電鏡的構造和工作原理（、掃描電鏡的構造和工作原理

2、（1 1） 掃描電鏡結構原理方框圖 掃描電鏡構造：掃描電鏡構造： 1. 電子光學系統； 2. 信號收集處理、圖像顯 示和記錄系統； 3. 真空系統； 4. 電氣系統 四個基本部分組成。 2 1 1、掃描電鏡的構造和工作原理（、掃描電鏡的構造和工作原理（2 2） 基本工作原理：基本工作原理： 掃描電鏡結構原理方框圖 3 通過對電子槍內的鎢燈絲加-20KV的高電壓，使電子槍處 于熱激發狀態，在陽極的作用下，處于熱激發狀態的電子 槍就可以激發出電子束，這個電子束就是光源。但是剛剛 激發出的電子束束斑比較粗，大概7-10微米左右，不利于 清晰成像，因此，有必要對該電子束進行細化，這就是要 在樣品與電子

3、槍之間加3級“聚光鏡”，我們這里的“聚 光鏡”不是光學中應用的棱鏡，而是一對對的電磁透鏡， 因為，在真空狀態下，磁場中高速運行的電子束會發生偏 轉，我們利用這個原理對電子束進行“聚焦”約束。三個 電磁透鏡中的前兩個是強磁透鏡，可起到把電子束光斑縮 小的作用，而第三個非對稱磁場為弱磁透鏡，它起到的作 用是延長焦距。布置這個末級透鏡（習慣上成為物鏡）的 目的在于使樣品和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各 種信號探測器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束 直徑越小，就相當于成像單元尺寸越小，相應的分辨率就 越高。采用普通的熱陰極電子槍時，掃描電子束的束徑可 達到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場發

4、射電子槍，電 子束束徑可進一步縮小。在掃描線圈作用下，在樣品表面 掃 描，激發出各種物理信號， 其強度隨樣品表面特征而 變 化。通過檢測器檢測信號， 并經放大，調制圖像。 2 2、電子與固體作用產生的信號、電子與固體作用產生的信號 4 背散射電子：背散射電子：入射電子束被固體樣品中的原子 核反彈回來的一部分入射電子，包括彈性背散彈性背散 射電子射電子和非彈性背散射電子。非彈性背散射電子。 彈性背散射電子,散射角度大于90度的那些入射電子，其能 量基本上或者幾乎沒有損失。能量可達到數萬電子伏。 非彈性背散射電子,入射電子與樣品核外電子撞擊后產生的非 彈性散射，不僅方向發生改變，能量也有不同程度的

5、損失。 能量從數十電子伏到數千電子伏。 無論彈性還是非彈性背散射電子都來源于樣品的表層幾百納 米的深度范圍。由于它的產額能隨樣品的原子序數增大而增 多，所以不僅能做形貌的分析，而且可以用來顯示原子序數 襯度，定性的用作成分分析。 二次電子：二次電子：在入射電子束作用下被轟擊 出來并離開樣品表面的樣品原子的核外 電子。是一種真空中的自由電子。 由于原子核和外層價電子間的結合能很小，因此外 層電子比較容易和原子脫離，是原子電離。又由于 入射電子的高能量，入射到樣品表面時，可以產生 許多自由電子。 二次電子的能量很低，一般不超過50電子伏。且一 般都是在表層5-10nm深度范圍內發射出來的，它對 樣

6、品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯 示樣品的表面形貌。二次電子的產額和原子序數之 間沒有明顯的依賴關系，所以不能用它來進行成分 分析。 特征特征X射線射線是當樣品原子的內 層電子被入射電子激發或電離時， 原子就會處于能量較高的激發狀 態，此時外層電子將向內層躍遷 以填補內層電子的空缺，從而使 具有特征能量的X射線釋放出來。 根據莫塞來定律，如果我們用X 射線探測器測到了樣品微區中存 在某一種特征波長，就可以判定 這個微區中存在著相應的元素。 3 3、成像原理及信號采集及應用（、成像原理及信號采集及應用（1 1） (1)(1)表面形貌襯度原理：表面形貌襯度原理：利用二次電子特性進行成像，

7、二次電子數量和原 子序數無明顯的關系，但對微區表面的幾何形狀十分敏感。 5 被入射電子束激發出的二次電子數量和原子序數沒有明顯的關系，但是二次電子對 微區表面的幾何形狀十分敏感。上圖說明了樣品表面和電子束相對位置與二次電子 產額之間的關系。入射束與樣品表面法線相平行時，即圖中a），二次電子的產額最 少。若樣品傾斜了45度，則電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加了1.414倍， 入射電子激發表面的二次電子數量增多（黑色區域）。同理，樣品傾斜了60度，則 有效深度增加了2倍，產生的二次電子數量進一步增加。 二次電子形貌襯度的形成原理：二次電子形貌襯度的形成原理： 3 3、成像原理、信號采集及應

8、用（、成像原理、信號采集及應用（2 2） 6 根據上述原理圖畫出的 二次電子形貌襯度示意圖 若樣品上： 1. B 面的傾斜度最小，面的傾斜度最小， 二次電子產額最少，亮度最低。二次電子產額最少，亮度最低。 2. A 面傾斜度次之，亮度為灰色。面傾斜度次之，亮度為灰色。 3. C 面傾斜度最大，亮度也最大。面傾斜度最大，亮度也最大。 樣品表面傾斜度越小，二次電子產額越少，亮度越低，樣品表面傾斜度越小，二次電子產額越少，亮度越低， 反之，樣品表面傾斜度越大，二次電子產額越多，亮度越反之，樣品表面傾斜度越大，二次電子產額越多，亮度越 大。大。 電子檢測器：它由閃爍體閃爍體、光電管光電管、光電倍增器光

9、電倍增器組成。 3 3、成像原理、信號采集及應用（、成像原理、信號采集及應用（3 3） 7 電子檢測器 電子檢測器工作原理：當電子信號進入閃爍體后即引起電離，當離子和自由 電子復合后就產生可見光；可見光信號通過光導管送入光電倍增器，光信號 放大，即又轉化成電流信號輸出，電流信號經視頻放大器放大后就成為調制 信號。 閃爍體接收端蒸 鍍幾十nm厚的鋁 膜，既可作反光 層，屏蔽雜散光 的干擾，又可作 高壓電極，并加 610kV 正高壓， 以吸引和加速進 入柵網的電子， 另一端與光導管 連接。 3 3、成像原理、信號采集及應用（、成像原理、信號采集及應用（4 4） 8 因此，隨著原子序數Z的增大，背散

10、射電子產 生的數額越多。故熒光屏上的圖像較亮。 利用原子序數造成的襯度變化 可以對各種金屬和合金進行定 性的成分分析。 重元素區域：重元素區域：圖像上是亮區； 輕元素區域：輕元素區域：圖像上是暗區。 Z和背散射電子產額之間的關系 (2)背散射電子原子序數襯度原理：背散射電子原子序數襯度原理：背散射電子的信號既可以進行形貌的分析， 也可以用于成分的分析。在進行晶體結構分析時，背散射電子信號的強弱是造 成通道花樣襯度的原因。下圖顯示出了原子序數對背散射電子產生額的影響。 在原子序數Z小于40的范圍內，背散射電子的產額對原子序數十分敏感。在進行 分析時，樣品中原子序數較高的區域中由于收集到的背散射電

11、子的數量較多， 故熒光屏上的圖像較亮。 用背散射電子進行成分分析時，為了避免形貌 程度對原子序數襯度的干擾，背分析樣品只進 行拋光，不進行腐蝕。 4 4、成像原理、信號采集及應用（、成像原理、信號采集及應用（5 5） 9 背散射電子檢測器的成像原理：背散射電子檢測器的成像原理： 半導體硅對檢測器的工作原理半導體硅對檢測器的工作原理 A、B：表示：表示一對半導體硅檢測器。 a）如果一成分不均勻但是表面拋光平整 的樣品做成分分析時，若把A和B信號相 加，A、B兩檢測器收集到的信號大小是 相同的，得到的是信號放大一倍的成分像； 若把A和B信號相減，則成一條水平線， 表示拋光表面的形貌像。 b）是均一

12、成分但是表面有起伏的樣品進 行形貌分析時的情況。例如，分析圖中的 C點，C點位于檢測器A的正面，使A收集 到的信號較強，但是C點背向檢測器B， 使B點收集到的信號較弱，若把A和B信號 相加，則二者正好抵消，這就是成分像， 若把二者相減，信號放大就成了形貌像。 如果待分析的樣品成分即不均勻，表面也 不光滑，仍然是A、B信號相加是成分像， 相減是形貌像。 a） b） 4 4、成像原理、信號采集及應用（、成像原理、信號采集及應用（6 6） 10 原子序數襯度原子序數襯度 ： 對于分析不同種類的物相是十分有效的。 因為物相成分不同，所激發出的背散射電子數量也不同，使掃描電子 顯微圖像上出現亮度上的差別

13、。 AB：形貌像AB：成分像 礦物相的背散射電子的成分與凹凸形貌像對比 二二. . 電子探針顯微分析儀基本原理電子探針顯微分析儀基本原理 11 電子探針電子探針(EPMA)：它是在電子光學電子光學和 X 射線光譜學射線光譜學原理的基礎上 發展起來的一種高效率、綜合分析的儀器。 功能：功能：在觀察微觀形貌觀察微觀形貌的同時，進行微區成分分析微區成分分析。 原理：原理：是用細聚焦電子束入射樣品表面，激發出樣品元素的特征 X 射線，分析特征分析特征 X 射線的波長（或特征能量），可對樣品中所含射線的波長（或特征能量），可對樣品中所含 元素的種類進行定性分析；元素的種類進行定性分析；分析分析 X 射線

14、的強度，則可對應元素含射線的強度，則可對應元素含 量進行定量分析。量進行定量分析。 構造：構造：主機部分與 SEM 相同，只增加了檢測X射線的信號的譜儀， 用于檢測X射線的特征波長或特征能量。 1 1、電子探針顯微分析儀的工作原理（、電子探針顯微分析儀的工作原理（1 1） 12 電子探針顯微分析儀：電子探針顯微分析儀：信號檢測系統是 X 射線譜儀。 (1) 波長分散譜儀波長分散譜儀(WDS) ： 用來測定特征X 射線波長 的譜儀，簡稱為波譜儀波譜儀。 (2) 能量分散譜儀能量分散譜儀(EDS) ： 用來測定 X 射線特征能量 的譜儀，簡稱為能譜儀能譜儀。 電子探針儀的結構示意圖 1 1、電子探

15、針顯微分析儀的工作原理（、電子探針顯微分析儀的工作原理（3 3） 13 工作原理：工作原理： 當入射電子激發樣品原子的內層電子，使原子處于能量較高的電離或激發 態，此時外層電子將向內層躍遷以填補內層電子的空缺，從而釋放出具有 特征能量和波長的X射線。 當電子束轟擊樣品時，由表面下 m 或 nm級的作用體積內激發 出 X射線，若作用體積內含有多 種元素，則可激發出各相應元素 的特征X射線。 根據莫塞萊定律，用 X射線探測 器檢測特征X射線，就可判定這 個微區中存在著相應的元素。 2 2、能量分散譜儀、能量分散譜儀(EDS)(EDS)的工作原理及構造（的工作原理及構造（1 1） 14 (1)(1)

16、基本工作原理：基本工作原理： 當電子束轟擊樣品時，在作用體積內激發出特征X射線，各種元素 具有各自的X射線特征波長。 特征波長的大小：則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量E。 能譜儀：就是利用不同元素發射的X射線光子特征能量不同這一特 點來進行成分分析的。 X射線能量檢測器：目前最常用的鋰漂移硅固態X射線能量探測器， 即 Si（Li）檢測器 。它是能譜儀的關鍵部件。 15 2 2、能量分散譜儀、能量分散譜儀(EDS)(EDS)的工作原理及構造（的工作原理及構造（2 2） (2)(2)能量分散譜儀工作原理：能量分散譜儀工作原理： 入射X射線光子的能量越高產生 電子-空穴對的數目 N就越大；經

17、偏壓收集到前置放大器電流脈 沖高度就越高，經主放大器電壓 脈沖多道脈沖高度分析器；脈沖 高度分析器：按脈沖高度分類并計 數，就可描出一張特征 X射線按能 量大小分布的圖譜。 鋰漂移硅能譜儀原理方框圖 Be窗 當X光子通過825m厚的Be窗進入檢測器后，在Si(Li)探測器晶體內激發出 一定數目的電子-空穴對。 3 3、電子探針能譜儀的分析方法及應用（、電子探針能譜儀的分析方法及應用（1 1） 16 (1)(1)定點成分分析：定點成分分析：電子束固定在需要分析的微區上,能譜儀收集X射 線信號，幾分鐘內即可直接得到微區內全部元素的譜線, 描出一張特特 征征 X射線按能量大小分布的圖譜射線按能量大小分布的圖譜。 18-8不銹鋼的能譜圖 3、電子探針能譜儀的分析方法及應用（、電子探針能譜儀的分析方法及應用（2） 17 (2)(2)成分線分布分析：成分