1、管理制度 ）加藥工的管理制度加藥工的管理制度壹、總則全體員工應嚴格遵守勞動紀律， 自覺遵守統壹 規定的作息時間，按時上下班，不遲到、不早退、不曠工、不睡崗、 不串崗、不溜崗。工作期間，應對本職工作認真負責，嚴格按照崗位 作業指導書工作。二、考勤管理1、所有員工必須遵守規定的上、下班工作時 間。由于加藥工作是實行三班倒的作息時間，于下壹班的交接班人未 到之前，前壹班人員不得擅自離崗，同時應及時通知加藥班長，由班 長來處理。如果擅自離崗，又沒有及時通知班長，罰款 50 元/ 次。2、員工因臨時有突發情況不能按時上下班或 工作時間離開工作崗位的，半個小時以內必須事先向加藥班班長請假 且獲允許，未經同

2、意不按時到崗或離崗者，均按遲到或早退處理；超 過半個小時的， 必須自己找其他同事換班， 以保證工作崗位有人值班。3、遲到 10 分鐘以內的罰款 10 元/ 次，10 分鐘之上 30 分鐘以下的罰款 30 元/ 次，遲到超過 30 分鐘的，罰款 50 元/ 次。下班時間提前 5 分鐘之上 30 分鐘以內離崗者，認定為早 退，罰款 30 元/ 次。提前下班超過 30 分鐘的罰款 50 元/次。曠工按 100 元/ 次進行處罰，且取消當天考勤。4、廠里會不定期進行查崗，壹煉鋼環保車間也會隨機查崗，凡是被查到缺崗者，壹律罰款 50 元/ 次。三、崗位操作規范1、值班人員應定時監控藥劑投加情況，如因 玩

3、忽職守導致加藥罐里面的藥水溢流，罰款 100 元/ 次。加藥后應定 期檢查加藥管道是否暢通，如果發現存于堵塞情況應立即向加藥班長 方案。如果值班人員未能及時發現加藥管道堵塞導致藥劑未能及時投 加，罰值班人員 50 元/ 人/次。2 、藥劑必須壹罐壹罐加， 2 個加藥罐交替使 用，先把壹罐藥溶解好之后再開啟加藥泵將藥水抽到徑流槽上。嚴禁 無序亂加藥，違者罰款 50 元/ 次。3、加藥量由技術人員告知加藥班長，再由加 藥班長告知具體值班人員。值班人員必須嚴格按照規定的加藥量和加 藥頻率進行加藥，如有違反，罰款 50 元/ 次。4、中晚班值班人員不得于上班期間睡覺，如 因睡覺而導致加藥工作沒有做到位

4、，罰款 50 元/ 次。5 、查崗人員如果于加藥房等待時間超過 2 個 小時之上，仍未見值班人員進進藥房查見情況的，罰款 50 元/人/ 次。四、附則本制度從 2009 年 5 月 1 日起正式執行，如 以往公司所規定的制度和本制度相抵觸的，以本制度為準。 循環冷卻水除了日常的藥劑外，最主要的仍是管理。阻垢緩蝕劑、滅 藻劑固然重要，可是由于日常管理不到位，再好的藥劑也達不到應有 的效果。壹般情況下循環冷卻水的系統參數于設計時已經確定，后面運行時不會再更改，如進出口溫度、引風機、冷卻塔大小、水池大小、循環水 量等，但于日常運行時可根據水質、氣溫可調節補水量、濃縮倍數、 加藥量等達到最佳的運行效果

5、。水處理設備操作規范 - 北京海揚 泵房作業指導書1.1 運行管理1.1.1 根據進水量的變化及工藝運行情況，應調節水量，保證處理效 果。1.1.2 水泵于運行中，必須嚴格執行巡回檢查制度，且符合下列規定。1.1.2.1 應注意觀察各種儀表顯示是否正常、穩定。1.1.2.2 軸承溫升不得超過環境溫度 35 ，總和溫度最高不得超過75 。1.1.2.3 應檢查水泵填料壓蓋處是否發熱，滴水是否正常。1.1.2.4 水泵機組不得有異常的噪音或震動。1.1.2.5 水池水位應保持正常。1.1.3 應使泵房的機電設備保持良好狀態。1.1.4 操作人員應保持泵站的清潔衛生，各種器具應擺放整齊。1.1.5

6、應及時清除葉輪、閘閥、管道的賭塞物。1.1.6 泵房的提升水池應每年至少清洗壹次，同時對有空氣攪拌裝置 的進行檢修。1.2 安全操作1.2.1 水泵啟動和運行時，操作人員不得接觸轉動部位。1.2.2 當泵房突然斷電或設備發生重大事故時，應打開事故排放口閘 閥，將進水口處閘閥全部關閉，且及時向主管部門方案，不得擅自接 通電源或修理設備。1.2.3 清洗泵房提升水池時，應根據實際情況，事先制訂作業指導書。1.2.4 操作人員于水泵開啟至運行穩定后，方可離開。1.2.5 嚴禁頻繁啟動水泵。1.2.6 水泵運行中發現下列情況時，應立即停機：1 水泵發生斷軸故障； 2 突然發生異常聲響； 3 軸承溫度過

7、高； 1 壓力 表、電流表的顯示值過低或過高； 5 機房管線、閘閥發生大量漏水；6 電機發生嚴重故障。1.3 維護保養水泵的日常保養應符合本規程中的有關規定。應至少半年檢查、調整、更換水泵進出口閘閥調料壹次。1.3.3 應定期檢查提升水池水標尺或液位計及其轉換裝置。1.3.4 備用水泵應每月至少進行壹次試運轉。環境溫度低于 0 時， 必須放掉泵殼內的存水。風機房作業指導書1、開機前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態。2）檢查各風機油標內的潤滑油是否充足，檢查水冷系統是否完好。3）檢查電氣設備處于正常工作狀體。2、開機步驟1）風機為多臺設備連續切換運行間斷休整的方式，即正常條件下，每臺風機于

8、連續運行 48-72 小時后必須切換休整 12-24 小時。2 ）風機多為大功率的拖動設備，設計采用變頻降壓啟動或者Y-啟動方式，功率大于 18.5KW 的風機，壹律不能直接啟動。3 ）風機嚴禁帶壓啟動，每臺風機啟動前均應打開放空閥，然后才能 啟動風機，待風機運轉正常后方可將放空閥緩慢關閉。4）風機關閉時，也應按上述要求進行，即先打開放空閥再關閉風機。5）凡水冷的大型風機，嚴禁于無循環冷卻水的情況下工作，否則將 造成設備事故。6）不論是風冷或者水冷風機，均應嚴格控制運轉軸承的溫度。每倆 小時進行壹次巡回檢測，溫度大于 60 時，應停機冷卻（或按說明 書執行操作）。7）風機檢查時，應嚴格觀察其運

9、轉狀態，不得有噪聲河運轉異常情 況，壹旦發現，應停機檢查，檢修后方可重新運行。3 、注意事項1）風機必須按說明書要求投加規定的潤滑油，嚴禁無油或卻油運行， 否則將造成事故。2）必須定期進行巡視檢查，壹旦發現異常，必須停機檢修。3）定期檢查各軸承潤滑油和水冷、風冷的管線系統，三個月進行壹 次檢修。加藥間作業指導書1、開機前檢查：1）檢查所有管道、閥門處于正常工作狀態。2）檢查各加藥設備的計量泵、攪拌器處于正常工作狀態 3）檢查電氣設備處于正常工作狀體。2、各種藥劑的配比和投加方式： 果汁廢水治理工程共投加五種藥劑，他們分別是氫氧化鈉、絮凝劑、 混凝劑、營養物（氮、磷）分別敘述如下：1 ）氫氧化鈉

10、用于調節水質的 PH 值。配藥方式：按重量濃度的 20%-25% 配置，即1份藥4份水或 1份藥 3 份水。投加量：按 PH 值得要求控制。啟動期 PH 控制于 7.8-8.5 ，正常工 作期 PH 控制于 7-8 。投加方式：可用專門配置的加藥裝置，劑量泵投加，也可于池內直接 投加。2）混凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。 藥劑名稱：聚合氯化鋁（ PAC ）。配藥方式：按重量濃度的 10%-15% 配置，即1份藥9份水或 1份藥7 份水。，藥劑配好后開動攪拌器攪拌至均勻即可使用。 投加量：按水質指標試驗后確定投加量，壹般情況下按上述比例配制 的藥品投加量應于 20-50mg/L 范圍內

11、。投加方式：用專門配置的加藥裝置，計量泵投加，也可于池內直接投 加。3）絮凝劑用于氣浮裝置的加藥和二沉裝置的加藥。 藥劑名稱：三號絮凝劑（聚丙酰胺 PAM ）。配藥方式：按重量濃度的 1%-2% 配置，即 1 份藥 99 份水或 1 份藥 98 份水。藥劑配好后開動攪拌器，至少攪拌 1.5-2 小時使其熟化后 方可使用。 投加量：按水質指標試驗后確定投加量，壹般情況下按上述比例配制 的藥品投加量應于 5-10mg/L 范圍內。 投加方式：用專門配置的加藥裝置，計量泵投加。4）營養物對于缺乏氮磷的工業污水方需投加營養物。營養物按 照 C：N ：P=100 ：5：1 的比例控制。藥劑名稱：氮（ N

12、 ）采用農用尿素，磷（ P）采用農用磷肥（磷酸二 氫銨）.配藥方式：按重量濃度的 15%-20% 配置，即 1 份藥 7 份水或 1 份藥 4 份水。藥劑配好后開動攪拌器攪拌均勻即可使用。也可直接將營養 物投加至池中。投加量：按上述碳氮磷比例投加。 投加方式：用專門配置的加藥裝置， 計量泵投加， 或直接投加至池中。3 、注意事項1 ）各種藥劑必須分別存放，防止受潮。2 ）加藥設備定期檢查，且定期排出加藥罐中的雜物。 3）定期檢查攪拌器合計量泵的潤滑情況，三個月進行壹次檢修。氣浮設備作業指導書1、開機前檢查：1）檢查所有閥門處于正常工作狀態。2）檢查容器罐水位處于正常工作狀態。3）檢查電氣設備處

13、于正常工作狀體。2、開機步驟1）配備加入絮凝劑，配好藥劑，啟動攪拌系統。2 ）啟動空壓機，打開進氣閥，將進氣壓力調整到 0.2MPa 。3）開啟容器水泵，向容器罐進水，調節容器罐水位至容器罐液位計的 1/3 左右，此時容器罐的壓力應達到 0.4MPa ，容器進水泵連續正 常工作 3-10min 后，方可開動氣浮進水泵。4 ）根據出水水質變化，調整加藥量、進水量、容器水量，保證出水 水質。5）根據浮渣生成情況，控制出水閘板，調整浮渣液位至刮渣機排泥 要求，啟動刮渣機進行刮渣。6）開機后應檢查氣浮進水和排水系統，實現進出水的平衡，保證氣 浮正常工作。3、停機步驟1）關閉刮渣機。2）關閉氣浮進水泵3

14、）關閉容器水泵 4）關閉空壓機。5）檢查所有閥門至正常停機狀態。4 、注意事項1）容器罐液位壹經調整后應予保持，不應經常調整。2）根據出水水質，及時調整加藥量、進水量、容器水量。3）定期給各軸承、鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤滑脂（十天左右），三個月進行壹次檢修。廂式壓濾機作業指導書1、操作前的準備工作1.1 機器經安裝、調整、確認無誤后方可投入使用。1.2 檢查濾布情況，濾布不得折疊和破損。1.3 檢查各關口接頭有否接錯，法蘭螺栓有否均勻旋緊，墊片有否墊 好。2、操作過程2.1 操作按下列程序進行。 壓緊濾板開泵進料關閉進料泵拉開濾板卸料清洗檢查濾布 準備進入下壹循環。2.2 操作方法合上

15、電源開關，電源指示燈亮。2.2.2 按“啟動”按鈕，啟動油泵。2.2.3 將所有濾板移至止推板端，且使其位于倆橫梁中央。2.2.4 按“壓緊”按鈕，活塞推動壓緊板，將所有濾板壓緊，達到液 壓工作壓力值后（液壓工作壓力值見性能表） ，旋轉鎖緊螺母鎖緊保 壓，按“關閉”按鈕，油泵停止工作。2.2.5 暗流：打開濾液閥放液，明流：開啟水嘴放液，開啟進料閥， 進料過濾。2.2.6 關閉進料閥，停止進料。2.2.7 可洗式：開啟水嘴，再開啟洗滌水閥門，進水洗滌（濾餅洗滌 否由用戶自行決定） 。2.2.8 啟動油泵，按下“壓緊”按鈕，待鎖緊螺母后，即將螺母旋至 活塞桿前端（壓緊板端） ，再按“松開”按鈕，

16、活塞待壓緊板回至合 適工作間隙后，關閉電機。移動各濾板卸渣。2.2.9 檢查濾布、濾板，清除結合面上的殘渣。再次將所有濾板移至 止推板端且位居倆橫倆中央時，即可進入下壹個工作循環。3、維護和保養 為保證機器的正常運轉，延長使用壽命，正確的使用和操作是至關重 要的。同時應經常進行檢查，及時維護和保養。3.1 、正確選用濾布。每次工作結束，必須清洗壹次濾布，使布表面 不留有殘渣。濾布變硬要軟化，若有破壞應及時修復或更換。3.2 、注意保護濾板的密封面，不要碰撞，放置時立著為好，可減少 變形。3.3 、油箱通常六個月進行壹次清洗，且更換油箱內的液壓油，發現 液位低于下限時，應即補油。3.4 、待過濾

17、料液的溫度應,1料0液0 中不得混有以堵塞進料口的雜物和堅硬物，以免破壞濾布。3.5 、料液和洗滌水等的閥門必須按操作程序開、關，料液和洗滌水 不得同時進入。工作結束后應盡可能放盡管道內的剩余料液。3.6 、保持機器的清潔，保持工作場所的衛生和道路暢通。切勿踩踏管道和閥門，以免彎曲造成借口滴漏。帶式壓濾機作業指導書1、開機前檢查： 濾帶上是否有雜物，濾帶是否漲緊到工作壓力，清洗系統工作是否正 常，刮泥板的位置是否正確，油霧器工作是否正常。2、開機步驟1）加入絮凝劑，啟動藥液攪拌系統。2 ）啟動空壓機，打開進氣閥，將進氣壓力調整到 0.3Mpa 。3）啟動清洗水泵，打開進水總閥，開始清洗濾帶。4

18、 ）啟動主傳動電機，使濾帶運轉正常。5 ）依次啟動絮凝劑加藥泵、污泥進料和絮凝攪拌電機。6 ）將進氣壓力調整到 0.6Mpa ，讓倆條濾帶的壓力壹致。7）調整進泥量和濾帶的速度，使處理量和脫水率達到最佳。3、開機后檢查 濾帶運轉是否正常，糾偏機構工作是否正常，各轉動不見是否正常， 有無異響。4、停機步驟1）關閉污泥進料泵，停止供污泥。2）關閉加藥泵、加藥系統，停止加藥 3）停止絮凝攪拌電機。4）待污泥全部排盡，濾帶空轉把濾池清洗干凈。5）打開絮凝罐排空閥放盡聲譽污泥。6）用清洗水洗凈絮凝罐和機架上的污泥。7）壹次關閉主傳動電機、清洗水泵、空壓機。8）將氣路壓力調整到零。5、停機后保養 關閉進料

19、閥，待濾帶運行壹周清洗干凈后再關主機。切斷氣源，用高 壓水管沖洗水盤和其他粘料處（電氣件和電機除外） ，沖凈后停水。6 、定期保養定期給各軸承、 鏈條、鏈輪、齒輪、齒條、滑道加潤滑脂 （十天左右）， 三個月進行壹次檢修。及時給氣動系統油霧器加潤滑油，保證氣動元 件得到充分潤滑，氣缸桿外露部分及時涂潤滑脂。水質指標監測指導手冊水質指標監測指導手冊化學需氧量（ COD ）的重鉻酸鉀法測定化學需氧量（ COD ）是指于壹定的條件下，用強氧化劑處理水量時所 消耗氧化劑的量。 COD 反映了水中受仍原性物質污染的程度。水中 的仍原性物質有有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以 COD 測定又可反映水中

20、有機物的含量。壹、重鉻酸鉀法測定（ COD Cr）的原理 于強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將 水樣中仍原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵 靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標 準溶液量計算水樣化學需氧量。二、儀器1 、500ml 全玻璃回流裝置。2 、加熱裝置（電爐） 。3 、25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重鉻酸鉀標準溶液（ C1/6 K2Cr2O7）；稱取預先于 120 烘干 2h 的基準或優質純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀釋至標準線，搖勻。

21、2、試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g 鄰菲啰啉（C12 H 8N 2?H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4?7H 2O）溶于水中，稀釋至 100ml ，儲于棕色瓶內。3 、硫酸亞鐵銨標準溶液（ C（NH 4 ） 2Fe（SO 4）2?6H2O）：稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標 準溶液標定。標定方法：準確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于 500ml 錐形瓶中， 加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后， 加入 3 滴試亞鐵靈指示

22、液（約 0.15ml ），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶 液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500 10.00/V式中： C 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/L ）；V 硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml ）。4、硫酸 -硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀。放置 1-2d ， 不時搖動使其溶解。5 、硫酸汞：結晶或粉末。四、測定步驟1 、取 20.00ml 混合均勻的水樣 （或適量水樣稀釋至 20.00ml ）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中，準確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液 及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢 地加入 3

23、0ml 硫酸-硫酸銀溶液， 輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻， 加熱回 流 2h （自開始沸騰時計時） 。 對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10 的廢水 樣和試劑于 15 150mm 硬質玻璃試管中， 搖勻， 加熱后觀察是否成 綠色。如溶液顯綠色，于適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為 止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不 得少于 5ml ，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯 離子含量超過 30mg/L 時，應先把 0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中， 再加 20.00ml 廢水（或適量廢水稀釋至 20.00ml ），搖勻。2 、冷卻后，用

24、90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不 得少于 140ml ，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3 、溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶 液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞 鐵銨標準溶液的用量。4 、測定水樣的同時，取 20.00ml 重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空 白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。五、計算：式中： c 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/L ）； VO- 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml ）； V1 - 滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml ）； V 水樣的體積（ ml ）；8- 氧

25、（ 1/2O ）摩爾質量（ g/mol ）。注意事項1 、使用 0.4g 硫酸汞絡合氯離子的最高量可達 40mg ，如取用 20.00ml 水樣，即最高可絡合 2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯 離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子 =10 ： 1 （ W/W ）。若出現少量氯化汞沉淀，且不影響測定。2 、水樣取用體積可于 10.00-50.00ml 范圍內，但試劑用量及濃度需 按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果水樣取用量和試劑用量表水樣體 積（ ml ）0.2500mol/LK2Cr2O7 溶 液(ml )H 2SO4-Ag 2SO4 溶液( ml )HgSO 4(

26、g)(NH4) 2 Fe(SO 4)2 mol/L滴定前總體積（ml ）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503 、對于化學需氧量小于 50ml 的水樣，應改用 0.0250mol/L 重鉻酸 鉀標準溶液。回滴時用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標準溶液。4 、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的 1/5-4/5 為宜。5、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于 每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr

27、 為 1.176g ，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中， 轉入1000ml 容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線， 使之成為 500mg/L 的 CODCr 標準 溶液。用時新配。6 、COD Cr 的測定結果應保留三位有效數字。7、每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高 時尤其注意其濃度的變化。化學需氧量( COD )測定方法比較重鉻酸鉀回流法( GB1191489 )測定 COD ，具有重現性好、準確度 和精密度高的優點，但存于消解時間長、效率低、二次污染大、Cl-干擾大等不足，特別是大批量樣品測定和應急監測，更顯示出它的局 限性

28、。鑒于此， 提出快速測定 COD 的分光光度法和微波密封消解法。 壹、分光光度法測定原理、試劑及儀器1、測定原理 于酸性溶液中，仍原性物質和重鉻酸鉀反應所生成的 Cr3+對 620nm 的光有很大吸附能力，其吸光度和 Cr3+ 濃度的關系服從朗伯 -比爾定 律，因而通過測定 Cr3+ 離子的吸光度能夠測出試劑的 COD 值。2、主要儀器、試劑儀器： COD 加熱器、 DR/2010 分光光度計(美國哈希) 、哈希測定 管。試劑：重鉻酸鉀標準液( 1/6K 2Cr2O 7=0.2500mol/L ) 1% 硫酸硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純） 。3、操作步驟a 、COD 測定管試劑的配制：取清潔的哈

29、希 COD 測定管若干支，于 每支管中均分別依次加入 1ml 重鉻酸鉀標準溶液、 3ml1% 硫酸硫 酸銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。b、配置 COD 濃度為 15 、30 、45 、50 、 100 、200 、300 、400、500 、600 、 800 、1000ml/L 的標準系列溶液。c 、取 13 支已加過試劑的試管，于第壹支管中加入 2ml 去離子水， 作為調零管，其余 12 支管中，分別加入 2ml 不同濃度的 COD 標準 使用液，蓋上試管后搖勻，于 COD 加熱器下于 150 下消解 40 分 鐘，冷卻至室溫后，于 DR/2010 分光光度計上測定其吸光度

30、，繪制 標準曲線。d 、測定待測水樣。 二、微波密封消解法測定原理、試劑及儀器1、測定原理 微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法壹樣，采用硫酸重鉻酸鉀消解體 系，于硫酸銀催化下，采用 2450MHz 的電磁波（微波）來加熱反應 液，采用密封消解方式使消解罐內部壓強迅速提高到 203kPa ，于高 溫高壓下達到快速消解的目的。消解后過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨 標準溶液回滴，以試亞鐵靈為指示劑，根據硫酸亞鐵銨的消耗量計算 出 COD 值。2、主要儀器、試劑 儀器： WMX-Z 型微波密封消解 COD 快速測定儀，聚四氟乙烯、密 封消解罐， 50ml 酸式滴定管。 試劑：無貢（二價）消解液、硫酸亞鐵銨溶液

31、（濃度約為 0.042mol/L ）、 1% 硫酸硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸貢（晶體或粉末） 。3、操作步驟于各消解樣中加入空白樣（ 5.00ml 蒸餾水、 5.00ml 無貢消解液、 5.00ml 硫酸硫酸銀溶液或待測樣（ 5.00ml 待測液、 5.00 無貢消 解液、 5.00ml 硫酸硫酸銀溶液） 。若水樣含有 Cl- 則于加入水樣前加入0.1g 硫酸汞粉末（ Cl- 濃度 2000mg/L 時，視實際情況稀釋水樣或補加適量硫酸汞，搖動 1min 后，于依次加入無汞消解液和 1% 硫酸硫酸銀溶液，搖勻后 旋緊密封蓋，均勻放入微波密封消解快速測定儀消解，消解時間取決 于消解罐數目（

32、該試驗消解罐數目為 6個，消解時間8min ）。消解后 取出冷卻， 轉移入 150ml 錐形瓶中， 最終體積約為 30ml 。加入倆滴 試亞鐵靈指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液滴定。 樣品 COD 值計算公式為： 式中： c 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（ mol/L ）； VO- 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml ）； V1 - 滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ ml ）； V 水樣的體積（ ml ）；8- 氧（ 1/2O ）摩爾質量（ g/mol ）。三、結語1 、測定水樣時，分光光度法的消解時間為 40min ，微波密封消解法 的消解時間是 8min ，重鉻酸鉀回流法的消解時間是 2

33、h ，所以分光光 度法和微波密封消解法能夠提高 COD 測定效率。2、分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節約能源，且能有效 減輕銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。3、對于標準樣品和類似于標準樣品的測試，分光光度法和微波密封 消解法具有較好的精密度和準確度，這對大批量的分析和應急監測工 作有壹定的現實意義。4、分光光度法和微波密封消解法對測定成分復雜，影響因素比較多 的污水樣時，尚存于壹定的不足，仍需要進壹步完善。廢水中懸浮物（ SS）的測定壹、懸浮固體的測定原理： 懸浮固體系指剩留于濾料上且于 103-105 烘至恒重的固體。 測定的 方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重

34、量減去 濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘渣） 。二、儀器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4 、孔徑為 0.45 m濾膜及相應的濾器或中速濾紙。5、玻璃漏斗6 、內徑為 30-50 稱量瓶三、測定步驟1 、將濾膜放于稱量瓶中，打開瓶蓋，于 103-105 烘干 2h ，取出 冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（倆次稱量相差不超過 0.0005g ）2 、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg ），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣 3-5 次。 如樣品中含有油脂，用 10Ml 石油醚分倆次淋洗殘渣。3 、小心取下濾膜，放入原稱量瓶內，于 103-105 烘箱內，打開瓶

35、蓋烘 2h ，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算：懸浮固體（ mg/L ）=（A- B） 1000 1000/V 式中： A 懸浮固體 +濾膜及稱量瓶重（ g） B濾膜及稱量瓶重（ g ）V水樣體積注意事項：1、樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。2 、廢水粘度高時，可加 2-4 倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下 降后于過濾。3、也可采用石棉坩堝進行過濾。生化需氧量（ BOD 5）測定壹、原理 生化需氧量是指于規定的條件下，微生物分解存于于水中的某些可氧 化物質，主要是有機物質所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。 分別測定水樣培養前的溶解氧含量和 20 1 培養五天后的溶解氧含 量，二

36、者之差即為五日生化過程中所消耗的溶解氧量（ BOD 5）。 對于某些地面水及大多數工業廢水、生活污水，因含較多的有機物， 需要稀釋后再培養測定，以降低其濃度，保證降解過稱于有足夠溶解 氧的條件下進行的。其具體水樣稀釋倍數可借助于高錳酸鉀指數或化 學需氧量（ CODcr ）推算。對于不含或少含微生物的工業廢水，于測定 BOD 5 時應進行接種，以 引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存于難于被壹般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應接種經 過馴化的微生物。二、儀器1、恒溫培養箱2 、5-20L 細口玻璃瓶3、1000 2000mL 量筒4 、玻璃攪棒： 棒長應比所用量

37、筒高長 20 。于棒的底端固定壹個直 徑比量筒直徑略小，且帶有幾個小孔的硬橡膠板。5、溶解氧瓶： 200-300mL ，帶有磨口玻璃塞且具有供水封用的鐘形 口。6、宏吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑1、磷酸鹽緩沖溶液：將 8.5g 磷酸二氫鉀( KH 2PO4)，21.75g 磷酸 氫二鉀(K2HPO4)，33.4g 磷酸氫二鈉( Na2HPO4?7H2O)和 1.7g 氯化銨( NH 4Cl)溶于水中，稀釋至 1000mL 。此溶液的 PH 值應為 7.2。2、硫酸鎂溶液：將 22.5g 硫酸鎂( MgSO 4?7H 2 O)溶于水中，稀 釋至 1000mL 。3 、氯化鈣溶液：將

38、27.5g 無水氯化鈣溶于水中，稀釋至 1000mL 。4、氯化鐵溶液：將 0.25g 氯化鐵( FeCl 3?6H 2O )溶于水，稀釋至 1000mL 。5、鹽酸溶液( 0.5mol/L )：將40mL ( =1.18g/mL )鹽酸溶于水， 稀釋至 1000mL 6 、氫氧化鈉溶液( 0.5mol/L )：將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000mL 。7 、亞硫酸鈉溶液( C1/2Na2SO3 =0.025mol/L )：將 1.575g 亞硫酸鈉 溶于水，稀釋至 1000mL 。此溶液不穩定，需每天配制。8 、葡萄糖谷氨酸標準溶液：將葡萄糖(C6H 12 O 6)和谷氨酸鈉(HO

39、OC CH2CH2CHNH 2 COOH )于 103 干燥 1h 后， 各稱取 150mg 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶內且稀釋至標線， 混合均勻。此標準溶液臨用前配制。9、稀釋水：于 5-20L 玻璃瓶內裝入壹定量的水， 控制水溫于 20 左 右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水曝氣 2-8h ，使水中的 溶解氧接近飽和，也能夠鼓入適量純氧。瓶口蓋以倆層經洗滌晾干的 紗布，置于 20 培養箱內放置數小時，使水中的溶解氧量達到 8mg/L 。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶 液、磷酸鹽緩沖溶液各 1mL ，且混合均勻。稀釋水的 PH 值應為 7.2，其 BOD

40、 5應小于 0.2mg/L 。10 、接種水：可選用以下任壹方法，以獲得適用的接種液。( 1 )城市污水，壹般采用生活污水，于于室溫下放至壹晝夜，取上 層清液使用。(2 )表層土壤浸出液，取 100g 花園土壤或植物生長土壤，加入 1L 水，混合且靜置 10min ，取上清液供用。(3)用含城市污水的河水或湖水。（ 4 ）污水處理廠的出水。（5 ）當分析含有難于降解的廢水時， 于排污口下游 3-8km 處取水樣 作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經適當稀釋后的 廢水進行連續曝氣、每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤 或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現大量

41、 絮狀物，或檢查其化學需氧量的降低值出現突變時，表明適用的微生 物已進行繁殖，可用作接種液。壹般馴化過程需要 3-8 天。11 、接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水 中接種液加入量生活污水為 1-10mL ；表層土壤浸出液為 20-30mL ； 河水、湖水為 10-100mL 。接種稀釋水的 PH 值應為 7.2，其 BOD 5值宜于 0.3-1.0mg/L 之間 為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。四、測定步驟1、水樣的預處理（1 ）水樣的 PH 若超出 6.5-7.5 范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液 調節至近于 7 ，但用量不要超過水樣體積的 0.5% 。若水樣的酸度或

42、 堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進行調節中和。（ 2 ）水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質時，可使 用經過馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或增大稀釋倍數，以 減少毒物的濃度。（3 ）含有少量游離氯的水樣，壹般放置 1-2h ，游離氯即可消失。對 于游離氯于短時間內不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去 之。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣 100mL ，加入 1+1 乙 酸 10mL ，10% （m/v ）碘化鉀溶液 1mL ，混勻。以淀粉溶液為指 示劑，用亞硫酸鈉標準溶液滴定游離碘。根據壓硫酸鈉標準溶液消耗 的體積及濃度，計算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。 （4）

43、從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧， 此時應將水樣迅速升溫至 20 左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶 解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20 左右，且充分振搖，使和空氣中氧分壓接近平衡。2、水樣的測定 （1）不經稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機物含量較少的地 面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法將約 20 的混勻水樣轉移至倆 個溶解氧瓶內，轉移過程中應注意不使其產生氣泡。以同樣的操作使 倆個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其中壹瓶溶解氧。將另壹瓶放入培養箱中，于20 1培養5 天后，測其溶解氧。（2）需經稀釋水樣的測定 稀釋倍數的確定：地

44、面水可由測得的高錳酸鹽指數乘以適當的系數求 出稀釋倍數（見下表）高錳酸鹽指數（ mg/L ）系數0.5 、 0.7 、 1.0工業廢水可由重鉻酸鉀法測得的 COD 值確定。通常需作三個稀釋比， 即使用稀釋水時，由 COD 值分別乘以系數 0.075 、0.15 、0.225 ， 即獲得三個稀釋倍數；使用接種稀釋水時，則分別乘以 0.075 、0.15 和 0.225 ，獲得三個稀釋倍數。稀釋倍數確定后按照下述方法之壹測定水樣 : 壹般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀 釋水（或接種稀釋水）于 1000mL 量筒中，加入需要量的均勻水樣， 再引入稀釋水（或接種稀釋水）至 80

45、0mL ，用帶膠板的玻璃棒小心 上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產生氣泡。 按不經稀釋水樣的測定步驟，進行瓶裝，測定每天溶解氧和培養 5 天 后的溶解氧量。另取倆個溶解氧瓶， 用虹吸法裝滿稀釋水 （或接種稀釋水） 作為空白， 分別測定 5 天前、后的溶解氧含量。直接稀釋法：直接稀釋法是于溶解氧瓶內直接稀釋。于已知倆個容 積相同（其差小于 1mL ）的溶解氧瓶內， 用虹吸法加入部分稀釋水 （或 接種稀釋水），再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后 引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內。 其余操作和上述稀釋法相同。于 BOD 5 測定中，壹般采用疊氮化鈉改

46、良法測定溶解氧。如遇干擾物 質，應根據具體情況采用其它測定法。溶解氧的測定方法附后。五、計算1、不經稀釋直接培養的水樣BOD 5（mg/L ）=C 1-C 2式中： C1水樣于培養前的溶解氧濃度（ mg/L ）；C2 水樣經 5 天培養后，剩余溶解氧濃度（ mg/L ）。2、經稀釋后培養的水樣BOD 5（mg/L ）= （C1-C2）（B1-B2）f1 2f式中： C1水樣于培養前的溶解氧濃度（ mg/L ）；C2 水樣經 5 天培養后，剩余溶解氧濃度（ mg/L ）；B 1 稀釋水（或接種稀釋水）于培養前的溶解氧濃度（ mg/L ）；B 2 稀釋水（或接種稀釋水）于培養后的溶解氧濃度（ mg

47、/L ）；f 1 稀釋水（或接種稀釋水）于培養液中所占比例；f 2 水樣于培養液中所占比例。六、注意事項1、測定壹般水樣的 BOD5 時，硝化作用很不明顯或根本不發生。但 對于生物處理池出水，則含有大量硝化細菌。因此，于測定BOD5 時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機 物的需氧量，應加入硝化抑制劑，如丙烯基硫脲（ ATU ，C4H8N2S）2 、于倆個或三個稀釋比的樣品中， 凡消耗溶解氧大于 2mg/L 和剩余溶解氧大于 1mg/L 均有效，計算結果時應取平均值。3 、為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員操作技術，可將20mL 葡萄糖 -谷氨酸標準溶液用接種稀釋

48、水稀釋至 1000mL ，測其BOD 5，其結果應于 180-230mg/L 之間。否則，應檢查接種液、稀 釋水或操作技術是否存于問題。氨氮的測定氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚次氯酸鹽（或水楊酸 次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特 點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和 混濁等干擾測定，需要相應的預處理。以下是納氏試劑比色法的測定 方法。壹、納氏試劑比色法的原理 碘化鉀和碘化汞的堿性溶液和氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色 度和氨氮含量成正比， 通常可于 410-425nm 范圍內測其吸光度， 計 算其含量。本法最低檢出濃度為 0.025

49、mg/L （光度法），測定上限為 2mg/L 。 采用目視比色法，最低檢出濃度為 0.02mg/L 。水樣作適當的預處理 后，本法可適用于地面水、地下水、工業廢水和生活污水。二、儀器1 、帶氮球的定氮蒸餾裝置： 500mL 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度計3 、PH 計三、試劑做次實驗配制試劑均應用無氨水配制。1、無氨水。配制可選用以下任意壹種方法制備： （1 ）蒸餾法：每升蒸餾水中加 0.1mL 硫酸，于全玻璃蒸餾器中重蒸 餾，棄去 50mL 初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密 塞保存。（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2 、1mol/L 的鹽酸溶液

50、3 、1mol/L 的氫氧化鈉溶液4、輕質氧化鎂：將氧化鎂于 500 下加熱，以除去碳酸鹽。5 、0.05% 溴百里酚藍指示計（ PH6.0-7.6 ）。6 、防沫劑：如石蠟碎片7 、吸收劑：硼酸溶液：稱取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1L 。0.01mol/L 硫酸溶液。8、納氏試劑。可選用下列方法之壹制備：（1 ）稱取 20g 碘化鉀溶于約 25mL 水中，邊攪拌邊分次加入少量的 二氯化汞（ HgCl 2 ）結晶粉末（約 10g ），至出現朱紅色不易降解時， 改為滴加飽和二氯化汞溶液，且充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不 再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取 60g 氫氧化鉀溶于水，且稀釋至

51、 250mL ，冷卻至室溫后，將 上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至 400mL ，混勻。靜 置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2 ）稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50mL 水中，充分冷卻至室溫。 另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液于攪拌下徐徐注入 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100mL ，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g 酒石酸鉀鈉（ KNaC 4H 4O6?4H2O）溶于 100mL 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL 。10 、銨標準貯備溶液：稱取 3.819g 經100干燥過的氯化氨（NH4Cl） 溶于水中，移入

52、1000mL 容量瓶中，稀釋至標線。從溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。11 、銨標準使用溶液： 移取 5.00mL 銨標準貯備溶液于 500mL 容量 瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮。四、測定步驟1 、水樣預處理：取 250mL 水樣（如氨氮含量較高，可取適量且加 水至 250mL ，使氨氮含量不超過 2.5mg ），移入凱氏燒瓶中，加數 滴溴百里酚藍指示液， 用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至 PH 為 7 左 右。加入 0.25g 輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管， 導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達 200mL 時，停 止蒸餾。定容至 25

53、0mL 。采用酸滴定法或納氏比色法時， 以 50mL 硼酸溶液為吸收劑； 采用水 揚酸次氯酸鹽比色法時，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液為吸收 劑。2、標準曲線的繪制：吸取 0、0.50 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00 和 10.00mL 銨標準使用溶液于 50mL 比色管中，加水至標線，加 1.00mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 1.50mL 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，于波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，已水作參比 測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度， 繪制以氨氮含量（ mg ）對校正吸光度的標準曲線。3

54、、水樣的測定（1 ）分取適量經絮凝預處理后的水樣（使氨氮含量不超過 0.1mg ）， 加入 50mL 比色管中，稀釋至標線，加 0.1mL 酒石酸鉀鈉溶液。（2 ）分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入 50mL 比色管中，加 壹定量的 1mol/L 氫氧化鈉溶液以中和硼酸， 稀釋至標線， 加 1.5mL 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，同標準曲線步驟測量吸光度。4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。五、計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得的 氨氮含量（ mg ）。氨氮（ N,mg/L ） =1000m/V式中： m 由校準曲線查得的氨氮量（ mg

55、）；V水樣體積（ mL ）六、注意事項 1、納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大 影響。靜置后生成的沉淀應除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時應注意用無氨水洗滌。所用玻璃器 皿應避免實驗室空氣中的氮的污染。水樣 PH 值的測定PH 值是最常用的水質指標之壹，天然水的 PH 值多于 6-9 范圍內； 飲用水 PH 值要求于 6.5-8.5 之間；某些工業用水的 PH 值應保證于 7.0-8.5 之間，否則將對金屬設備和管道有腐蝕作用。 PH 值和酸度、 堿度既有區別又有聯系。 PH 值表示的水的酸堿性的強弱，而酸度或 堿度是水中所含酸或堿物質的含量。水質中的 PH 值的變化預示了水 污