ICS71.040.40G40DB13河北省地方標準DB13/T2190.5—2015塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A遷移量的測定高效液相色譜法Packagingmaterialsandarticles—Plastics—HPLCdeterminationofbisphenolAmigrationinwaterenvironment河北省質量技術監督局發布DB13/T2190.5—2015前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則進行起草。DB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環境模擬物中遷移量的測定》共分14個部分：——第1部分：塑料包裝材料環境模擬物中總遷移量的測定；——第2部分：塑料包裝材料水環境模擬物中BHA、BHT遷移量的測定；——第3部分：塑料包裝材料水環境模擬物中苯系物遷移量的測定；——第4部分：塑料包裝材料水環境模擬物中8種重金屬遷移量的測定；——第5部分：塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A遷移量的測定；——第6部分：塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測定；——第7部分：塑料包裝材料水環境模擬物中對苯二甲酸遷移量的測定；——第8部分：塑料包裝材料水環境模擬物中鄰苯二甲酸酯類物質遷移量的測定；——第9部分：塑料包裝材料水環境模擬物中間苯二甲胺遷移量的測定；——第10部分：塑料包裝材料水環境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量的測定；——第11部分：塑料包裝材料水環境模擬物中三聚氰胺遷移量的測定；——第12部分：塑料包裝材料水環境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測定；——第13部分：塑料包裝材料水環境模擬物中丙稀酰胺遷移量的測定；——第14部分：塑料包裝材料水環境模擬物中丙烯腈遷移量的測定。本部分為DB13/T2190-2015的第5部分。本標準由河北省質量技術監督局提出。本標準起草單位：河北省食品檢驗研究院、河北科技大學、河北大學。本標準主要起草人：高文惠、韓俊華、何淑娟、秦麗、張麗冰、蓋麗娜、王亮、任孟偉、蔡立鵬。IDB13/T2190.5—2015塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A遷移量的測定高效液相色譜法1范圍本標準規定了塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A（2，2-二（4-羥基苯基）丙烷）遷移量的液相色譜測定方法。本標準適用于塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A遷移量的測定。本方法在水環境模擬物中雙酚A的檢出限為2μg/dm，定量限為6μg/dm。222規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和實驗方法3術語和定義能夠模擬塑料在水環境中所表現的遷移特性的物質，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標準中規定分別用蒸餾水、乙酸溶液（40g/L）模擬環境介質。遷移量水環境模擬物中的雙酚A通過液相色譜分離，用熒光檢測器檢測，以外標法定量。51DB13/T2190.5—20155.3冰乙酸：優級純。5.4乙酸溶液（40g/L）：準確稱取冰乙酸（5.3）40g于250mL燒杯中，加水溶解并轉移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。5.5甲醇-水混合液（1+1）：量取100mL甲醇（5.2）和100mL水，混勻。5.6儲備液（375mg/L）：準確稱取37.5mg雙酚A（精確至0.01mg）（5.1）至100mL容量瓶中，用甲醇（5.2）定容。5.7標準中間液（37.5mg/L）：取10mL雙酚A儲備液（5.6）于100mL容量瓶中，用甲醇（5.2）定容。5.8標準工作溶液：分別準確量取0μL，20μL，40μL，100μL,200μL，500μL雙酚A標準中間液（5.7）于6個25mL容量瓶中，用水定容，得到水中雙酚A濃度分別為0.00mg/L，0.03mg/L，0.06mg/L，0.15mg/L，0.30mg/L，0.75mg/L的標準工作液。采用同樣方式，用乙酸溶液（5.4）配制同樣濃度系列的雙酚A標準工作溶液。6儀器與設備6.1高效液相色譜儀：配置熒光檢測器。6.2電子天平：感量0.1mg。6.3恒溫電熱水浴鍋：精度±2℃。6.4水系微孔濾膜：0.45μm。6.5浸泡模具。7試驗方法裁剪10cm×10cm的樣品于浸泡模具中，以接觸面積每平方厘米2mL計算加入浸泡液（即200mL）。60℃恒溫浸泡2h。浸泡液分別為蒸餾水和乙酸溶液（5.4）。平行制樣兩份。2DB13/T2190.5—2015a)色譜柱：C18色譜柱：250mm（長）4.6mm(i.d.)，粒徑5μm，或等效色譜柱。b)流速：1.0mL/min。c)流動相：甲醇-水（70+30）。d)進樣量：10μL。e)熒光檢測器：激發波長227nm，發射波長313nm。f)柱溫：30℃。8.2標準曲線的繪制按照8.1所列測定條件，對標準工作溶液（5.8）進行檢測。以模擬物標準工作溶液中雙酚A濃度為橫坐標，以峰面積的為縱坐標，繪制標準工作曲線，得到線性方程。標準溶液色譜圖參見附錄A。9結果計算水環境模擬物中雙酚A的遷移量按式（1）計算：CVM…………（1）A1000式中：M——水環境模擬物中雙酚A的遷移量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；C——在標準曲線中查得水環境模擬物中雙酚A的濃度，μg/mL；V——遷移實驗中水環境模擬物的體積，mL；A——遷移實驗中樣品與水環境模擬物接觸的表面積，單位為平方分米（dm2）。此處假設遷移量（以“mg/dm2”表示）是獨立于表面積-體積比的。計算結果以平行測定值的算術平均值表示，保留三位有效數字。10允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。3DB13/T2190.5—2015AA附錄A（資