ICS71.040.40G40DB13河北省地方標準DB13/T2190.4—2015塑料包裝材料水環境模擬物中銻、砷、鋇、鎘、鉛、汞、硒特定遷移量的測定電感耦合等離子質譜法Foodpackagingmaterialsandarticles—Plastics—Inductivelycoupledplasmamassspectrometrysimultaneousdeterminationof8kindsofheavymentalelementsmigrationinwaterenvironment河北省質量技術監督局發布DB13/T2190.4—2015前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。DB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環境模擬物中遷移量的測定》共分14個部分：——第1部分：塑料包裝材料環境模擬物中總遷移量的測定；——第2部分：塑料包裝材料水環境模擬物中BHA、BHT遷移量的測定；——第3部分：塑料包裝材料水環境模擬物中苯系物遷移量的測定；——第4部分：塑料包裝材料水環境模擬物中8種重金屬遷移量的測定；——第5部分：塑料包裝材料水環境模擬物中雙酚A遷移量的測定；——第6部分：塑料包裝材料水環境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測定；——第7部分：塑料包裝材料水環境模擬物中對苯二甲酸遷移量的測定；——第8部分：塑料包裝材料水環境模擬物中鄰苯二甲酸酯類物質遷移量的測定；——第9部分：塑料包裝材料水環境模擬物中間苯二甲胺遷移量的測定；——第10部分：塑料包裝材料水環境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量的測定；——第11部分：塑料包裝材料水環境模擬物中三聚氰胺遷移量的測定；——第12部分：塑料包裝材料水環境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測定；——第13部分：塑料包裝材料水環境模擬物中丙稀酰胺遷移量的測定；——第14部分：塑料包裝材料水環境模擬物中丙烯腈遷移量的測定。本部分為DB13/T2190-2015的第4部分。本標準由河北省質量技術監督局提出。本標準起草單位：河北省食品檢驗研究院，國家食品質量安全監督檢驗中心。本標準主要起草人：吳春敏、張冬生、尹華濤、張巖、孫磊、楊剛、孫文毅、姜楠、張春林。IDB13/T2190.4—2015塑料包裝材料水環境模擬物中銻、砷、鋇、鎘、鉛、汞、硒特定遷移量的測定電感耦合等離子質譜法1范圍本標準規定了塑料包裝材料水環境模擬物中鉛（Pb）、砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、硒（Se）、銻（Sb）、鋇（Ba）、汞（Hg）8種重金屬元素遷移量的電感耦合等離子體質譜測定方法。本標準適用于塑料包裝材料水環境模擬物中鉛（Pb）、砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、硒（Se）、銻（Sb）、鋇（Ba）、汞（Hg）8種重金屬元素遷移量的測定。本方法在水環境模擬物中砷鉛（Pb）、砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、硒（Se）、銻（Sb）、鋇（Ba）、汞（Hg）8種重金屬元素的檢出限為0.01μg/L。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和實驗方法3.1能夠模擬塑料在水環境中所表現的遷移特性的物質，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。本標準中規定分別用蒸餾水、乙酸溶液（40g/L）模擬環境介質。遷移量1DB13/T2190.4—20155.1硝酸：BV-Ⅲ級。5.2內標溶液（銠）：1000μg/mL。5.3冰乙酸：優級純。5.4乙酸溶液（40g/L）：準確稱取冰乙酸（5.5）40g于250mL燒杯中，加水溶解并轉移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。5.55%硝酸：取硝酸（5.1）50mL于盛有500mL水的1000mL容量瓶中，水定容至刻度。5.6鉛、砷、鎘、鉻、硒、銻、鋇、汞、金*的標準儲備液：1000μg/mL。5.7鉛、砷、鎘、鉻、硒、銻、鋇混合標準中間液10μg/mL：分別精確移取1.00mL各元素標準儲備液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。5.8鉛、砷、鎘、鉻、硒、銻、鋇混合標準使用液1.0μg/mL：移取鉛、砷、鎘、鉻、硒混合標準使用液（5.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。5.9汞、金標準中間液10μg/mL：精確移取1.00mL汞、金標準儲備液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。5.10汞、金標準使用液0.1μg/mL：移取汞、金標準使用液（5.9）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。5.11銠內標使用液10μg/mL：精確移取1.00mL銠標準儲備液（5.2）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。金標準使用液10μg/mL：精確移取1.00mL金標準儲備液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。5.13金標準工作液0.1μg/mL：精確移取1.00mL金標準儲備液（5.13）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混勻。6.4水系微孔濾膜：0.45μm。6.5浸泡模具。2DB13/T2190.4—2015浸泡:裁剪10cm×10cm的樣品于浸泡模具中，以接觸面積每平方厘米2mL計算加入浸泡液（即200mL）。60℃恒溫浸泡2h。浸泡液分別為蒸餾水和乙酸溶液（5.4）。平行制樣兩份。7.2試樣溶液的制備準確量取遷移實驗中得到的模擬物約10mL，再加入0.2mL的金標準工作液（5.14），通過0.45μm濾膜過濾后供進樣。7.3標準工作溶液的制備分別準確移取混合標準使用液（5.8）0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL于7個100mL容量瓶中，再分別準確移取汞、金混合標準使用液（5.10）0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL于上述7個100mL容量瓶中。加水定容至刻度，搖勻。此時溶液中金屬元素（除汞外）濃度分別為0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL。汞元素濃度分別為0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng/mL。7.4在線內標的制備準確移取內標使用液（5.11）1.00mL于1000mL容量瓶中，加5%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此時內標溶液濃度為10.0ng/mL。在選定的條件下進行測定，以銠為內標液和對應的銠與各元素基數比值繪制標準曲線。7.5空白試液的制備按照7.2的操作處理未與塑料接觸的水環境模擬物。采用調協液調整儀器各項指標，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率、背景、穩定性等指標達到要求。根據儀器型號的不同，應選擇適合自己儀器的最佳測定條件。8.1.1儀器設置參考條件：h)冷卻水流速：1.70L/min；i)氬氣：純度大于99.999%；j)分析模式：全定量；k)內標加入方式：在線內標。8.1.2待測元素分析模式，見表1所示：3DB13/T2190.4—2015表1待測元素分析模式待測元素分析模式內標物PbAsCdCrSeSbBaHg標準模式動態反應池模式標準模式Rh8.2樣品測定在儀器最佳條件下，引入在線內標溶液（7.4），標準工作溶液（7.3）和樣品同時進行ICP-MS分析。每一樣品定量需三次積分，取平均值。以校準曲線質量濃度為橫坐標，待測元素計數值與內標元素的計數值比值為縱坐標，繪制校準曲線，由工作站直接計算出待測溶液的濃度。9結果計算水環境模擬物中待測元素的遷移量按下式計算：CVXi式中：10允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。根據不同